虾粉中总砷测定方法的研究

目的:通过干法灰化,湿法消解以及微波消解三种方法对虾粉进行前处理,并通过原子荧光光度计及电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定,对虾粉总砷的测定结果进行了比较。经试验,采用干法灰化-氢化物原子荧光法适合虾粉的总砷测定。     

不同前处理对原子荧光法测定海产品总砷的影响

对氢化物-原子荧光法测定海产品中总砷的前处理进行研究,探讨了微波消解、干法灰化、湿法消解、微波-湿法消解四种前处理方法对原子荧光法测定海产品中总砷结果的影响。实验证明不同的前处理方法对样品结果有很大影响:微波消解不适于海产品总砷的前处理,干法灰化不适用紫菜类植物性海产品的前处理,硝酸-高氯酸-硫酸体系的湿法消解、微波-湿法消解(加高氯酸、硫酸)可以作为一般海产品的前处理,且两种前处理的回收率均大于90%。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响

目的探究适合于测定不同食品中总砷的前处理方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解分别对不同类型样品进行前处理,食品中总砷含量依据GB/T5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》氢化物原子荧光法进行,通过计算回收率、精密度以及质控样品的准确性对测定结果进行分析和比较。结果对于大米这类成分简单的食品,干法消解、湿法消解、微波消解3种方式进行前处理结果相差不大,但微波消解法处理后结果准确度更好。对于有机砷的形态主要为砷糖和砷脂类的海产品,干灰化法消解后测得结果最接近于真值,微波和湿法消化存在消化不完全的问题。对于油炸食品,微波消解法准确度更好;湿法消解耗费试剂多,时间长;干法消化法操作容易起泡、飞溅,从而造成样品砷损失。结论不同消解方法在食品中总砷的测定过程中各有优缺点,要根据不同样品中砷形态来选择,对于砷形态比较复杂的食品,也可以利用不同的消解方式的优点相互结合的方式-混合消解法对样品进行前处理。     

程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷

目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。     

不同基质食品中总砷含量检测的2种前处理方法比较

目的比较湿法消解和微波消解2种前处理方法的处理效果,选择适合不同基质食品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解和微波消解的方法对样品进行前处理,利用氢化物-原子荧光光谱法测定紫菜粉、扇贝、大米粉和鸡肉中总砷的含量。结果砷的质量浓度在2~20μg/L内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.0068 mg/kg,加标回收率为91.5%~99.6%,所有测定值的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=4)均小于5%。紫菜和扇贝湿法消解测定的总砷结果在参考值范围内,微波消解测定的总砷结果明显低于参考值;大米和鸡肉用微波和湿法消解测定的总砷结果均在参考值范围内。结论对于海产品等砷存在形态复杂的食品中总砷的测定,适合采用湿法消解进行前处理,而对于砷存在形态相对简单的食品,微波和湿法消解均适用。     

原子荧光光谱法测定虾粉中总砷的分析方法

利用原子荧光光谱法测定虾粉中的总砷,比较了硝酸+高氯酸,硝酸+硫酸湿法消解及氧化镁和硝酸镁存在下的干法消解,发现只有干法消解测定结果与标准物质吻合。采用干法消解对虾粉中砷的测定方法进行多次测定,得出本法的平均回收率为95.9%,相对标准偏差为0.75%~2.20%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。     

酱油中总砷测定的分析研究

目的:通过对酱油中总砷测定全程实验的分析研究,控制实验的准确进行,建立科学、准确、稳定的检测方法。方法:采用微波消解、湿法消解和干法消解三种消解方法进行实验比较,采取硝酸、高氯酸和硫酸混酸体系并采用优化条件进行样品消解,利用氢化物原子荧光光谱法进行检测。结果:实验的关键在于掌握好取样及加热步骤,砷在0~30μg/L浓度范围内有良好线性关系,相关系数都在0.999以上,PTC T087(指定值为0.487mg/L)酱油考核样总砷的测定,检测结果0.50mg/L为满意结果。结论:控制好主要操作步骤,测定实验便能得到满意结果,通过比对后,湿法消解方法操作简便、准确灵敏,便于每一个实验室对酱油中总砷测定的实验开展。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅含量前处理方法比较

研究采用石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅含量的几种不同前处理方法,分别采用压力消解罐消解、微波消解、干法灰化和湿法消解四种前处理方法提取同一稻谷样品中的铅.用石墨炉原子吸收法测定,以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,铅标准溶液浓度范围为5、10、20、40、50 ng/mL,相关系数=0.999 9.压力消解罐消解、微波消解、干法灰化和湿法消解四种前处理方法测定结果的回收率分别为97.6％、82.3％、82.9％和87.1％.结果表明,四种前处理方法各有优缺点,均可用于稻谷中铅含量的测定.     

