电感耦合等离子发射光谱仪测定面制食品中的铝含量的方法

探讨了应用电感耦合等离子体发射光谱仪测定面制食品中铝含量的方法。运用微波消解系统对样品进行消解,消解液用ICP‐AES进行检测,并采用国家标准方法（ ICP‐MS法）对其结果进行验证。利用已知浓度的能力验证样品及回收率试验验证方法的准确性和可靠性。结果表明,该方法的线性相关系数为0．9997,检出浓度为4．64 mg／kg ,回收率为95．2％,其测定结果与国家标准方法测定结果的相对偏差在2．72％～5．23％。同时,因面制食品中的铝存在本底值,区分本底值与含铝添加剂的添加量成为判定是否合格的一个关键问题。因此,建议将面制食品中铝的限量要求规定为20 mg／kg。     

食品及空心胶囊中铬测定的前处理方法的研究

目的探究不同前处理方法对食品及明胶空心胶囊中铬测定结果的影响。方法采用湿消解法、微波消解法、干灰化法进行样品前处理,石墨炉原子吸收法进行测定。结果 3种前处理方法对标准物质的检测结果除干灰化法奶粉的检测结果略低外,均在标准值规定的范围内;3种前处理方法对8种样品的检测结果的统计学分析显示,湿消解法与微波消解法之间差异无统计学意义(P0.05),而干灰化法与其他两种消解方法之间差异有统计学意义(P0.05)。结论本试验所用的3种前处理方法均可用于食品中铬的检测;湿消解法的实用性较强,对于任何基质的样品都可以进行很好的消解;干灰化法的空白值低,方法操作简单,但检测结果偏低;微波消解法样品消解时间短、空白值较低、试剂用量少、重现性好。     

食品中铝的铬天氰分光光度法前处理条件研究

探讨面制和膨松食品在不同消解方法及消解条件下对铝检测的影响。取1.0 g试样分别用湿法消解及干灰化法处理,另在干灰化法下取不同质量试样,分别在不同灰化时间,,灰化温度为600℃下进行灰化处理,铝的测定按(GB/T5009.182-2003)中分光光度法进行。湿法消解面制食品中铝的回收率为47.8%~56.0%,蓬松食品为52.2%~55.8%,干灰化法中面制食品中铝的回收率为71.0%~74.7%,蓬松食品为73.9%~75.6%,面制食品与蓬松食品在不同消化条件下的所得的加标测定结果均值间经t检验比较差异具有统计学意义(P0.05);不同灰化时间面制食品铝的回收率为63.4%~90.2%,膨松食品为73.8%~92.0%,灰化时间在5、6、7、8、9 h时间内加标测定结果间经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),不同灰化称样量中面制食品铝的回收率为68.8%~91.8%,称样量为4.0、3.0、2.0、1.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),膨松食品铝的回收率为79.8%~92.4%,称样量为4.0、3.0、2.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义(P0.05),在称样量2.0、1.0、0.5 g时所得加标测定结果经t检验比较没有统计学意义(P0.05)。干灰化法较湿法有更好的结果回收率,但是干灰化法中取样量和灰化时间的不同均会导致测定结果的回收率下降和重复性不足,主要和试样的无机化程度不足有关。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

面制食品中铝含量两种方法测定结果的比较

对分光光度法和电感耦合等离子体法(ICP-AES)测定面制食品中铝含量的结果进行比较,以提高检验效率和质量。采用湿法消解溶解样品,从方法的线性范围、检出限、精密度和回收率几个方面对两种方法进行比较分析。两种方法均能有效测定面制食品中铝含量。ICP-AES法的线性范围、精密度和检出限均优于分光光度法。分光光度法作为国标检测方法,可满足基层实验室日常检验工作的需要;ICP-AES法更适合于大批量样品快速检测,尤其是低含量样品检测。实验室可根据具体任务量、样品种类、客户需求选择合适的检测方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中的铝含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定面制食品中Al元素含量的方法。方法面制食品样品经微波消解后,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 Al元素在20.0~200.0μg/kg范围内的相关系数大于0.999,线性良好,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。加标浓度为5.0~15.0μg/kg时,回收率在99.3%~105.0%之间,且相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.93%~2.11%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于面制食品中Al元素的测定。     

ICP-AES法测定面制食品中的硼元素

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定面制食品中硼砂含量的方法。采用微波消解样品,ICP-AES法测定面制食品中硼元素含量。结果表明:方法线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.46mg/kg,高中低3个梯度浓度加标回收率在91.7%~105.0%。该方法测定面制食品中微量的硼元素,方法简单、精密度高及准确度好。     

焙烤和面制食品中铝残留量的测定及监管建议

目的抽样调查嘉兴地区生产的焙烤和面制食品中铝残留量。方法按GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》方法标准,样品前处理采用微波消解、干法或湿法消解,终产品中铝残留量用分光光度计测定。结果按照国家食药总局规定要求,对其铝残留量检测和判定,合格率为95.1%。结论嘉兴地区焙烤和面制食品中使用含铝添加剂的总体情况较好,少数产品使用量超标。     

微波消解处理面制食品中铝的检测方法探究

探讨应用微波消解处理并测定面制食品中铝含量的方法。运用微波消解系统对面制食品进行消解,采用分光光度计测定样品中的铝含量。结果表明,本方法测定铝的检出限为0.23μg/ml,精密度在2.4%~9.5%,回收率为92.8%~99.7%。此实验较为简便、灵敏度高、精密度和准确度较好,适合于面制食品中铝含量的测定。     

