离子色谱法测定食品中的二氧化硫

建立离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中的二氧化硫的检测方法。样品在酸性条件下蒸馏,二氧化硫经3%的双氧水接收氧化提取,离子交换-电导检测离子色谱法检测,外标法定量。采用IonPacAS11-HC分析柱(250mm×4.0mmi.d.),IonPacAG11-HC保护柱(50mm×4.0mmi.d.),流动相为15mmol/L的氢氧化钾,流速1mL/min,柱温30℃,检测池温度35℃。实验结果表明:硫酸根在0.05～2mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平的亚硫酸根,平均回收率均在88.29%～96.89%之间,相对标准偏差在3.29%～7.45%。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫的方法学验证

本文为验证标准GB5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中离子色谱法检测食品中二氧化硫残留量,从校准曲线、检出限、重复性、精密度等方面开展验证实验。试验结果表明,硫酸根在0.5mg/L～40mg/L浓度范围内,校准曲线线性良好,硫酸根线性方程为y=0.3714x+0.0291,相关系数为0.9999。二氧化硫加标的回收率范围为90.1%～107.3%,相对标准偏差范围为0.98%～2.6%,精密度试验范围为0.79%～1.9%,各项验证结果均满足GB/T27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》和GB5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中相关要求。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫的应用研究

目的建立一种简便快速测定食品中二氧化硫残留量的离子色谱检测方法。方法选用瑞士万通861双抑制型离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250分析柱,3.1 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,电导检测器检测,样品粉碎经蒸馏后,二氧化硫经3%双氧水氧化成硫酸根后测定。结果二氧化硫含量在0～266.76 mg/kg线性范围良好,线性回归方程y=10.126x+0.232,相关系数r=0.999 7,回收率为91.61%～98.41%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,最低检出限为0.067 mg/kg。结论方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高。     

离子色谱法及氧化还原滴定法测定食品中二氧化硫残留量

目的 建立离子色谱法测定食品中的二氧化硫残留量,并与氧化还原滴定法进行比对实验。方法 样品在酸性条件下通过水蒸气蒸馏法提取,二氧化硫经3%过氧化氢溶液氧化吸收成硫酸根,经阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果 离子色谱法与氧化还原滴定法测定结果一致。离子色谱法硫酸根在0.1-10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,回收率在91.91%-95.64%,相对标准偏差(RSD)为6.40%。结论 氧化还原滴定法操作简便,成本低,检出限高,但干扰因素多,滴定终点受人为因素影响大;离子色谱法灵敏度高、检出限低、专属性强、自动化程度高等优点,两种方法均适合于食品中二氧化硫残留量的准确测定,检验工作中可根据样品实际情况选择合适的方法进行测定。     

离子色谱法测定中成药中二氧化硫残留量

目的:为了测定中成药复方制剂中的二氧化硫残留量。方法:采用水蒸气蒸馏法处理样品,离子色谱法测定复方制剂中二氧化硫残留量。结果:测得五批次样品的二氧化硫残留量分别为0.33、0.24、0.40、0.30、0.35mg/g,样品的加标回收率为92%、88%。结论:中成药的复方制剂中二氧化硫残留量偏高,有必要加强对其进行质量监控。     

离子色谱法测定葡萄干中二氧化硫残留量

确立离子色谱法测定葡萄干中残留量的样品处理方法和检测条件。样品经水蒸气蒸馏后,用3%双氧水吸收氧化后用离子色谱法进样分析检测。在选定操作条件下,0.1μg~300μg范围内有良好的线性(r=0.999 9)。样品平均回收率为91.69%,检出限为1.5 mg/kg。与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高、重现性好,适合于测定干果中SO2残留量的检测。     

离子色谱法测定辣椒粉中的二氧化硫

目的建立一种快速准确的离子色谱法测定辣椒粉中二氧化硫残留量。方法样品在酸性条件下加热蒸馏,二氧化硫被H2O2吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果二氧化硫含量在0~667.0 mg/kg范围内线性良好,回归方程y=1.01809x-0.07779,相关系数r=0.999 9;加标浓度为1.0、10、100 mg/kg时,回收率为82.79%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均5%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。结论本方法前处理简单,干扰少,准确度、灵敏度高,适合辣椒粉中二氧化硫残留检测。     

固相萃取-离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫

[目的]探索较为简便易行的葡萄酒中二氧化硫测定的方法。[方法]准确称取一定量的葡萄酒,过C18柱分离除去部分非极性有机物质后经滤膜过滤加入Na2CO3水溶液定容,进样后使用9mmol/LNa2CO3作为淋洗液,用离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫。[结果]二氧化硫呈现出较好的峰形且与其他离子能较好的分离。RSD均小于5%,回收率在93%～105%之间。[结论]葡萄酒中二氧化硫离子色谱测定方法的建立将为离子色谱测定液体食品中二氧化硫纳入国家标准提供了依据。      

离子色谱法测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐

目的建立同时测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐的离子色谱方法。方法采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对试样进行前处理,高容量阴离子交换色谱枉分离,抑制型电导检测器检测。结果亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.005mg／L和0.008mg／L。回收率均在80％以上,RSD小于10％。结论该方法简便快捷、准确可靠,适用于多种食品基质中亚硝酸盐和硝酸盐的分析。     

