化工原料碳酸铵中氨和二氧化碳的测定

测定铵盐中的氨,通常采用甲醛解蔽法直接测定。而测定碳酸铵中氨时,由于溶液中存在弱酸状态的二氧化碳,无法用盐酸进行测定。当测定碳酸铵中二氧化碳时,铵盐也有严重干扰,必须分离铵盐而单独测定,这样操作既繁杂又费时。本试验采用一次称样,加入氢氧化钠和氯化钡,使     

铅电解液中氨基酸的快速测定

在测定含有大量铅和氟硅酸的铅电解液中氨基酸时,本文用EDTA络合水解离子,溶液中的氢离子先用氢氧化钠中和,然后加入甲醛使之与氨基酸反应生成羧酸,继用氢氧化钠标准溶液滴定。在滴定液中,至少500毫克铅、氟硅酸、乙酸、六次甲基四胺,200毫克氢氟酸、硫酸、盐酸,10毫克铜、铋、锌,2毫克砷、锑、锡、铁,对测定均无干扰。与铵及胺有类似反应干扰测定,使结果偏高。     

碘酸钾滴定法测定铝铜中间合金中锡

采用氢氧化钠、过氧化氢溶解试样后,加入盐酸,在隔绝空气的条件下,以氯化汞为催化剂,采用次亚磷酸钠将高价锡还原至二价,将溶液冷却至10℃以下,用碘酸钾滴定法测定了铝铜中间合金中锡的含量。实验表明,在滴定前加入5mL250g/L的硫氰酸铵溶液与Cu(I)生成硫氰酸亚铜沉淀可消除铜的干扰,而其它共存杂质元素不干扰测定。方法对与铝铜中间合金基体相同的铸造铝合金标准样品中的锡元素进行多次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差在1.5%～3.6%(n=8)之间,相对误差在0.0%～1.6%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基体料中铜

采用盐酸、硝酸溶解样品, 加入氢氟酸和高氯酸, 加热蒸发至干, 以除去四氟化硅和过剩的氢氟酸, 然后以稀盐酸溶解可溶性盐类, 用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜。考察了不同比例的混合酸溶解样品的效果, 对测定介质种类、酸度和共存元素的干扰进行了试验。结果表明：盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸可以将样品消解完全;2.5%(体积分数)以内的盐酸介质不影响铜的测定;在100mL溶液中, 40mg镍、1mg钴、10mg铬对0.02mg铜的测定没有影响;200mg的铁对0.02mg以上的铜的测定也没有影响, 但不同量的铁对0.01~0.02mg铜的测定有所影响, 因此测定低含量铜时可采用在空白溶液中加入铁基体的方法消除干扰。铜的检出限为0.011μg/mL, 测定下限为0.038μg/mL。方法用于镍基体料实际样品分析, 测定结果的相对标准偏差（n=11）在1.7%～2.0%范围, 加标回收率在98%~108%之间。     

利用金电极极谱测定矿石中的铁

矿石中高含量铁一般均采用容量法进行测定,虽然近年来铁的容量法进行了改进,均采用无汞测铁的方法,改去汞对环境的污染,但滴定的标准溶液还是用重铬酸钾溶液,而铬也将对环境带来一定的污染。为此考虑到铁在氢氧化钠—三乙醇胺,或盐酸溶液中均能得到很好还原波的性能,利用金电极在硫磷混酸—盐酸溶液中对三价铁     

硫酸铁铵滴定法测定赤泥中二氧化钛

利用氢氧化钠的强碱性和消融性,将赤泥试样经氢氧化钠在马弗炉中加热熔融。熔融物先在温水中洗出,加入30 mL盐酸溶解,然后加入铝片还原,采用碳酸氢钠溶液保护,最后以硫氰酸铵溶液作为指示剂,采用硫酸铁铵滴定法测定赤泥中的二氧化钛含量。研究了样品用量、粒度、氢氧化钠用量、焙烧条件、溶样条件和保护溶液对测定的影响,结果表明:最佳实验条件是氢氧化钠用量为6 g、焙烧温度为650 ℃、焙烧时间为20 min、还原剂为2.2 g铝片、保护溶液为饱和碳酸氢钠溶液、滴定前放置时间不超过15 min。采用实验方法对实际赤泥样品中二氧化钛进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法测得结果相近,相对标准偏差(n=5)均小于0.2%。     

硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中的钨

介绍了一种采用硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中钨含量的方法,并探讨了各种试剂的合理用量。采用盐酸和磷酸溶样,用1.5%².5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在32.5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在3⁴ mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%4 mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%⁵.20%,线性范围为05.20%,线性范围为0¹8μg/mL,平均回收率为99.59%,避免了使用毒性较大的有机试剂硫酸肼或甲醇来还原铜,减少了有机试剂对操作人员的伤害。     

钨矿中锡的快速分析方法

本法主要介绍在有大量钨、铜等存在下用碘量法测定白钨矿中锡的试验情况。采用柠檬酸掩蔽钨,硫氰酸钾掩蔽铜。试样以过氧化钠熔融,水浸取,加入柠檬酸络合钨,在约20%盐酸中加2克卑磷酸钙,2毫升饱和氯化高汞溶液(作为接触剂),然后按通常方法加热还原,碘量法测定(若含铜较高,则滴定前加入5～8毫升40%硫氰酸钾溶液)。     

低压溶样—原子吸收法连续测定岩石矿物中的铜铅钴镍锌

应用原子吸收法在同一份样品溶液中测定铜、铅、锌、钴,镍等元素,目前多用王水分解样品,往往导致钴镍的结果偏低。资料提出先用王水分解样品,过滤后的残渣再用盐酸—氢氟酸—高氯酸处理,合併于主液测定的方案,虽解决了难溶样品的分解问题,但手续太繁琐。 本法采用混合酸溶剂,低压封闭体系分解样品,用饱和硼酸络合氟离子,可直接用玻璃器皿在同一份样品溶液中连续测定铜、铅、钴、镍、锌五元素。用氘灯扣除分子吸收的干扰,提高了分析的准确度。取0.5克样品时,     

原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌

针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定,浪费人力、时间,采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解,盐酸(1+9)溶液定容,原子吸收光谱法进行测定。该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%,相对标准偏差RSD(n=7)为1.17%~7.07%,检出限分别为Cu 0.001 5μg/m L、Pb 0.029 9μg/m L、Zn 0.011 2μg/m L、Ag 0.001 9μg/m L。该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。     

离子选择电极法测定钨钼矿石中的氟量

将钨钼矿石样品用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂在高温下熔融,加入沸水在超声辅助下浸提熔块,大量金属元素被沉淀除去。分取适量体积的上层清液,加入柠檬酸钠溶液调节离子强度,用酚红做指示剂,将溶液pH调节至7±0.2,用三乙醇胺为缓冲溶液,采用氟离子选择电极法进行测定。实验表明：人工计算和仪器直读两种方式测定结果无明显差异,仪器直读测定精密度稍好且测定的速度快;标准加入法和标准曲线法测定结果保持一致,方法无明显干扰,方法检出限为0.016%,测定范围为0.02%～10%。用钨钼矿石国家标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240和GBW07241来验证方法的准确度,测定值与推荐值相符,测定结果相对误差在-1.07%～1.15%,相对标准偏差在0.82%～1.64%。     

离子选择电极法测定铜电解液中氯量

本文用离子选择电极法测定铜电解液中氯量,对酸度和铜量对平衡电位及响应斜率的影响进行了研究,提出用乙酸钠—柠檬酸钠混合缓冲掩蔽剂消除硫酸酸度、铜量及镍、铁等金属离子的影响;以标准加入法所得△E计算不同氯浓度时的电极响应斜率S并制作△E—S曲线,从而再以标准加入法,求出未知样中的氯量。     

