3种不同方法测定食品中铝残留量比较

目的:观察并分析干灰化、湿法消解、微波消解3种方法对食品中铝残留量的测定情况。方法:干灰化法将样品完全灰化,湿法消解采用电热板加热样品,微波消解法将样品于微波消解炉中消解,消解后分别取1 m L样品消解液测定吸光度并计算铝残留量。分析3种方法测定食品中铝残留量的精确度和准确度。结果:干灰化法的相对标准偏差为8.32%~8.91%,湿法消解的相对标准偏差为6.13%~6.90%,微波消解的相对标准偏差为5.64%~7.62%;干灰化法均值为0.184%,湿法消解均值为0.187%,微波消解均值为0.201%。结论 :干灰化、湿法消解、微波消解在食品铝残留量测定当中具有比较良好的精确度和准确度,每种方法有各自优点,根据具体测定情况选择合适的方法。     

焙烤和面制食品中铝残留量的测定及监管建议

目的抽样调查嘉兴地区生产的焙烤和面制食品中铝残留量。方法按GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》方法标准,样品前处理采用微波消解、干法或湿法消解,终产品中铝残留量用分光光度计测定。结果按照国家食药总局规定要求,对其铝残留量检测和判定,合格率为95.1%。结论嘉兴地区焙烤和面制食品中使用含铝添加剂的总体情况较好,少数产品使用量超标。     

测定面制品中铝含量的方法结合与比较

在检测食品中铝含量的方法中,常用的检测分析仪器设备有紫外分光光度计和电感耦合等离子体质谱仪,前处理方法分为干灰化法、湿法消解法和微波消解法。本文选用质控样品(饼干中铝)作为检测样品,使用3种前处理方法和两种检测仪器设备相结合测定铝的含量,分析比较各自方法的优缺点,以便筛选最适宜的测定方法。     

元素分析之必备前处理技术-微波消解

食品样品前处理分为有机前处理和无机前处理,分别用于色谱和光谱分析。有机前处理主要采用萃取方法,一般用于测定农药残留等;无机前处理分为干法和湿法消解,通常用于测定一些有害金属元素的含量,食品中常见的测定元素有As、Hg、Da、Cd。     

前处理方法对3种谷物样品总铝含量测定的影响

方法采用微波消解处理3种谷物样品,增加赶酸提取步骤,溶解试样中酸不溶铝,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总Al含量,研究3种不同前处理方法对样品中总Al含量测定的影响。优化微波消解条件、ICP-MS仪器测定条件,选择国际通用EPA200-8标准干扰校正方程;利用小麦全粉(GBW10011)国家标准物质及添加回收率试验验证方法的准确度与可靠性。前处理方法差异对样品中总Al测定值的影响:直接消解法测定值低于标准值;硫酸赶酸法和高氯酸赶酸法测定值均在标准值允许范围内;3种方法的添加回收率均较好。说明直接消解法处理试样存在着酸不溶铝,后两种处理方法准确、可靠,是ICP-MS法测定3种谷物中总Al最佳的样品前处理方法。     

微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的含量

目的 建立微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的方法。方法 采用微波消解法代替酸消解法处理样品, 在GB 5009.182-2017《食品安全国家标准 食品中铝的测定》方法的基础上对检验条件(络合物显色稳定性、溶液pH、反应时间等)进行优化。结果 在优化条件下, 铝在0~5 μg范围内线性良好(r=0.9997), 样品加标回收为91.0%~99.0%, 相对标准偏差为0.46%~1.09%。结论 与国标法中湿法消解法相比, 微波消解法显色更稳定、消解试剂用量更少、过程更环保, 且前处理液可用于其他金属元素联测, 对实现低碳绿色分析具有现实意义。     

面制食品中铝的测定方法探讨

探讨面制食品中铝的测定方法,方法 1采用传统湿解法消解样品;方法 2采用干法消解样品;方法 3采用微波消解法消解样品,用铬天青S分光光度法测定铝。比较后发现,采用方法 2和方法 3样品前处理的测定方法明显优于方法 1,且结果也较为满意。     

紫外分光光度法测定粉条中铝含量的 两种前处理方法比较

目的比较干法灰化和湿法消解2种前处理方法对粉条中铝残留量测定的影响。方法分别用干法灰化和湿法消解两种方法处理样品,采用国标方法显色后用紫外分光光度法测定加标样品及质控样中铝的含量,比较回收率和重复性。结果干法灰化法回收率和重复性都明显高于湿法消解法。干法灰化法的回收率为99.3%～110.5%,平均回收率为104.3%;湿法消解法的回收率为70.2%～83.0%,平均回收率为77.6%;干法灰化法的重复性RSD为9.3%,湿法消解法的RSD为14.9%。结论干法灰化法的前处理方法简单、快捷、可操作性强,对环境和实验者的危害更小,更适合应用于粉条的批量检验。     