茶叶中铅含量的测定

目的建立高效、准确的茶叶中铅含量测定方法。方法采用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法处理茶叶样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-OES)分别对茶叶样品中铅含量进行检测,并对各检测方法进行比较分析。结果在铅含量的检测区间内,ICP-OES法的最低检出限比石墨炉法高20多倍。使用石墨炉法检测,3种消解方法的加标回收率顺序为:微波消解法湿法消解干法灰化。结论微波消解-石墨炉法高效、准确、可靠,可用于茶叶中铅含量进行检测。     

原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷的含量

目的 建立原子荧光光谱法测定糙米粉中总砷及无机砷含量的分析方法。方法 糙米粉经烘干称取后, 用硝酸高氯酸硫酸混合湿法消解快速进行总砷前处理, 用1%硝酸水浴热提取进行无机砷前处理, 分别利用原子荧光光谱法及液相色谱-原子荧光光谱法进行总砷和无机砷的测定。结果 总砷在6.0~20.0 μg/L浓度范围内, 无机砷在10.0~100.0 μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r＞0.999), 大米粉质控样测定值总砷0.26 mg/kg及无机砷0.17 mg/kg, 均在参考值允许范围内, 回收率范围为92.3%~127.1%, 均具有较高的回收率。结论 优化湿法消解处理能较高效地得到准确的测定结果, 糙米粉中无机砷经热提取及流动相环节的优化后, 也可得满意检测结果。     

样品预处理对糖果中铬含量测定的影响

研究不同的样品处理方法对胶基糖果和凝胶糖果中重金属铬含量的影响。分别采用干法灰化、湿式消解和压力消解罐消解3种不同方法对样品进行预处理,然后用原子吸收光谱法对样品中铬含量进行测定。方法的线性良好,在线性范围0～0.500mg/L内,相关系数达0.9998;测试样品的准确度和精密度也符合要求;相比较而言,干法灰化处理的样品准确度偏低。用微波消解进行糖果产品的预处理,操作简便快捷,结果准确可靠,是适合检验检测行业的一种新型、快速的处理手段。     

压力罐消解—氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

目的:用压力罐消解——氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷。方法:采用压力罐消解技术处理大米样品,结合对As具有高度选择性的氢化发生原子荧光光谱检测技术测定大米中As。结果:砷在0～5.0 ng/mL呈现良好的线性关系,检出限为0.05 ng/mL,相对标准偏差1.93%,加标回收率为92.0%。结论:相比GB 5009.11-2014湿化消化,压力罐消解法具有消解完全、操作简单、节省试剂成本、减少试剂污染和检出限更高的优点。     

湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量

本文研究用湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量。试验结果表明,在最佳条件下,砷浓度在2.0～10 ng/mL范围内线性相关,线性相关系数为0.999 8,标准大米粉中总砷的回收率在93.6%～102.7%之间,说明用湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量有效可行。     

紫外分光光度法测定粉条中铝含量的 两种前处理方法比较

目的比较干法灰化和湿法消解2种前处理方法对粉条中铝残留量测定的影响。方法分别用干法灰化和湿法消解两种方法处理样品,采用国标方法显色后用紫外分光光度法测定加标样品及质控样中铝的含量,比较回收率和重复性。结果干法灰化法回收率和重复性都明显高于湿法消解法。干法灰化法的回收率为99.3%～110.5%,平均回收率为104.3%;湿法消解法的回收率为70.2%～83.0%,平均回收率为77.6%;干法灰化法的重复性RSD为9.3%,湿法消解法的RSD为14.9%。结论干法灰化法的前处理方法简单、快捷、可操作性强,对环境和实验者的危害更小,更适合应用于粉条的批量检验。     

重金属元素分析消解技术在镉、砷检测中的应用比较

选择高效、准确的样品消解方法是测定重金属元素含量的关键步骤,直接影响检测结果的准确性和可再现性。概述干灰化法、湿法消解、高压密闭消解及微波消解方法消解效果的影响因素,及在不同样品中镉、砷检测消解时的应用比较。结果表明:灰化温度、时间、消解试剂、消解容器、样品组成等均会影响消解效果;4种消解方法均可应用于镉的检测,其中高压密闭和微波消解效果较好;消解砷的检测主要是微波消解和湿法消解;海洋生物样品的镉检测宜使用敞开体系消解;两种消解方法的联合使用效果可能优于单一消解方法。     

食品添加剂中重金属元素前处理与检测方法研究进展

本文主要对食品添加剂中重金属检测的前处理方法以及检测方法进行综述。目前,重金属前处理方法主要包括干法灰化、湿法消解、微波消解、液液萃取等,其中干法消解、湿法消解作为常用的前处理方法,耗时较长且容易造成损失,而微波消解具有方便、快速、干扰小等特点,逐渐得到认同与推广。重金属检测方法主要包括:快速显色法、原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法、电感耦合等离子体检测法等,后者以其较好的准确度与精密度,受到越来越多学者的追捧。     

基于原子荧光光谱法测定稻谷中总砷及形态砷的研究与分析

目前稻谷中总砷及形态砷的测定方法多种多样,其中,原子荧光光谱法操作简单、检测效率高、结果准确。本实验分别采用微波消解-原子荧光光谱法和液相色谱-原子荧光光谱法(Liquid Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometry,LC-AFS)对稻谷中总砷与形态砷进行测定,根据检测结果比较总砷和形态砷含量,得知无机砷占比最大,无机砷酸含量占总砷含量的57.4%～71.3%,以亚砷酸为主,其次是以二甲基砷和砷酸形式存在,一甲基砷形态存在最少。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。