不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响

目的探究适合于测定不同食品中总砷的前处理方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解分别对不同类型样品进行前处理,食品中总砷含量依据GB/T5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》氢化物原子荧光法进行,通过计算回收率、精密度以及质控样品的准确性对测定结果进行分析和比较。结果对于大米这类成分简单的食品,干法消解、湿法消解、微波消解3种方式进行前处理结果相差不大,但微波消解法处理后结果准确度更好。对于有机砷的形态主要为砷糖和砷脂类的海产品,干灰化法消解后测得结果最接近于真值,微波和湿法消化存在消化不完全的问题。对于油炸食品,微波消解法准确度更好;湿法消解耗费试剂多,时间长;干法消化法操作容易起泡、飞溅,从而造成样品砷损失。结论不同消解方法在食品中总砷的测定过程中各有优缺点,要根据不同样品中砷形态来选择,对于砷形态比较复杂的食品,也可以利用不同的消解方式的优点相互结合的方式-混合消解法对样品进行前处理。     

快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量

目的 建立快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量的方法。方法 采用快速消解法消解3类食品,用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。结果 本实验测定砷的方法检出限和定量限分别为0.051 mg/kg和0.170 mg/kg。与微波消解-原子荧光法测定结果相比,两种方法测定大米和茶叶的绝对差值占算数平均值分别为7.2%、7.6%,两种方法测定奶粉中砷的结果均为0 mg/kg。快速消解-石墨炉原子吸收光谱法的回收率在83.1%~94.4%。结论 本实验建立的快速消解-原子吸收光谱法测定食品中砷的检测方法准确、可靠,适用于食品中砷含量的检测。     

面制食品中铝测定方法的改进

采用微波消解法对面制食品进行前处理,用分光光度法测定了其中的铝含量。通过对消化方法的改进、溶液酸度的控制及缓冲溶液的选择,成功解决了国标法存在的反应体系不稳定、显色络合物凝聚及标准曲线线性较差的问题。所建方法于640 nm波长处,在0.01~0.20μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为25.0 mg/kg,加标回收率达95.9%~101.5%,相对标准偏差为1.58%~2.19%。该方法具有检测结果准确、灵敏度高、精确度好等优点,适用于面制食品中铝的测定。     

婴幼儿米粉中磷含量测定方法的探讨

比较及建立检测婴幼儿米粉中磷含量的方法。参考GB 5009.87—2016"食品安全国家标准食品中磷的测定"的方法,比较湿法消解-钒钼酸铵法、干法消解-钒钼酸铵法、微波消解-钒钼酸铵法以及微波消解-ICP法对婴幼儿米粉中磷含量的测定结果。结果表明,分别采用湿法消解、干法消解和微波消解前处理样品,经钒钼酸铵法对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为265.506,266.608和274.072 mg/100 g,三者差异不显著(p0.05),且微波消解-钒钼酸铵法测定食品中磷标准曲线线性范围为:0~25μg/m L(r=0.999 9),其样品在加标浓度1.40~4.92 mg/g范围下测得加标回收率为96.29%~109.41%,精密度为2.0%(N=6),方法检出限为1.470 mg/100 g。另外,微波消解-钒钼酸铵法较微波消解-ICP法数据准确。微波消解-钒钼酸铵法准确、快速,重复性好,并且得出该方法适合于婴幼儿米粉中磷含量测定。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

面制食品中铝的测定方法探讨

探讨面制食品中铝的测定方法,方法 1采用传统湿解法消解样品;方法 2采用干法消解样品;方法 3采用微波消解法消解样品,用铬天青S分光光度法测定铝。比较后发现,采用方法 2和方法 3样品前处理的测定方法明显优于方法 1,且结果也较为满意。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤,直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点;根据重金属元素特性,探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明:1.控制消解过程的污染,降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点;2.高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法;3.应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法:食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法,食品中砷的测定最好采用湿式消解法,食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解,而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼酸含量

目的 利用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼元素, 计算食品中的硼酸含量。方法 食品样品采用微波消解仪按设定程序消解, 消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。对ICP-OES测定硼元素的仪器条件进行优化。结果 在0.100~5.000 ?g/mL浓度范围内呈良好的线性, 标准曲线为Y=63.38X 38.14, 相关系数r为0.9997。本方法检出限为3.54 μg/g。结论 该方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法, 可应用于市售的多种食品中的硼酸含量的测定。     

浅谈电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的前处理方法

随着经济的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)近年来在食品检测中的应用日渐广泛。本文通过对近五年来诸多相关面制食品中铝含量的电感耦合等离子体质谱法测定文献进行分析,综述电感耦合等离子体质谱法在面制食品中铝含量测定的消解方法及条件的选择,通过对比为进一步在实践中优化完善电感耦合等离子体质谱法在面制食品中铝含量测定中的应用,提供更多的参考依据。     

两种不同的处理方法在钠含量检测中的对比分析

目的通过运用微波消解和干灰化法两种检测方法,对饼干、酱油以及花生的钠含量进行检测,对比两种检测方法的测定结果;方法从市面上采集火腿肠、酱油以及乳饮料三种食品样本,对其进行相应处理,并选择用于调整单色器的标液浓度,用于拟合标准曲线的浓度范围,合适的稀释倍数以及干灰化法和微波消解两种处理方法在三种食品钠含量的检测结果进行对比;结果选择1mg/L作为标准溶液来进行单色器的调整;以(0-2mg/L)浓度范围来进行标准曲线的二次曲线拟合;选取适当的稀释倍数,最佳的浓度应当是更加接近调整单色器的中间浓度;微波消解处理后,其回收率达到了96.87%,相较于干灰化法87.17%的回收率,明显微波消解更为理想。而两种方法在估算中,其结果显示其绝对差值与算术平均值之比均控制在20%以内,故两种方法均不存在明显差异,其均满足相关检验要求;结论在食品钠含量的测定中,微波消解和干灰化法两种方法均较为理想。