碘量法-EDTA滴定法联合测定镍铜合金中的铜和镍

本文建立了碘量法-EDTA滴定法联合测定镍铜合金中铜和镍含量的分析方法。采用硝酸、盐酸加热溶解样品,分取溶液,其中一部分溶液用盐酸(1+5)调节p H值为6.0～7.0,选择氟化铵掩蔽铁离子,采用间接碘量法测定镍铜合金中的铜含量。再取其中另一部分溶液,用氨水、盐酸调节p H值为3.0～4.0,加入盐酸羟胺固体、氟化铵固体振荡时间为2 min,加入六偏磷酸钠溶液振荡时间为1 min,采用EDTA返滴定法测定镍铜合金中镍和铜总量,采用数学校正法扣除已检测的铜含量,得到镍含量。对镍铜合金样品中的铜、镍含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.30%～0.42%和0.23%～0.29%。同时利用本文方法对两种标准物质进行准确度检测,其三次测量值的平均值与认证值的相对偏差分别为0.73%～0.77%和0.22%～0.52%。该方法满足测定实际样品中的铜、镍的精密度和准确度要求。     

原子吸收分光光度法测定金属锑锭中的痕量元素

本文采用原子吸收分光光度法直接测定金属锑锭中的痕量铜、铁和铅。由于喷雾溶液的含盐量很高,酸度较大,为了获得较好的检测限和准确度,我们介绍采用非连续雾化样品的方法来克服高盐量溶液连续喷雾对燃烧器头的堵塞现象;对于高盐量引起的基体干扰,采用背景校正技术加以克服;锑盐的水解用加入酒石酸防止。本法样品的测定数据与化学法、标准加入法对照,十分吻合。 一、试剂仪器及工作条件 所有化学试剂均为分析纯。背景校正和干扰研究用的基体溶液以高纯锑粉(99.995％)制备;铜、铁和铅标准溶液为含4％酒石酸的10％盐酸溶液。     

连续滴定法快速测定铜电解液的酸度和铜

电解液的酸度和铜通常分别测定,不仅耗时,且操作繁琐。实验采用氢氧化钠标准溶液和硫代硫酸钠标准溶液连续滴定法实现了铜电解液的酸度和铜的快速分析测定。以甲基橙作为指示剂,氢氧化钠测定酸度;测定完酸度的试液中加入2 m L氟化氢铵饱和溶液掩蔽铁,碘量法测定铜。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 12%～0. 61%,加入标准物质回收率为100. 3%～100. 5%,准确度和精密度良好,且方法耗时短、操作简单,适合铜电解液的酸度和铜的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量进行了分析测定。对熔样方法、测定溶液的介质、基体干扰进行了相关讨论。实验结果证明,采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚熔融,5%盐酸介质, 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,该方法相对标准偏差小于4.80%,回收率在97.35%~102.6%之间;铜、砷、二氧化硅的检出限分别为0.03 μg?mL-1、0.05 μg?mL-1、 0.06 μg?mL-1。使用该法分析实际样品,分析结果与其他常规方法测定值一致。该方法快速、灵敏,准确度高,分析时间短,适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量的快速测定。     

钴精矿中二氧化硅的快速测定

试样经碱溶融后,在盐酸介质中加入动物胶析出硅酸,过滤;沉淀溶于过量氢氟酸标液中,以酚酞—百里酚蓝为指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定测定钴精矿中的二氧化硅。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量

采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚中熔融试样,在体积分数为5%的盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量。对元素分析线、熔样方法、测定溶液介质、基体干扰进行了讨论。结果表明,在最佳实验条件下,铜、砷、硅的检出限分别为0.03、0.05、0.03 μg/mL;使用该法分析实际样品,分析结果与其它常规方法测定值一致,相对标准偏差小于3%,回收率在94%~106%之间。该方法适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量的快速测定。     

小剂量HNO_3-H_2SO_4-H_2O混合溶剂体系分解铜精矿试验及应用

碘量法测定铜精矿中铜的含量时,试样分解所采用的溶剂体系主要有:盐酸-硝酸-硫酸(简称三酸法)和盐酸-硝酸(或称两酸法)。分解0.5克试样的试剂用量一般是:     

提高尾矿含铜分析准确度的研究

为了提高尾矿物料中铜量分析的准确度,对碘量法测定铜的分析方法(GB/T3884.1)进行了优化,对标准滴定溶液、样品溶解、酸度控制、滴定管选择等影响因素做了研究,制定了该方法。该方法具有操作简单、结果准确的特点,能够满足生产要求。采用标准加入法所得回收率为97.34%~103.16%。