高效液相色谱法同时测定化妆品中的四种抗生素

用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中的四种常见抗生素(土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、氯霉素),样品中待测物采用甲醇超声提取,色谱柱采用Shim-pack Vp-ODS,以甲醇-(0.01 mol/L磷酸二氢钠+0.001 mol/L EDTA)为流动相进行等浓度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法灵敏度高,准确度好,操作简单,可用于化妆品中四种抗生素的测定。     

高效液相色谱法同步检测化妆品中的6种羟基酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定化妆品中乳糖酸、乙醇酸、酒石酸、乳酸、柠檬酸和苹果酸等6种羟基酸.结果表明,在C18 Hypersil ODS色谱柱上,以pH=2.70,0.085 mol/L Na2 HPO4-H3PO4缓冲液为流动相,流速为0.8 mL/min,进样量10μL,柱温25℃,紫外检测波长为214 nm时,可以较好地分离和测定化妆品中的6种羟基酸.该方法检测6种羟基酸的相对标准偏差(RSD)为1.20%～4.50%,回收率92%～109%,检出限(LOD)0.004 g/L～0.037 g/L,适用于市售化妆品中羟基酸的常规分析.     

高效液相色谱法测定化妆品中烟酰胺的含量

建立了一种测定化妆品中烟酰胺的高效液相色谱方法。试验以质量分数0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比95∶5)为流动相,用C18色谱柱分离,流速为1.0mL/min,检测波长260nm,检测化妆品中的烟酰胺。结果显示烟酰胺线性范围为0.5~20mg/L,化妆品中定性检出限为0.50mg/kg,平均回收率为91.3%~109.4%。此方法样品处理简单,分析准确可靠,适用于对各类化妆水和护肤霜中烟酰胺的检测。同时对于阳性样品,建立了液相色谱-串联质谱的确证方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中的氨甲环酸

建立了美白类化妆品中氨甲环酸的高效液相色谱测定方法。采用5%甲醇溶液对化妆品样品中的氨甲环酸进行提取。样品用Shiseido CAPCELL PAK C_(18) UG120色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇与0.05 mol/L KH_2PO_4-0.2%H_3PO_4溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果表明,氨甲环酸在5～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。在各化妆品基质中方法检出限为10.7～22.2μg/g,方法定量限为28.9～48.0μg/g。回收率为95.23%～110.40%,RSD值为1.24%～3.59%(n=6)。日内稳定性良好,在24 h内峰面积RSD值为0.026%。该方法简便、可靠,可作为美白类化妆品中氨甲环酸的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定染发类化妆品中10种染料成分

建立染发类化妆品中10种禁限用染料成分的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液(体积比1∶1)溶解提取,用Waters AtlantisTM T3(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以0.02 mol/L磷酸氢二钾水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为230、320、450 nm。10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995;加标回收率为85.13%～110.17%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为3.3～15.2μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂

建立了高效液相色谱法测定美白、祛斑化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂的方法.采用的色谱柱为Eclipse XDB-Phenyl(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(含质量分数0.1％甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm.结果表...     

反相离子对色谱法同时测定工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特

应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35为流动相,在Zobax Eclipse XDB C8色谱上,采用外标法,建立了工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,硝唑尼特的相对标准偏差0.2%,脱乙酰基-硝唑尼特的相对标准偏差1%。样品进样量在0.4~4μg范围内硝唑尼特r=0.999 9,脱乙酰基-硝唑尼特r=0.999 9。硝唑尼特检测限为0.5μg/mL,脱乙酰基-硝唑尼特检出限为0.05μg/mL。应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,以外标法建立了工业品硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,色谱条件为:流动相为V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35,色谱柱为Zobax Eclipse XDB C8色谱柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果显示,该方法在样品进样量为0.4~4μg范围内硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特相对标准偏差分别0.2%和1%,相关系数都为r=0.999 9,硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特检测限分别为0.5μg/mL和0.05μg/mL。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白功效成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中12种美白功效成分的方法。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L KH_2PO_4溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长分析,检测波长为230、250和280 nm。结果表明,12种美白功效成分在2～50μg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为1.6～11.4μg/g,定量限为2.0～28.0μg/g。平均回收率为85.73%～113.14%,相对标准偏差(RSD)值为0.12%～4.31%。该方法简便、可靠,可作为化妆品中美白类功效成分的含量测定方法。     

一步提取-HPLC检测化妆品中氟喹诺酮类抗生素研究

采用pH=6.0的NaAc-HAc缓冲液直接提取化妆品中氟喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)抗生素,建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L柠檬酸与1.0 mol/L醋酸铵(77∶1,用三乙胺调节pH至4.0)混合液——乙腈(85∶15)为流动相,检测波长为280 nm的条件下进行测定。结果表明氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的响应线性良好,回收率高。     

