热处理对磷酸钙微晶玻璃中β-Ca_2P_2O_7晶相含量的影响

在不同条件下对摩尔组分为 3Na2 O 12TiO2 5 7CaO 2 8P2 O5玻璃进行热处理 ,研究其热处理条件与微晶玻璃的 β Ca2 P2 O7晶相含量和生物活性的关系。实验结果表明 :该组成玻璃经热处理后 ,可以获得含有 β Ca2 P2 O7,CaTi4(PO4) 6 ,NaTi2 (PO4) 3和TiP2 O7晶相的微晶玻璃 ,β Ca2 P2 O7为主晶相。随着成核温度提高和成核时间的延长 ,β Ca2 P2 O7晶相在微晶玻璃中含量增加。含较多 β Ca2 P2 O7晶相的微晶玻璃有较强的生物活性 ,主要是由于 β Ca2 P2 O7晶相有较强的促进生物活性的能力 ,因而使微晶玻璃有较强的生物活性 ,其结果是改变微晶玻璃的热处理条件就改变了微晶玻璃的生物活性     

粉末-烧结法制备CaO-P2O5-TiO2-Na2O系微晶玻璃

用粉末-烧结法制备了钙磷酸盐微晶玻璃,通过DTA,XRD,SEM测试探讨了材料的制备过程、相组成及显微结构.玻璃粉末在烧结的同时进行晶化,热处理后得到了主晶相为β-Ca3(PO4)2和β-Ca2P2O7的微晶玻璃,随着烧结温度的提高,β-Ca2P2O7的含量先减小后增大,950℃烧结的微晶玻璃中β-Ca2P2O7的含量最大.实验结果表明,用粉末-烧结法可制得具有生物活性晶相的钙磷酸盐微晶玻璃.     

钙磷酸盐系生物活性微晶玻璃的制备与研究

用粉末-烧结法制备了钙磷酸盐微晶玻璃，通过DTA，XRD，SEM探讨了材料的制备过程、相组成及显微结构。玻璃粉末在烧结的同时进行晶化，热处理后得到了主晶相为8-Ca3（PO4）2和β-Ca2PO7的微晶玻璃，随着烧结温度的提高,β-Ca2PO7的含量先减小后增大，950℃烧结的微晶玻璃中β-Ca2PO7的含量最大。实验结果表明，用粉末一烧结法可制得具有生物活性晶相的钙磷酸盐微晶玻璃。     

热处理工艺对钙磷酸盐微晶玻璃性能的影响

用熔融一烧结法制备了钙磷酸盐微晶玻璃，用差热分析（DTA）和X射线衍射（XRD）对该微晶玻璃的主晶相种类进行了研究，并对材料的抗弯强度进行了测定。实验结果表明：玻璃粉末在烧结的同时进行晶化，热处理后得到了主晶相为β-Ca3P2O7的微晶玻璃，烧结温度对晶相的含量无影响，烧结温度为950℃时，微晶玻璃的抗弯强度最大，为85MPa。     

P2O5含量对Al2O3-SiO2-P2O5系统玻璃结构和析晶性能的影响

采用高温熔融冷淬法制备Al2O3-SiO2-P2O(5ASP)系统玻璃,用原位晶化法获得了磷酸盐微晶玻璃;用IR、DSC、XRD、SEM等测试方法表征了玻璃结构及析晶性能,讨论了P2O5含量对ASP玻璃结构和析晶性能的影响。结果表明:P2O5含量在35～50%能形成稳定的ASP玻璃。在磷含量较低时,玻璃结构中的P5 主要以不含P=O双键的[PO4]四面体形式存在,P2O5含量较高时,结构中的P-O-键削弱,P=O双键加强,P5 部分以含P=O双键的[PO4]四面体形式存在。随着P2O5含量的增加,玻璃稳定性变差,析晶趋势增强;晶化后的玻璃以AlPO4为主晶相,同时含有少量的Al(PO)3晶相,当晶化温度由650℃升高到800℃时,晶相含量增加并出现YPO4晶相。     

P2O5对包钢高炉渣微晶玻璃析晶行为的影响

采用熔融法制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,并综合运用DTA、XRD、SEM等分析手段,研究了晶核剂P2O5(由Na3(PO4)·12H2O引入)对基础玻璃核化和晶化温度的影响,检测了制品中晶相的种类、含量和晶体发育的形貌.研究表明,引入少量的P2O5能抑制该玻璃系统的析晶,随着P2O5含量的增加抑制能力增强,含量超过4％时促进了玻璃的整体析晶,并且析晶能力随其含量的增加逐渐增强,晶相种类和形貌同时也发生改变.     