食品及空心胶囊中铬测定的前处理方法的研究

目的探究不同前处理方法对食品及明胶空心胶囊中铬测定结果的影响。方法采用湿消解法、微波消解法、干灰化法进行样品前处理,石墨炉原子吸收法进行测定。结果 3种前处理方法对标准物质的检测结果除干灰化法奶粉的检测结果略低外,均在标准值规定的范围内;3种前处理方法对8种样品的检测结果的统计学分析显示,湿消解法与微波消解法之间差异无统计学意义(P0.05),而干灰化法与其他两种消解方法之间差异有统计学意义(P0.05)。结论本试验所用的3种前处理方法均可用于食品中铬的检测;湿消解法的实用性较强,对于任何基质的样品都可以进行很好的消解;干灰化法的空白值低,方法操作简单,但检测结果偏低;微波消解法样品消解时间短、空白值较低、试剂用量少、重现性好。     

食品中铝含量测定方法的研究

目的通过对食品中总铝含量测定方法的研究,探讨如何应用现行标准检测方法为含铝食品添加剂的管理提供更好的技术支持。方法应用电感耦合等离子体光谱技术和质谱技术,对不同基质的生物成分标准物质中铝含量进行定量分析,比较不同酸消解体系对总铝含量测定值的影响,并对面制品、水产品等样品进行铝本底值的测定。结果单硝酸体系并不能将样品完全消解,需加入适量氢氟酸消解才能准确测定总铝含量。大量食品中铝存在本底值,且部分贝类、海蜇等水产品中总铝的含量已经超过100 mg/kg的国家限量标准。结论应用铝的国家标准检测方法测定总铝含量,其结果偏低,需采用硝酸-氢氟酸消解体系方可准确测定总铝含量,如果相关规定中铝含量不以"总铝含量计",现行标准检测方法才可得以更好地应用,且不同基质食品有着不同铝的本底值,不同的检测方法也有不同的方法检出限,在管理含铝食品添加剂使用情况时,需综合考虑所使用的检测方法及样品基质本底情况进行科学的判别。     

不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响

目的探究适合于测定不同食品中总砷的前处理方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解分别对不同类型样品进行前处理,食品中总砷含量依据GB/T5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》氢化物原子荧光法进行,通过计算回收率、精密度以及质控样品的准确性对测定结果进行分析和比较。结果对于大米这类成分简单的食品,干法消解、湿法消解、微波消解3种方式进行前处理结果相差不大,但微波消解法处理后结果准确度更好。对于有机砷的形态主要为砷糖和砷脂类的海产品,干灰化法消解后测得结果最接近于真值,微波和湿法消化存在消化不完全的问题。对于油炸食品,微波消解法准确度更好;湿法消解耗费试剂多,时间长;干法消化法操作容易起泡、飞溅,从而造成样品砷损失。结论不同消解方法在食品中总砷的测定过程中各有优缺点,要根据不同样品中砷形态来选择,对于砷形态比较复杂的食品,也可以利用不同的消解方式的优点相互结合的方式-混合消解法对样品进行前处理。     

食品中铝残留问题现状及思考

正本文首先阐述了当前铝含量测定研究进展,然后分析了当前食品中铝残留问题,并提出了优化铝残留量检测的方法,为食品中铝残留量的监督检验提供了有力的支持与保障。通过干法灰化法消解样品,利用分光光度法对食品中待测物质进行定量。该方法成本低、精确度高、操作简便、适用范围广。同时,利用该方法分析生产、流通、餐饮领域的食品中的铝残留,为掌握食品中铝残留量动态提供了依据。     

ORS-ICP-MS法测定膨化食品中10种金属元素

目的:建立膨化食品中金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,并测定样品中铝、铬、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅元素含量。方法:采用微波消解技术对样品进行前处理,八极杆反应系统(ORS)消除分子离子干扰,ICP-MS法进行检测。结果:10种元素线性关系良好,相关系数r>0.999,食品样品中10种元素精密度为2.8%～4.5%,加标回收率为100.8%～114.4%。结论:试验方法操作简单,可有效降低样品损耗且准确度高,可同时测定膨化食品检测中的多种元素,且对预包装食品和散装食品中金属含量的测定无显著性差异。     

海蜇中铝测定前处理方法及检测方法比较

目的采用4种不同的前处理方法结合2种不同检测方法对海蜇产品中铝含量进行测定,探索简易、精密度高、准确度高、适用性强的检测方法。方法取鲜海蜇、盐渍海蜇、即食海蜇样品,采用水煮消解、酸煮消解、微波消解、电热板消解4种不同前处理方法结合滴定和ICP-MS2种方法测定海蜇产品中铝,同时做精密度及回收率试验。结果酸煮消解、微波消解及电热板消解3种前处理方法检测结果经统计学检验无显著性差异(P0.01),三种前处理方法的RSD%2%,回收率在101.2%~105.4%;水煮消解法测定铝含量低,与其他方法有显著性差异(P0.01);酸煮消解-ICP-MS法回收率低,只有78.7%。结论水煮消解法提取率低,不适用于海蜇产品中铝提取;酸煮滴定法检测成本低、有较高精密度及准确度,可被企业及检测机构用于海蜇中铝的测定;电热板消解-滴定法亦取得满意效果,样品量较大时可考虑代替酸煮滴定法用于企业检测;微波消解-ICP-MS测定法操作方便、灵敏度高、回收率高,适用于检测条件较好的研究机构。     

