单乙醇胺(MEA)间歇萃取精馏甲醇-丙酮研究

用常规的间歇萃取精馏实验装置,研究了以单乙醇胺(MEA)为萃取剂间歇萃取精馏分离甲醇—丙酮恒沸物的过程。考察了萃取剂、全回流时间、共沸物组成、溶剂与混合物的体积比、回流比等因素对萃取精馏分离甲醇—丙酮共沸体系的影响,从而得出最优的萃取条件。     

甲醇-丙酮体系的间歇萃取精馏研究

在常规的间歇萃取精馏实验装置中,研究了以蒸馏水为萃取剂间歇萃取精馏分离甲醇-丙酮共沸物的过程。考察了萃取剂、全回流时间、共沸物组成、溶剂与混合物的体积比、加盐、加碱等因素对萃取精馏分离甲醇-丙酮共沸体系的影响,从而得出最佳的萃取条件。     

萃取精馏分离甲醇-苯

采用萃取精馏的方法分离甲醇-苯的共沸物系。首先采用UNIFAC基团贡献理论并结合经验选取萃取剂,最终确定萃取剂为氯苯。对常压下甲醇 苯物系应用UNIFAC模型计算各组分的汽液相组成,并进行汽液平衡实验验证,计算结果与实验数据吻合较好。通过间歇萃取精馏实验进一步考察验证所选萃取剂的分离效果。结果表明,氯苯能够打破甲醇-苯的共沸,进而分离甲醇和苯。溶剂物质的量之比为1、回流比为3、填料塔理论板数为30、溶剂回收段理论塔板数为4时产品甲醇回收率达到98%,说明氯苯能够作为萃取剂分离甲醇-苯二元共沸物系。最后,对甲醇-苯物系的连续精馏过程应用Aspen Plus进行了模拟计算,并且考察了回流比、萃取剂进料流率等参数对产品纯度的影响规律,为进一步实验研究及工业应用提供理论和实践基础。     

间歇萃取精馏分离乙腈-甲苯共沸体系

应用UNIFAC基团贡献法推导出的萃取剂选择模型,选出异丙苯、对叔丁基甲苯、对二乙基苯为乙腈-甲苯体系的萃取剂,通过气液平衡试验测定了乙腈-甲苯体系和乙腈-甲苯在萃取剂存在下的气液平衡关系,并应用UNIFAC活度系数模型进行气液平衡计算。通过间歇萃取精馏试验考察了不同萃取剂的效果,结果表明,对二乙基苯是最佳的萃取剂,同时研究了回流比、溶剂比对间歇萃取精馏的影响。     

加盐萃取-精馏耦合分离甲醇-甲苯的工艺研究

研究了加盐萃取分离甲醇-甲苯共沸体系,考察了盐水种类、用量、质量分数及萃取温度等因素对萃取效果的影响,计算了在各种萃取条件下甲醇和甲苯的分配系数。实验结果表明:CaCl2水溶液的萃取效果最好,在CaCl2水溶液质量分数为0.35、萃取温度40℃、溶剂比(体积比)1.5∶1的条件下,甲醇的分配系数为2.32,选择性系数为18 200。基于以上实验数据,回归得到了萃取液液相平衡常数与萃取温度关联式的模型参数。在此基础上,提出了加盐萃取-精馏耦合分离甲醇-甲苯3塔工艺流程,并利用Aspen Plus软件中的Extract模拟萃取塔、RadFrac模拟精馏塔,选用NRTL-HOC和ELECNRTL热力学模型,对提出的工艺进行模拟计算,得到了合适的工艺操作条件。模拟结果表明:当萃取塔理论板数为5块;甲醇回收塔理论板数为21块、回流比为1.8;甲苯回收塔理论板数为28块、回流比为2.4时,分离得到的甲醇和甲苯的质量分数分别为0.996和0.997。     

离子液体液液萃取分离正辛烷/邻二甲苯

将直馏石脑油分离为脂肪烃和芳烃有助于实现石脑油资源的优化利用,溶剂萃取是芳烃/脂肪烃分离的重要途径,萃取剂的设计与优选对萃取过程至关重要。实验探究了多种离子液体对正辛烷/邻二甲苯混合物萃取分离的效果,以萃取选择性、分配系数和萃取性能指数作为评价指标优选出1-丁基-2,3-二甲基咪唑四氯化铁([Bm₂im][FeCl₄])萃取剂。对于中低浓度芳烃体系(<33%),在30℃、溶剂质量比为4时,邻二甲苯萃取选择性在45以上,分配系数在0.38~0.40,萃取性能指数在18以上,单次萃取脱芳率可达60%以上。相比传统的环丁砜萃取剂,[Bm₂im][FeCl₄]萃取剂可以使体系具有更大的两相区,易于正辛烷/邻二甲苯的分离。利用量子化学软件探究[Bm₂im][FeCl₄]与正辛烷/邻二甲苯的弱相互作用,并计算其结合能,解释离子液体高选择性萃取邻二甲苯的原因。     