La2O3的添加对P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能的影响

以ZrO2为晶核剂,根据DSC图谱制定合理的热处理制度,制备了磷扩散源P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃。采用XRD分析观察了P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的析晶状况,热膨胀仪测试了该微晶玻璃的膨胀系数,分析La2O3的含量对P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃在高温下释放P2O5速率的影响。结果表明:随着La2O3含量增加,P2O5-Al2O3-SiO2系微晶玻璃中晶体含量增加,主晶相未发生改变,都为磷酸锆晶体;同时,该微晶玻璃的热膨胀系数相对降低,P2O5的释放速率也随之增加。     

热处理制度对Li20-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以 TiO2+ZrO2 和 P2O5 为复合晶核剂的 LiO-Al2 O3-SiO2 系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下 Li2O-Al2O3-SiO2 系统低膨胀微晶玻璃.利用 X 射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响.研究结果表明:不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低.     

热处理制度对Li2O-A12O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程和性能的影响

采用熔融法获得了以TiO2＋ZrO2和P2O5为复合晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,通过差热分析和正交实验的方法确定了使该玻璃微晶化的热处理制度,获得了不同热处理制度下Li2O-Al2O3-SiO2系统低膨胀微晶玻璃。利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对晶化样品的物相和微观结构进行了研究;讨论了热处理制度对玻璃的晶化过程及热膨胀系数的影响。研究结果表明：不同热处理温度下的微晶玻璃均可以得到具有细小等轴晶粒的组织结构,材料的热膨胀系数较低;析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,晶化温度进一步升高,β-锂辉石固溶体结晶完全,材料的热膨胀系数更低。     

焦磷酸盐微晶玻璃对β-磷酸三钙生物陶瓷的抗弯强度及生物活性的影响

通过熔融法制备组成为Na2O-MgO-CaO-P2O5的基础玻璃,在800℃进行热处理,得到主要组成为Na4P2O7和β-Ca2P2O7(β-calcium pyrophosphate,β-DCP)的焦磷酸盐微晶玻璃(pyrophosphate glass,PG).将PG和β-磷酸三钙(β-tricalcium phosphate,β-TCP)按质量比为10:90混合,干压成型,烧结制得PG/β-TCP生物陶瓷.采用差热分析、X射线衍射、扫描电镜、能谱、模拟体液浸泡等方法研究了基础玻璃的析晶、PG/β-TCP生物陶瓷材料体系的相组成、力学性能和生物活性.结果表明:PG能有效提高PG/β-TCP陶瓷的抗弯强度,1300℃烧结3h制备的PG/β-TCP陶瓷的弯曲强度与纯β-TCP陶瓷相比,由87.4MPa提高至113.2MPa;同时,PG可有效改善β-TCP基体的生物活性,在模拟体液中浸泡14d后,PG/β-TCP陶瓷表面形成Ca与P摩尔比为1.46的叶状磷灰石.     

阳极键合用Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃电学性能

采用合适的组分和二步热处理法制备了热膨胀系数与硅片匹配的Li2O-Al2O2-SiO2(LAS)微晶玻璃,并在满足键合所要求的热膨胀系数的基础上,通过调节成分和控制热处理制度,研究了微晶玻璃的导电和介电性能.结果表明:采用不同的热处理制度进行晶化处理,LAS微晶玻璃的主晶相均为β-锂辉石;607℃核化、980℃晶化时间均为3 h样品的热膨胀系数为31.16 ×10℃-1(200～400℃),与硅片热膨胀系数较接近;微晶玻璃的电阻率大于基础玻璃,且随温度的升高电阻率吴下降趋势;改变核化和晶化时间,在150～360℃范围内其电阻率变化不大;微晶玻璃的介电常数和介电损耗均小于基础玻璃,更适宜作为电子器件的绝缘封装材料.     

稀土La2O3对Li2O-A12O3-SiO2微晶玻璃结构和性能的影响

本主要研究添加微量稀土La2O3对Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃晶相组成，显微结构，抗折强度的影响，研究结果表明：添加微量La2O3有利于Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃中的主晶相β－锂辉石发育成完整的柱状，板状晶体，提高了微晶玻璃的抗折强度。     

ZnO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃的热膨胀性能及其影响因素

应用热谱、X射线衍射和透射电镜分析研究了ZnO—Al_O_3—SiO_2系微晶玻璃成分、晶核剂种类和热处理条件对其热膨胀特性的影响和机理。试验表明,在研究的成分范围内,玻璃主要折晶相为α—Zn_2SiO_4、ZnOAl_2O_3以及BaMgAl_3(Si_9Al_3O_(30))和少量β—石英固溶体。其折晶程序和主要晶相组成受玻璃成分、晶核剂和热处理制度控制并本质地影响微晶玻璃的热膨胀特性,从而可能在较宽范围内调节微晶化后玻璃的热膨胀系数,以满足不同的使用要求。     