高效液相色谱法测定烫发类化妆品中巯基乙酸的方法学验证

按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中“巯基乙酸”第一法测定方法。采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L KH₂PO₄(磷酸调节pH至2.5)(8:92)为流动相,流速为1.0 mL/min,测定波长为215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果巯基乙酸在0.687675～275.070μg/mL响应值与浓度呈良好线性关系,方法检出限为0.003μg,方法定量限为0.012μg,平均回收率97.3%,精密度和重现性相对标准偏差(RSD)分别为0.3%和3%。该方法灵敏度高、重现性好,结果精确,可用于烫发类化妆品中巯基乙酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸(体积比1:1)超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(60+40)作为流动相等度洗脱,紫外检测器于261 nm处检测。藜芦定的质量浓度在2.0~100 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为50.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在93.51%~112.18%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.17%~4.41%之间。     

高效液相色谱法测定中草药化妆品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷

毛蕊异黄酮葡萄糖苷为中草药化妆品中具有标志性的有效成分。建立了中草药化妆品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的高效液相色谱检测方法,样品经前处理后,由十八烷基硅烷键合硅胶柱进行分离,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量为20μL,检测波长均为240nm。线性范围为2～200μg/mL,检测限为0.2μg/g,其相对标准偏差均小于3%,回收率为88.9%～105.6%。该方法能够准确、快速对中草药化妆品进行鉴定。     

高效液相法测定化肥中双氰胺和三聚氰胺的方法研究

利用高效液相色谱对化肥中双氰胺和三聚氰胺的检测方法进行了研究。通过对色谱条件的优化,最后确立了有效的检测方法。采用V(0.01 mol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=95∶5作为流动相,205 nm为检测波长。双氰胺和三聚氰胺标准溶液在1~80μg/mL之间均具有良好的线性关系,最低定量限分别为0.5μg/mL和1.0μg/mL,回收率为95.3%~100.4%。此法处理样品简便易行,分析速度快,具有良好的重复性和再现性,适于测定化肥中的双氰胺和三聚氰胺。     

霜霉威盐酸盐的分析方法

对霜霉威盐酸盐的分析方法进行研究、对比.气相色谱法:采用1 mol/L氢氧化钠溶液对霜霉威盐酸盐进行中和,将其还原为霜霉威,该方法的相对标准偏差为0.23%,平均回收率为99.1%;液相色谱法:离子抑制色谱以1 mol/L氨水-甲醇(体积比20:80)为流动相,离子对色谱以0.01 mol/L庚烷磺酸钠-甲醇(体积比20:80)为流动相,流速1.2 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长220 nm,方法中霜霉威盐酸盐的相对标准偏差分别为0.31%和0.17%,平均间收率分别为99.8%和99.9%,并对比了离子抑制和离子对色谱对保留行为的影响.     

化妆品中萘甲唑啉的高效液相色谱检测及液相色谱-串联质谱法确证

建立了以高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中禁用成分萘甲唑啉的分析方法.不同类型的化妆品采用含0.1 mol/L盐酸的甲醇溶液超声提取,经DIKMA Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测.以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-...     

HPLC测定化妆品中4种大麻酚类成分的检测方法

建立了HPLC测定化妆品中Δ⁹-四氢大麻酚、Δ⁹-四氢大麻酚酸A、大麻二酚和大麻酚的方法。以甲醇为提取溶剂,采用C₁₈色谱柱进行分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 6.0)(85:15)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长220 nm。在上述条件下4种组分分离良好,线性相关系数大于0.9993,检出浓度介于0.0011～0.0083 mg/g, 4种基质加标回收率介于87.3%～111.1%,相对标准偏差介于1.9%～9.6%。该方法操作简便、结果准确良好,适用于化妆品中4种大麻酚类成分的测定。     

纯铝在两种不同类型缓蚀剂的碱性溶液中的电化学行为研究

采用集气实验、极化曲线方法研究纯铝在4 mol/L KOH溶液中的电化学行为,溶液中分别添加碱土金属离子与EDTA、ZnO与DE后,实验结果表明铝在含0.02 mol/L EDTA和饱和Ca(OH)2、Sr(OH)2溶液与0.2 mol/L ZnO与0.3 mL/L DE溶液均具有最小的腐蚀速率。EDAX分析表明碱土金属离子与EDTA没有参与到铝表面氧化膜的组成中,说明该缓蚀剂是通过吸附在铝表面起作用的,它们是界面型缓蚀剂;而在含ZnO与DE溶液中,由于氧化锌被还原成锌,沉积在铝表面上,从而减少了析氢反应速率,属于成相型缓蚀剂。     

高效液相色谱法测定化妆品中6种四环素类抗生素

采用高效液相色谱测定化妆品中6种四环素类抗生素(盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)。结果表明,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈、甲醇和10 mmol/L三氟乙酸作为流动相,检测波长268 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,可以较好的分离和测定化妆品中6种四环素类抗生素。该方法检测出的6种四环素类抗生素的相对标准偏差为0.22%～2.1%,回收率为90%～99%。