乳与乳制品中硫氰酸盐的测定

本文利用紫外分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的质量浓度。样品经沉淀过滤后,硫氰酸根遇铁盐反应生成血红色的硫氰酸铁,在450 nm下测其吸光值,用标准曲线法定量。本方法的线性范围为0.00~10 mg/kg,相关系数R=0.999 817,鲜奶的检出限为1.00 mg/kg,奶粉的检出限为2.00 mg/kg,回收率为90.76%~104.59%,相对标准偏差0.199%~0.366%。该方法具有操作简单、结果准确等特点,对乳与乳制品中硫氰酸盐的控制具有重要意义,适合在大中小企业推广。     

乳与乳制品中蛋白质测定标准发布

近日,由中国农业大学食品学院牵头,农业部乳品质量监督检验测试中心、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心（北京）、农业部食品质量监督检验测试中心（上海）共同完成的《乳与乳制品中蛋白质的测定双缩脲比色法》（NY／T 1678—2008）标准发布并实施。该标准的发布,标志着在利用其进行乳与乳制品中蛋白质测定的前提下,三聚氰胺等非蛋白含氮物将不会再被误判为蛋白质,也不会再出现蛋白质测定值虚高的问题。     

乳制品中乳酮糖的测定

采用高效液相色谱法测定乳制品中的乳酮糖。该方法简单易行,应用示差折光检测器。最低检测限为1.82×10-7g,变异系数（CV％）为1.74,回收率为94.0％～98.5％。     

乳及乳制品中L-羟脯氨酸的测定

采用比色法对乳及乳制品中的L-羟脯氨酸质量分数进行测定.结果表明,本方法的检出限为2.1 μg/g,回收率为91.6%～101.3%.RSD为1.71%～2.45%,可用于判定乳及乳制品中是否添加动物胶原水解蛋白或者舍有游离L-羟脯氨酸.     

乳及乳制品中L-羟脯氨酸的测定

本实验采用比色法对乳及乳制品中的L-羟脯氨酸含量进行测定,结果表明,本方法的检出限为2.1μg/g,回收率为91.6%～101.3%,RSD为1.71%～2.45%,可用于判定乳及乳制品中是否添加动物胶原水解蛋白或者含有游离L-羟脯氨酸。     

乳与乳制品中主要营养成分快速分离与测定

介绍一种适用于绝大多数食品乳液及也制品中主要营养成分的简便，快速分离测定方法，并与标准法对照进行实际样品分析。     

分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量

研究了硫酸铁铵分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量.方法:样品加三氯乙酸溶液和双氧水溶液置60℃水浴进行蛋白沉淀后,过滤,取滤液加硝酸酸化,再用硫酸铁铵溶液进行显色,在465nm处测定其吸光值,用标准曲线法测其含量.结果:本方法的线性范围为1.00mg/L～20.0mg/L,以吸光值0.02作为检出限,则液体的检出限为3mg/L、固体的检出限为6mg/kg,奶粉和鲜奶的相对标准偏差分别为3.80%和2.43%,本方法回收率在98.6%～99.7%之间.检测结果与离子色谱法检测结果比较的相对偏差均在10%以内.鉴于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后分别在15min和30min内完成检测.本方法具有操作简便,结果准确等优点,对乳与乳制品中硫氰酸钠的控制具有重要意义.因本方法使用的紫外分光光度仪非常普及,很适合在广大中小企业推广.     

紫外分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量

本文建立了使用紫外分光光度计测定原料乳及乳制品中硫氰酸钠含量的方法,方法利用硫氰酸钠与硝酸铁反应产物硫氰酸铁的光度值间接测定硫氰酸钠的含量。结果显示,吸光度与硫氰酸钠质量浓度线性关系、检出限实验、重复性实验、回收率实验等方法学实验均效果良好,测得结果与离子色谱法结果没有显著性差异,提示方法可行,适于乳品企业对硫氰酸钠的快速检测。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中双氰胺的残留

建立了乳与乳制品中双氰胺残留的高效液相色谱测定方法.采用水-乙腈提取样品、氨基色谱柱分离、紫外检测器检测、外标法定量测定双氰胺残留.该方法的检出限为牛奶0.01mg/kg,乳粉为0.05 mg/kg(均为质量分数),线性范围为0.25.0 mg/L,并确定了回归方程,相关系-R2=0.9998,样品加标回收率在90％~8％,相对标准偏差为1.2％~2.3％.该法具有样品处理简单方便,灵敏度高,分析时间短等优点,可以满足乳与乳制品中双氰胺残留的测定.     

乳与乳制品中叶黄素的测定-高效液相色谱法

建立了乳与乳制品中叶黄素的测定方法.样品经皂化后,由乙醚提取,浓缩后经C30柱分离,高效液相色谱紫外检测器于445 nm处检测,外标法定量.叶黄素标准溶液在0.05～1.25 mg/L范围内呈线性相关(r=0.9997),不同基质中添加回收率为80.5%～91.3%,牛奶中叶黄素检出限为1 μg/100g,奶粉、奶酪中叶黄素检出限为4 μg/100g.试验证明本方法是一种准确测定乳与乳制品中叶黄素的方法.     