钙铁硅铁磁体微晶玻璃晶化与核化的研究

铁磁体微晶玻璃是用于温热治疗肿瘤的一种热种子材料,使用XRD,DTA,SEM－EPMA,Moessbauer和VSM对添加了少量改善生物活性的P2O5和B2O3或Na2O的钙铁硅微晶玻璃在还原气氛下热处理的核化与晶化特性进行了研究。钙铁硅玻璃在还原气氛下热处理后其主要晶相是磁铁矿和硅灰石及少量赤铁矿。随着玻璃化学组成和热处理条件的不同,微晶玻璃中也会出现少量钙铁辉石,钙铁橄榄石等其它晶相。由于玻璃中存在很大的分相倾向,钙铁硅微晶玻璃中磁铁矿的核化是在成形冷却过程中完成的,核化速度很快。硅灰石的核化速度较慢,在重新加热进行热处理的过程中完成,添加少量P2O5和B2O3的钙铁硅玻璃的成核机理以整体成核为主,而添加少量P2O5和Na2O的钙铁硅玻璃以表面成核为主。经过1000℃,2h热处理的钙铁硅微晶玻璃中椭球形磁铁矿晶粒大小约250nm,硅灰石晶粒大小约150nm。所得微晶玻璃具有温热治疗所需的磁性和磁滞生热能力。     

Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的制备与准等熵压缩特性

以SiO2、A12O3、Li2CO3为主要原料,加入少量碱土金属氧化物、澄清剂及TiO2、ZrO2成核剂,在1 580℃熔制玻璃,然后依据差热分析所确定的热处理制度,在不同温度和时间条件下对其进行核化和晶化处理,制得低膨胀Li2O-Al2O3-SiO2系透明微晶玻璃。结果表明:在550℃核化2 h,880℃晶化1h条件下制得的Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃结构致密,晶粒细小均匀,主晶相为β-石英固溶体,外观完全透明,热膨胀系数为2.262×10-7/℃(0~900℃),密度为2.5 g/cm3。在一级轻气炮上进行击靶实验,利用该微晶玻璃实现了对靶材料的准等熵压缩。     

β-Ca2P2O7生物材料的研究进展及应用

本文综合论述了β-Ca2P2O7的研究进展,讨论了其作为生物活性材料在骨植入、骨修复方面的应用,以及作为微波介质瓷和发光材料的应用研究。并且提出了β-Ca2P2O7生物材料的研究趋势。     

CaO-SiO2-R2O-F系微晶玻璃的制备

通过烧结法制备了CaO-SiO2-R2O-F系微晶玻璃,用XED、DTA方法对微晶玻璃的析晶温度、物相组成等进行了分析,并通过SEM观察了微晶玻璃的断面形貌.讨论了热处理制度对析晶的影响.结果表明:晶化温度对微晶玻璃析晶过程有显著的影响.在晶化温度为870℃时,主晶相为枪晶石,化学式为ca4(F15(OH)05)si2O7在这个温度下,析出了大量的枪晶石晶体,还有少量的硅碱钙石及ca2SiO2F2晶体.     

Na2O-CaO-SiO2-MgO-Al2O3-ZnO微晶玻璃制备及晶化行为的研究

本文设计了Na2O-CaO-SiO2-MgO-Al2O3-ZnO体系,采用熔融法制备了以磷渣为主要原料的微晶玻璃,磷渣在微晶玻璃中的使用率达到67～75%,并利用XRD,SEM等确定了玻璃的最佳热处理制度,研究了Na2O对微晶玻璃析晶及特征的影响.结果发现经过 750 ℃核化4 h,850 ℃晶化2 h,得到主晶相为硅灰石(CaSiO3)和菱硅钙钠石(Na2Ca2Si3O9)的微晶玻璃.玻璃中表面析晶和整体析晶同时存在,其中Na2O可促进整体析晶和菱硅钙钠石的析出.     

Li2O-ZnO-SiO2系微晶玻璃的结晶及其封接特性

采用X射线衍射定性分析、差热分析、扫描电镜等手段研究了Li2O-ZnO-SiO2(组成为9.0%Li2O,27.1%ZnO,55.6%SiO2,2%K2O,3.2%P2O5,3.1?O,质量分数)玻璃粉末处理后的微晶玻璃的的结晶特性.结果表明:当热处理温度低于800℃时,主晶相为半蜷曲状二硅酸锂和硅酸锌,次晶相为圆柱状α-方石英;当热处理温度超过800℃后,a-方石英逐步转变成β-方石英并成为主晶相,次晶相为二硅酸锂和硅酸锌且部分晶体重熔转变成玻璃.重熔过程有利于与金属材料封接.当热处理温度为950℃,封接后的封接件(不锈钢壳体,铜针引线)中微晶玻璃的外观良好,呈乳白色.密封气密性良好.500℃热冲击实验[(-55±2)～(500±5)℃]后,微晶玻璃无损伤.微晶玻璃在500℃时绝缘强度为3 3×1012Ω·cm,膨胀系数为129×10-7/℃.     

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。