以苯胺为溶剂间歇萃取精馏分离甲醇-乙腈

提出和研究了以苯胺作为溶剂的甲醇-乙腈间歇萃取精馏分离工艺。根据溶剂极性相似相溶原理,结合ChemCAD软件模拟汽液平衡和汽液平衡实验确定苯胺为合适的溶剂。结果表明,不仅苯胺能够消除甲醇-乙腈物系的共沸现象,效果优于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）,而且可以采用Wilson模型对苯胺作为溶剂的甲醇-乙腈共沸物系汽液平衡进行模拟。通过实验考察了间歇萃取精馏的分离效果。采用有33块理论板的填料塔进行间歇萃取精馏甲醇-乙腈共沸混合物分离实验,其中净化回收段填料层3块理论板,萃取精馏段填料层30块理论板,回流比为4,苯胺作为溶剂,溶剂质量比为2.5∶1时,在塔顶得到产品甲醇质量分数为98.97%,高于DMF作为溶剂时的95.76%;表明苯胺更加适合作为萃取精馏分离甲醇-乙腈共沸物系的溶剂。     

糠醛萃取精馏分离甲醇-碳酸二甲酯二元共沸物研究

采用糠醛作萃取剂 ,用萃取精馏法对甲醇 -碳酸二甲酯二元恒沸物进行分离 ,找到了合适的实验条件和色谱分析方法 ,得到纯度为 99. 7%的碳酸二甲酯产品 ;研究了萃取剂的配比对分离性能的影响 ,得到最佳萃取剂配比为糠醛 /甲醇 (质量比 )为 6～ 8;考察了萃取剂的循环使用对分离性能的影响 ,发现糠醛经减压蒸馏提纯后循环使用基本不影响分离性能 ;对整个过程物系的回收率进行了考察 ,发现各组分的回收率均比较高。结果表明糠醛是一种毒性较小 ,价格较低 ,分离效果比较理想的新型萃取剂。     

环丁砜萃取精馏提纯连三甲苯的实验和模拟

针对混合C₉芳烃原料中沸点接近、分离困难的连三甲苯-茚满物系,以环丁砜为萃取剂进行了萃取精馏分离提纯实验,并采用Aspen Plus化工流程模拟软件对萃取精馏工艺过程进行了模拟研究,萃取精馏实验数据与模拟结果吻合较好,相对偏差小于5%。结合萃取精馏实验和流程模拟考察了萃取精馏塔的理论塔板数、溶剂比（萃取剂与原料的质量比）、回流比以及原料和萃取剂的进料位置等因素对分离效果的影响规律。结果表明,环丁砜萃取精馏提纯连三甲苯较适宜的工艺条件是：萃取精馏塔的理论塔板数为60~65、溶剂比为5~7、回流比为3~4、原料的进料位置为第34~36块板、萃取剂的进料位置为第8~10块板,在此条件下,塔顶可获得高纯度的连三甲苯产品,其质量分数可达99%以上,回收率可达93%以上。     

甲苯甲醇甲基化反应产物的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法对甲苯甲醇甲基化反应产物进行分析测定。在选定的实验条件下,分离检测出40多种组分。特别是对同分异构体邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分离的很好,定量结果的相对标准偏差为0.58%,回收率为99.1%。结果令人满意。     

萃取精馏分离乙腈-正丙醇的研究

采用萃取精馏的方法分离乙腈-正丙醇的共沸物系。首先利用溶剂选择原理和UNIFAC基团贡献法选出N-甲基吡咯烷酮作为萃取精馏的萃取剂,同时采用NRTL模型对常压下乙腈-正丙醇物系和加入萃取剂N-甲基吡咯烷酮后的汽液平衡进行模拟和实验验证,模拟结果与实验数据吻合较好。然后通过间歇萃取精馏实验进一步考察所选萃取剂的分离效果。结果表明,N-甲基吡咯烷酮能够打破共沸,有效分离乙腈-正丙醇共沸物系。采用有28块理论板的填料塔,萃取剂进料位置为第4块板,溶剂比为1.0,回流比为3,可以从塔顶得到质量分数为98.6%的乙腈产品。最后,用Aspen Plus软件对乙腈-正丙醇物系的连续萃取精馏流程进行了模拟,得出的参数为进一步的工业应用奠定基础。     

萃取精馏分离丙酮-四氢呋喃的研究

为了分离丙酮-四氢呋喃共沸混合物,研究了萃取精馏在丙酮-四氢呋喃物系中的应用。通过溶剂选择原理初选出乙苯作为萃取精馏分离此共沸物系的溶剂,同时采用NRTL模型对常压下丙酮-四氢呋喃物系和加入溶剂乙苯后的汽液平衡进行模拟和实验验证,模拟结果与实验数据吻合较好。然后进行了间歇萃取精馏分离此共沸物的实验研究来进一步考察所选萃取剂的效果。结果表明:乙苯能够消除丙酮-四氢呋喃共沸物系的共沸点,采用有40块理论板的填料塔,回流比为5,溶剂摩尔比为2.5∶1时塔顶可以得到质量分数为99.34%的丙酮产品,说明采用乙苯作萃取剂分离丙酮-四氢呋喃共沸物是可行的。最后又对连续和间歇萃取精馏分离丙酮-四氢呋喃共沸物的流程进行了模拟,得到的工艺参数将为进一步的工业应用提供了理论依据。     