食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移分析

目的 研究食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量。方法 以3%乙酸(m:V)作为食品模拟物, 利用电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移量。结果 各金属元素的线性范围在1~100 μg/L, 方法检出限在0.005~0.6 μg/kg之间, 加标回收率在88.4%~108.0%, 重复性测定相对偏差(n=6)在1.2%~3.6%之间。对20批次食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素的迁移量进行测试, 发现7种金属元素(钡、锂、铜、铁、锰、锌和铝)均有检出。结论 该方法可以准确测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量, 且检测结果显示随着迁移次数的增加迁移量逐渐降低。     

食品中铝含量国标测定法的改进

目的通过优化微波消解试剂和微波消解条件,解决国标推荐方法对生物样品消解不彻底的问题,使其能够准确测定食品中铝含量。方法采用国标推荐的微波消解方法和优化后的微波消解方法迚行样品的前处理,消解河南小麦、芹菜、猪肝、大虾和粉丝粉条等标准参考物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝含量。结果采用国标推荐的微波消解前处理方法,试样测定结果进低于参考值。采用优化的微波消解程序(硝酸-氢氟酸体系),标准参考物质的铝含量测定结果较为接近标准参考值。铝含量在0～10.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),标准参考物质中铝含量的回收率为71.9%～110%,相对标准偏差为1.3%～6.3%。结论硝酸-氢氟酸体系与优化的微波消解程序方法能将样品消解更为彻底,使检测结果更加准确,该法可用于食品中铝含量的测定。     

预处理方法对测定荠菜中金属元素含量的影响

以荠菜为原材料,比较干法、湿法、微波消解3种不同消解方法对测定荠菜中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn元素含量的影响。通过不同消解方法处理后,利用原子吸收分光光度计测定样品中的6种金属元素的含量。结果表明,测定荠菜中的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn 6种元素含量时,微波消解法相对于其他两种预处理方法具有较高的回收率,在99.41%~100.25%之间;相对标准偏差(RSD)在6%以下。这说明对植物样品中的金属元素测定而言,微波消解法处理样品可以有效提高测定结果的准确性和重复性。     

植物性食品中铝的质谱分析前处理方法和质控研究

分别选用不同的酸消解体系,同时采用微波消解法和密闭高压消解法对样品进行前处理,找到适用于电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中铝的消解方法。7.0 mL HNO_3+2.0 mL H_2O_2+0.2 mL HF的酸消解体系具有消解彻底、安全性高、空白值低以及仪器损害小等特点,高压消解法操作简捷,样品回收率为98.7%~105.1%,相对标准偏差为2.7%~4.2%,相应指标普遍优于微波消解法。HNO_3+H_2O_2+HF密闭高压消解体系可实现植物性食品样品中铝的充分溶解,而且准确度高、精密度好,方法检出限为2.7×10~(-3) mg/kg,更适合大批量该样品的处理。     

比较不同前处理方法对ICP-MS法测定凉粉草类制品中铅、镉含量的影响

目的：采用湿法消解和微波消解两种方法处理凉粉草类制品样品,以电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)和镉(Cd)的含量,利用统计学方法分析这两种前处理方法对样品测定结果的统计学差异性,探讨更适合凉粉草类制品的前处理方法。方法：以100批凉粉类制品样品为研究对象,每批样品等量取两份,分别经湿法消解和微波消解处理,用ICP-MS法同时测定Pb和Cd的含量。结果：经两种前处理方法处理后,测得Pb和Cd的标准曲线相关系数r²>0.999 7,加标回收率均在98.2%～106.0%,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%(n=6);采用秩和检验比较样品经湿法消解和微波消解两种前方法处理后,测得Pb含量具有统计学差异性(P<0.001),测得Cd含量无统计学差异性(P>0.005)。结论：使用微波消解法对凉粉草类制品进行前处理,能更好地反映凉粉草类制品样品中铅和镉含量的真实值。     

ICP-MS半定量分析法测定食品中39种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种同时测定食品中钙、铁、钾、镁、铝和砷等39种金属元素的半定量检测方法。食品样品经微波消解后,以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,采用ICP-MS半定量分析法同时测定食品中重金属元素的含量。采用国家标准物质GBW10014(圆白菜)和GBW10024(扇贝)对方法的准确性进行验证,测定值与参考值基本一致,偏差为-29.O%~24.1%,该方法简便、快速、准确度高,能快速测定样品中存在的重金属元素及浓度范围,可应用于食品中重金属元素含量扫描分析,快速测定食品中重金属元素信息,为食品安全评估提供更详细、综合性的科学依据。