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合成N—甲基—4—氨基邻苯二甲酰亚胺的新路线 总被引:9,自引:0,他引:9
N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺是合成异鲁米诺衍生物的重要中间体。用它与N-溴烷基邻苯二甲酰亚胺缩合,再经烷基化、肼解,可得到一系列用于发光标记的异鲁米诺衍生物。文献报道,N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺是以4-硝基邻苯二甲酸为原料,经脱水成酐、胺解、还原制得。由于方法所使用的4-硝基邻苯二甲酸较难获得,我们设计了一条合成N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的新路线: 相似文献
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以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。 相似文献
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以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。 相似文献
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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以甲苯为溶剂,邻苯二甲酸酐、甲胺、硝酸为原料合成4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺的方法,讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明:n(邻苯二甲酸酐):n(甲胺)=1:1.25,在回流下反应5h,苯酐转化率达95%,N—甲基—邻苯二甲酰亚胺收率为94%。N—甲基—邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为:n(N—甲基—邻苯二甲酰亚胺):n(硝酸)=1:1.1,混酸配比为n(浓硫酸):n(硝酸)=3:1,在20~25℃、0.5h内加完,然后在55~60℃反应4h,可得4—硝基—N—甲基—邻苯二甲酰亚胺。其含量为98%,收率81%。通过红外光谱对产品进行了表征。 相似文献
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以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8~353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20 m in,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点140.3~140.5℃,收率98.5%。最后以双氧水为氧化剂,在75℃条件下,N原子氧化,合成了目标产物N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点138.2~139.4℃,收率92%。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气-质联用仪(GC-MS)解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。 相似文献
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以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,与环氧氯丙烷缩合制得N-(2,3-环氧丙基)邻苯二甲酰胺,再和二甲胺在密闭环境中加热发生亲核加成开环反应,得到N-[3-(二甲氨基)-2-羟丙基]邻苯二甲酰胺,最后再用水合肼脱去邻苯二甲酰基得到1-氨基-3-(二甲氨基)丙-2-醇,1-氨基-3-(二甲氨基)丙-2-醇成盐得目标产物。经过正交优化,关键步骤开环反应在温度为75℃、反应时间为6.0h、物料比为1∶2.5时收率可达75%。所有化合物经MS、~1H NMR、~(13)C NMR等确证结构。该合成方法简单易行,反应条件温和,总收率可达55%,能有效合成出氨基不对称取代的1,3-二氨基-2-丙醇这类重要的中间体。 相似文献
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以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在浓硫酸的催化下合成7-羟基-4-甲基香豆素。以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过氨水催化开环,三氯氧磷脱水制得4-硝基邻苯二甲腈。得到的7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈经过亲核取代反应得到7-(3,4-二氰基苯氧基)-4-甲基香豆素。考察了7-羟基-4-甲基香豆素和4-硝基邻苯二甲腈的投料比、缚酸剂用量、反应温度和反应时间对反应的影响,最优反应条件为:n(7-羟基-4-甲基香豆素)∶n(4-硝基邻苯二甲腈)∶n(无水碳酸钾)=1.4∶1.0∶1.5,反应温度30℃,反应时间14 h,收率为63.7%,并通过红外吸收光谱、核磁共振氢谱和高效液相色谱(色谱纯度为99.30%)对合成的化合物的结构进行了确证。在该条件下适当放大实验条件得到收率基本在83.1%,比文献报道收率68%要高。 相似文献
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西他沙星是一广谱喹诺酮类抗菌药,N-(2-溴乙基)-邻苯二甲酰亚胺是其重要的中间体,以自制N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺和氢溴酸为原料,硫酸为脱水剂合成研究,探讨了原料配比、反应温度、反应时间等反应条件,结果表明合成的最佳条件为原料N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺与HBr的投料比为2∶9,HBr与浓硫酸的用量比为27∶10,反应温度72℃,反应时间12 h,反应收率可达82%,产品经红外图谱和质谱分析,结果证明产品为目标产物。 相似文献
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以3-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料经过氨解、脱水2步反应,合成3-硝基邻苯二甲腈,反应条件温和、产品纯度高,总收率达89%。 相似文献
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以N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺和N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺为原料,经取代及保护两步反应合成N1-(4-邻苯二甲酰亚胺)丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(Ⅳ),然后肼解得N1-氨基丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(Ⅴ),3步反应总收率38%;Ⅴ与9-蒽甲醛缩合后用NaBH4还原,产物提纯后脱保护得目标产物N1-(4-氨基丁基)-N4-(9-蒽甲基)-1,4-丁二胺盐酸盐(Ⅶ),3步反应总收率约7 5%。化合物Ⅳ~Ⅶ的结构经13CNMR,1HNMR和ESI-MS确证,并对反应条件进行了初步优化。 相似文献