间歇萃取精馏分离乙腈-水体系

选择乙二醇为分离乙腈-水体系的萃取剂,在压力0.101 MPa条件下,测定了乙腈-乙二醇物系的汽液平衡数据。采用Wilson模型对试验数据进行关联,得到Wilson模型参数,α1,3=5 683.6,α3,1=576.4(下标1代表乙腈,3代表乙二醇),关联的计算结果和试验结果的最大偏差为0.015 7。测定了乙二醇存在下乙腈-水物系的汽液平衡数据,试验结果表明乙二醇做萃取剂能够消除乙腈-水物系的共沸点。进行了乙腈-水物系的间歇萃取精馏试验,回流比为2.0,萃取剂流量与回流量之比(溶剂比)为4.1,塔顶产品中乙腈的摩尔分数x达到0.988,乙腈的回收率为75%。应用Chemcad软件考察溶剂比和回流比对产品纯度及塔顶产品量的影响,确定适宜溶剂比为3.0,其回流比值在0.5~2.0之间。     

常规间歇萃取精馏分离苯-环己烷的研究

通过一个常规间歇萃取精馏实验装置,考察了不同萃取剂在不同回流比及萃取溶剂加入速率情况下对分离苯-环己烷共沸体系的影响。结果表明,二元混合溶剂能够解决单一溶剂的选择性与溶解性相矛盾的问题;且在同等条件下,综合性能优于单一溶剂;随着溶剂加入速率和操作回流比的增加,产品的产量逐渐提高,尤其重要的是混合溶剂间歇萃取精馏技术与简单溶剂间歇萃取精馏技术相比并不复杂。     

间歇萃取精馏分离苯-环己烷

利用间歇萃取精馏分离技术,分别以N,N-二甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和二者的混合物作为萃取剂,对苯、环己烷近沸点体系的分离进行了试验研究,考察了操作参数回流比和溶剂流率对分离效果的影响,结果表明:随着回流比和溶剂流率的增加,分离效果增强;三种萃取剂均能对苯和环己烷进行有效的分离,但分离效果不同,其中以DMF∶DMSO=3∶1(质量比)混合物作为萃取剂时效果最好,其次是DMF。试验结果得到的最佳分离条件是:萃取剂为DMF∶DMSO=3∶1混合物,溶剂流率为12.33 mL/min,回流比为4,其产品中环己烷摩尔分数可达86.98%以上,环己烷收率可达83.10%。     

异丙醇-环己烷萃取精馏过程模拟与优化

利用化工流程模拟软件Aspen Plus对异丙醇-环己烷共沸物系的双塔连续萃取精馏过程进行了模拟计算与优化。首先根据溶剂相似相溶原理,先初选出糠醛和硝基苯作为备选溶剂,再通过汽液平衡试验及ChemCAD模拟筛选,确定糠醛为最适宜溶剂,选择NRTL模型作为物性方法,使用RadFrac模块进行模拟计算,并利用灵敏度分析模块对各工艺参数进行优化。结果表明,最适宜工艺方案为：萃取精馏塔理论塔板数为30,原料在第26块板进料,溶剂在第12块板进料,物质的量回流比为1.8,溶剂质量比为3∶1;溶剂回收塔理论板数为15,进料位置在第10块板,物质的量回流比为1.0。分离效果可达到环己烷质量分数为99.74%,异丙醇质量分数为99.61%。模拟和优化结果为分离过程的优化操作和设计提供了依据。     

乙醇-乙酸乙酯体系的间歇萃取精馏研究

在常规的间歇萃取精馏实验装置中,研究了以N,N-二甲基酰胺(DMF)和二甲亚砜(DMSO)作萃取剂;在间歇萃取精馏塔中分离乙醇-乙酸乙酯体系的过程。对全回流时间、不同萃取剂、恒沸物组成、溶剂和混合物的体积比、加盐及加碱等因素考察,分析萃取精馏分离乙醇-乙酸乙酯共沸体系的影响,从而得出最佳的萃取条件。     

间歇萃取精馏制备高纯甲醇模拟与实验研究

针对工业甲醇制备高纯甲醇的间歇萃取精馏过程,建立了准稳态模型,采用Newton迭代法进行求解。模拟分析了影响高纯甲醇收率的溶剂流率、溶剂加入位置、回流比等因素,并通过实验验证了模型的准确性和可靠性。在实验与模拟计算的基础上,确定了工业甲醇制备高纯甲醇的最佳工艺条件:总理论板数35,萃取剂二甲基亚砜在第10块理论板加入,萃取剂与原料甲醇的体积比0.3,前馏分段回流比8,产品段回流比5,此时,高纯甲醇单程收率可达60%。