碱解法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量

目的 建立了使用聚四氟乙烯带盖水解管,以NaOH溶液为水解液的碱解法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸含量(L- Hydroxyproline, L-Hyp)。方法 将样品置于10 mL水解管中,加入6 mL 2.5 mol/L NaOH溶液在110℃烘箱中加热2小时,水解出的L-Hyp经氯胺T氧化后与与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色络合物,在558 nm 处测定其吸光度。结果 在优化实验条件下,该方法的线性范围0-10 ug/mL（r=0.9993）,检出限 1.35 ug/g,样品测定的相对标准偏差在0.89%-2.5%,并成功应用于乳与乳制品样品的检测,加标回收率为90.5% - 98%。结论 相对酸解法,碱解法的水解效率和酸解法基本一致,样品前处理操作简单,缩短了测定时间,灵敏度、重复性和稳定性良好。     

高效阴离子交换色谱法测定生鲜乳中硫氰酸盐的含量

建立高效阴离子交换色谱电导法分析生鲜乳中硫氰酸盐的方法。采用乙酸溶液沉淀生鲜乳中蛋白,过滤后用RP 柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分离,淋洗液OH－浓度为60mmol/L,外标法定量。稳定性实验中5 次进样1mg/L 硫氰酸根溶液的保留时间平均值为15.445min(RSD 为0.12%),峰面积平均值为0.1839μS·min(RSD 为0.26%)。方法回收率为96.0%～98.0%,RSD ＜ 1.06%,检测限为0.2mg/kg,线性范围为0.5～6mg/L。     

分散固相萃取离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐质量浓度

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2 mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6 mg/kg。在2.0,5.0,10.0 mg/kg三个添加水平下进行了回收率和精密度实验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

碱水解法测定乳及乳制品中脂肪的含量

目的建立简单、快速的碱水解法测定乳及乳制品中脂肪的含量。方法取0.5 g样品于离心管中,用10 mL纯水复溶后加入2 mL氨水(25%)水解并65℃水浴20 min。加入乙醇沉淀蛋白质并使用乙醚、石油醚提取样品中脂肪。将上清液提取至收集瓶中,蒸干提取液,称量收集瓶前后质量,计算样品中脂肪含量。结果此法测得样品脂肪含量为26.53 g/100 g,结果相对偏差为0.37%。测定值在质控样品值满意区间内,且符合国标规定的两次独立测定结果之差≤0.3 g/100 g的要求。结论本法测定乳及乳制品中脂肪的含量具有简便、快速、重现性好的优点,适合实验室日常样品测定及考核使用。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。方法样品水解衍生后采用C18色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(p H=5.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温35℃,荧光检测器进行检测。结果 L-羟脯氨酸检出限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0~100.0μg/m L,加标回收率在95.3%~102.7%之间,相对标准偏差在1.46%~7.56%之间。结论该方法操作简便、准确、快速,提高了样品检出灵敏度,适用于测定乳与乳制品中L-羟脯氨酸的含量。     

分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6mg/kg。在2.0、5.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78%~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

加压毛细管电色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺

研究建立利用加压毛细管电色谱(p CEC)测定乳及乳制品中三聚氰胺的分析方法。样品采用2%三氯乙酸水溶液超声提取,阳离子固相萃取柱(MCX)净化,提取液经C18反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(p H 3.0)=15+85,泵流速0.05 m L/min,分离电压-2 k V,紫外检测器240 nm检测。该方法在1.0 mg/kg~100 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999),在牛奶和酸奶中的定量限为2.5 mg/kg,在奶粉中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为78.9%~93.5%,相对标准偏差小于5%。     

离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量

建立乳及乳制品中硫氰酸根的离子色谱分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:硫氰酸根质量浓度在0.10μg/m L~5.0μg/m L范围内线性关系良好。硫氰酸根在不同添加水平中平均回收率为85.3%~110%,相对标准偏差为2.36%~4.52%,检出限为纯牛奶中0.19 mg/kg,乳粉中1.55 mg/kg。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的测定方法。方法样品用0.1 mol/L的盐酸提取,再用60 g/L的磺基水杨酸沉淀蛋白。缓冲液为10 mmol/L柠檬酸与10 mmol/L辛烷磺酸钠混合溶液,以缓冲液 乙腈(85 15,体积比)为流动相,使用Kromasil KR100-5C8柱,配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在200~400 nm范围内对待测组分进行分离和测定。结果样品中三聚氰胺的添加回收率在80%~105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.24%,方法的定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确,操作简便,能够满足乳与乳制品中三聚氰胺的分析要求。     

乳与乳制品中动物水解蛋白的检测

<正>动物水解蛋白是利用皮革下脚料等水解制成,其的特有成分为L-羟脯氨酸和羟赖氨酸,且羟脯氨酸的含量高达10%以上,而大豆蛋白和乳蛋白中不含此成分。利用这一特殊性,该实验采用样品在含有氯化亚锡的盐酸中水解,释放出特有成分羟脯氨酸。经氧化作用后,产生含吡咯环的特殊氧化物。再利用高氯酸破坏多余的氯胺T。羟脯氨酸的氧化物和对二甲氨基苯甲醛作用生成红色的化合物,利用紫外可见分光光度计在波长558 nm范围内进行扫描。该方法操作简单,