离子色谱法测定食品中甜蜜素含量的研究

目的:建立离子色谱法测定食品中甜蜜素含量的分析方法。方法:不同基质的样品经相应方法提取和净化后,以Dionex IonPacTMAS19(4 mm×250 mm)为分析柱,Dionex IonPacTMAG19(4 mm×50mm)为保护柱,自动在线淋洗液发生器产生的高纯氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,电导检测器检测,外标法定量。结果:该方法在0.50~10.0μg/mL浓度有良好的线性关系,相关系数r2为0.9997;不同种类食品中甜蜜素的加标回收率在92.7%~105.6%,相对标准偏差在0.08%~1.68%,方法检出限为0.15mg/kg,方法定量限为0.5mg/kg。结论:该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、实用性强等优点,可用于固体、液体等不同形态不同基质食品中甜蜜素测定。     

离子色谱法对食品中亚硫酸盐含量的测定

亚硫酸盐被广泛应用于食品加工中,具有防腐、杀菌、漂白、抗氧化等作用。因为它具有一定的毒性,能与蛋白质巯基进行反应,并会刺激消化道黏膜,引起身体出现呕吐、恶心等不良反应,进而会破坏人体的免疫系统,导致免疫力下降。因此,我国食品安全相关部门出台了关于食品内亚硫酸盐的限定残留量。目前,常用的亚硫酸盐测定方法有蒸馏后碘滴定法、盐酸副玫瑰苯胺法、氢氧化钠滴定法等,但这些方法都有缺陷。本文中所提离子色谱法能较为准确地对食品中亚硫酸盐进行测定。     

离子色谱法测定食品中的添加剂

食品添加剂是食品产业发展必不可少的一大类物质,食品添加剂的应用推动了食品产业的快速发展,但与此同时,滥用食品添加剂所产生的各种食品安全问题也广为诟病。本文讨论利用离子色谱法检测食品中的添加剂的方法。     

离子色谱法测定食品中的糖

<正>糖是人类和牲畜的主要食物之一,是许多工业部门的重要原料。近年来它在生命过程中的作用在生物医学和生物化学中越来越受到重     

充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量

建立了充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量的分析方法。称取3.00 g样品加入蒸馏瓶后加入150 mL蒸馏水和5 mL盐酸,以20 mL过氧化氢溶液为接收液,经充氮蒸馏(功率300 W,氮气流速200 mL/min)8 min后定容并稀释,采用离子色谱法测定,外标法定量。在此试验方法下,二氧化硫在0～5.00 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r²=0.99978;检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg;在高中低3个加标水平下干香菇中二氧化硫平均回收率为74.0.%～84.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.2%;新鲜香菇的平均回收率为76.0%～110.3%,RSD为0.9%～5.1%。在实际样品测定中,55份香菇样品中二氧化硫检出率为100%,范围为5.24～110.97 mg/kg,超标率为56.7%(鲜香菇)和28.0%(干香菇)。结果表明,该方法精密度高、重现性好,可用于香菇中二氧化硫残留量的测定。     

食品中二氧化硫的快速测定

食品中的二氧化硫超量时,对人体具有多种毒性作用,会对人体的支气管、脑、肝、胃骨髓细胞等器官有毒理作用。同时,二氧化硫还能破坏酶的活力,对碳水化合物及蛋白质的代谢产生影响,从而损害胃肠道及肝、肾等器官组织。目前,对食品中二氧化硫含量的检测时间较长,影响了食品安全监管的效率。本文提出了一种适用于食品中二氧化硫快速测定的技术方法,具有一定的实践意义。     

离子色谱法测定白砂糖中的二氧化硫(下)

2实验结果2.1标准曲线与检出限离子色谱测定白砂糖中二氧化硫时,将白砂糖样品稀释10倍,结合标准曲线方程y=0.1469x,得出最终计算公式为:     

离子色谱法测定白砂糖中的二氧化硫(上)

本文建立了用离子色谱法测定白砂糖中二氧化硫的方法。白砂糖经处理后以IonPacAS11离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,抑制电导检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,白砂糖中二氧化硫浓度在0.10～50mg/kg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.30mg/kg,回收率在97.0%～102.0%之间。与国标方法测定结果比较,两者无显著性差异,结果令人满意。     

离子色谱法测定婴幼儿食品中微量氟的研究

<正> 氟元素在自然界中分布较广,一般食品中均含有微量氟。膳食中氟含量不足或过多均会影响人体健康。水中含氟量以0.5-1.0毫克/升为宜。我国卫生部在生活饮用水的卫生规程中规定水中氟含量不得超过1.0毫克/升;在国家标准中规定食品中氟允许限量为粮食、豆类、蔬菜和蛋类≤1.0,水果≤0.5,鱼肉类≤2.0毫克/公斤。我国存在广大低氟地区,也屡有因     

离子排斥液相色谱法测定食品中木糖醇的含量

本实验建立了离子排斥高效液相色谱测定各类食品中木糖醇含量的方法。样品用水提取,含油样品加入正己烷除去油脂;以离子排斥机理的Sugar-PakTM 1 为分离柱,柱温90℃,超纯水做流动相,示差折光检测器进行检测。结果表明：糕点中木糖醇的平均回收率为97.0%,RSD 为4.3%;果汁中木糖醇的平均回收率为100.1%,RSD 为2.4%,检出限为50mg/L。该方法具有操作简便、检测准确的特点,适合于各类食品中木糖醇的常规测定。     

高效离子色谱法测定食品中低聚果糖的含量

建立离子色谱法定量测定食品中低聚果糖的方法,应用CarboPacTMPA1(4 mm×250 mm)阴离子交换柱,氢氧化钠和醋酸钠淋洗液梯度淋洗,脉冲安培检测器检测。6次测定低聚果糖口服液,相对标准偏差为2.31%～5.14%,3种糖的加标回收率在96.23%～105.03%之间,本方法简单快捷,适用于食品中低聚果糖的检测。