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含吲哚的吡啶-2,6-二甲酰腙类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
取代吲哚-3-甲醛与2,6-吡啶二甲酰肼在冰醋酸中发生缩合反应,合成了五种含吲哚基吡啶-2,6-二甲酰腙化合物,收率90%~94%,其结构经IR和1H NMR确证。 相似文献
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以氯乙酰氯、对碘苯胺为原料,经酰化合成了4-碘-氯乙酰苯胺;接着分别与吡啶、1-甲基咪唑反应得到N-(4-碘苯氨基甲酰甲基)吡啶氯盐和3-甲基-1-(4-碘苯氨基甲酰甲基)咪唑氯盐;随后分别在水溶液中发生阴离子交换,合成了相应的四氟硼酸盐;对应的四氟硼酸盐在新制过氧乙酸中氧化得到两种新的离子负载的新型二(乙酰氧基)碘苯试剂{N-[(4-二乙酰氧基碘)苯氨基甲酰甲基]吡啶四氟硼酸盐}和{3-甲基-1-[(4-二乙酰氧基碘)苯氨基甲酰甲基]咪唑四氟硼酸盐}。以吡啶离子负载试剂的合成为例,对反应条件进行了探讨。化学结构用IR、1HNMR、13CNMR、MS、元素分析表征。 相似文献
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对以五氯吡啶为起始原料合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的工艺进行了改进,研究了相关因素对4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶收率的影响。结果表明,反应中水分对氟交换反应影响很大,无水条件下氟交换反应温度为100~158℃时中间体3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶收率超过80%;无水KF无需预先用烘箱干燥,氟化产物无需用精馏塔分离,且氨化反应无需耐高温高压设备(室温即可反应),产物总收率为70.4%。此方法操作简单、反应条件温和、设备投资少、生产成本低,具有较高的实用价值。 相似文献
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以2,6-二氨基吡啶为原料,经酰化、硝化反应制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶。在硝化反应过程中,通过四因素三水平的正交实验找到的最佳工艺条件为:V(溶剂浓硫酸):V(发烟硫酸)为5.3:1,滴加发烟硝酸的温度范围为-5~0℃,反应温度为20℃,反应时间为5h。产品经高效液相色谱分析,其含量达99.00%以上,以2,6-二氨基吡啶计收率为94.13%。 相似文献
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以十二胺、丙烯酸甲酯、2,6-吡啶二甲酸为主要原料,经过加成、酰胺化、皂化等反应合成了一种酰胺型Gemini表面活性剂N,N’-双十二烷基-2,6-吡啶二酰胺丙酸钠(DLP-12)。经单因素变量考察得出该反应的最佳反应条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯):n(2,6-吡啶二甲酰氯)=2.4:1,40℃下回流反应8h。在此条件下DLP-12的产率为68.14%。性能测定的结果表明,在25,35和45℃时,此种新型Gemini表面活性剂的临界胶束浓度分别为9.1×10-5,9.5×10-5和9.7×10-5mol/L,与之对应的表面张力分别为33.7,32.4和31.1 mN/m,最大表面过剩(Γmax)随着温度的升高而减小,临界堆积参数(CPP)的值表明表面活性剂自组装形态实现由层状结构向棒状结构过渡。25℃时,以液体石蜡和正辛烷作为油相所测得的乳化性能分别为277和252s,罗氏泡沫高度为141 mm。 相似文献