盐酸莫西沙星侧链中钯检测方法学研究

药物或食物中金属的残留危害着人们的身体健康,因此药物中的残留金属已成为重要检测项目。本实验采用硝酸-过氧化氢体系,微波消解处理盐酸莫西沙星,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定盐酸莫西沙星侧链中钯的含量。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,通过测定方法检出限为0.05μg/L、方法定量限为0.15μg/L、重复性和稳定性良好、精密度RSD为2.3%、加标回收率为99.146%,评估结果表明,该方法操作简单,效率高,适用于测试该样品中的Pd元素,也可用于测试其他类似样品中Pd的含量。     

微波消解-原子发射光谱法测定奶粉中的钙、镁和钠

采用微波消解的方法处理奶粉样品,利用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定奶粉中的Ca、Mg、Na。考察了奶粉的最佳消解条件、溶液中盐酸浓度、硝酸浓度、共存离子浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响。测定结果表明,Ca、Mg、Na质量浓度的检出限分别为0.92μg/L、0.36μg/L、0.75μg/L,线性范围分别为0.02～6 mg/L、0.02～9 mg/L、0.02～4 mg/L,RSD（n=6）≤0.41%。微波消解样品,缩短了制样时间,从而使工作效率明显提高。微波消解和微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,是一种用于测定奶粉中微量元素含量的切实可行的方法。     

微波消解-MPT-AES法测定石油焦中的硅、铁、钒的方法

本文研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定石油焦中硅、铁、钒的方法。详细考察了载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、微波功率等实验参数对测定硅、铁、钒的影响,同时考察了共存元素对硅、铁、钒测定的影响。结果表明:硅、铁、钒的检出限分别为0.040μg/m L,0.022μg/m L,0.052μg/m L,线性范围分别为0.2~6.0μg/m L,0.1~100μg/m L,0.1~100μg/m L。研究了微波消解石油焦样品方法。考察了微波消解石油焦样品的酸种类、微波功率、酸用量、恒压时间和恒压值等条件,得到最佳条件和消解方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定纸杯中的铅

采用HNO3-H2O2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纸杯中的铅。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限为0.02μg/L,加标回收率在91.66%～109.64%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于纸杯中铅元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定可可粉中总铬

意义针对可可粉样品难消解完全问题对前处理做出改进,使用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定可可粉中总铬含量,优化GB 5009.123-2014食品中铬测定方法。结论加入硝酸8.0 m L进行微波消解,消解情况良好,铬回收率均达到90%以上,浓度在0~20μg/L范围内,呈现良好线性关系,其次使用ICP-MS测定,较好解决石墨炉原子吸收分光光度法测定铬时原子化温度高,残留难清除,石墨管损耗大等问题。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

微波消解-ICP-MS测定蜂胶软胶囊中砷铅镉

采用微波消解法对蜂胶软胶囊样品进行处理,研究了微波消解和ICP-MS的测定条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蜂胶软胶囊中砷、铅,镉的方法。砷、铅、镉测定下限分别为0．08、0．02和0．02μg／g,RSD均小于3％,加标回收在99％～102％之间,方法用于实际样品分析。     

屋尘螨变应原制品中铝含量微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱检测方法的建立

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)法检测屋尘螨变应原制品中铝含量,并进行验证。方法采用微波消解法对样品进行消解处理后,用ICPAES法测定样品中的铝含量,并对建立的方法进行线性范围、精密度、准确性验证,确定最低检出限和最低定量限;用建立的方法检测2批次屋尘螨变应原制剂中的铝含量。结果该方法铝元素浓度在0~0.30μg/ml范围内与分析线的响应值具有良好的线性关系(r=0.999 552);0.10μg/ml标准品溶液连续进样11次,铝含量平均值为0.100 2μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.2%;6份样品溶液的铝含量平均值为10.90μg/ml,RSD为1.4%;3份样品溶液的平均加标回收率为95.5%,RSD为4.9%;该方法最低检出限为0.008 5μg/ml,最低定量限为0.028μg/ml。2批次共5份屋尘螨变应原制剂样品中铝含量测定结果均符合该企业注册标准中铝含量标准要求。结论微波消解法对样品消解完全,采用微波消解-ICP-AES法可以对屋尘螨变应原制品中的铝含量进行准确定量,该方法操作简便,灵敏度、精密度、准确度良好。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和微波消解技术联用测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)含量的方法。采用微波消解技术用HNO3-HF-HCl混合酸溶解样品,经电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定。方法线性范围为0~500 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差小于5%,样品加标回收率为85.5%~112.8%。测试结果表明,该法测定防晒霜中总锌(以氧化锌计)简单、准确、快速。     

改进农田土壤中铅、铬、镉的检测方法

农田土壤样品经微波消解后,联合等离子体发射光谱法,检测样品中的铅、铬、镉含量,探究仪器各项参数,确定最合适检测方案.在此方法下,各项曲线参数相关系数均高于0.9996,方法检出限分别为4.19μg/L、4.37μg/L、3.29μg/L,相对标准偏差都不大于4.55％,实验显示所测样品中Pb、Cr、Cd含量均符合食用农...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定唇膏中37种微量元素

依据微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃省27个市、州、县地区抽样的30批次唇膏类化妆品进行检验,采用在线内标校正,外标法定量分析唇膏类化妆品中金属元素的种类、含量情况.在曲线范围0～100μg/L(Hg:0～5μg/L)时,仪器检出限为0.00011～1.6μg/L,在定容体积25 mL,理论取样量...     

电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe

为了建立脂肪酸聚氧乙烯醚硫酸钠中(AES)Cu和Fe金属元素含量的测定方法,用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定AES中的Cu和Fe,最终建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定AES中Cu和Fe金属元素含量的方法。方法的检出限为0.0004898～0.0041500μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1.0%,加标回收率为96.8%～99.8%。该研究结果为AES中Cu和Fe重金属元素的定量分析提供理论依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

ICP-AES法测定味精中的硫含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定味精中的硫含量。用硝酸和高氯酸消解样品,在182.034 nm波长下,用电感耦合等离子体发射光谱仪在一定条件下进行测定,S在0～1000μg/100mL成线性关系,线性方程为I=45.630C(μg/m L)+3.631,其相关系数为0.9999。方法检出限为0.019μg/m L,相对标准偏差小于0.92%,加标回收率在96%～108%之间。用于味精中硫含量的测定,结果满意。     

微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铍和锑

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鱼肉中铍和锑的方法,样品加入HNO_3+H_2O_2(3+1)经微波消解,使用ICP-MS进行测定,引入Li、In内标物质克服质谱干扰,并优化仪器参数。方法检出限分别为铍1.0μg·Kg~(-1),锑1.4μg·Kg~(-1),方法回收率在80.4%~101.2%之间,相对标准偏差小于5.87%结果表明,用微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铍和锑是一种灵敏准确的方法。     

微波消解-ICP-AES用于硅溶胶中杂质元素测定

采用微波消解方法处理硅溶胶样品,通过设计正交实验研究消解温度、保留时间和消解溶剂对消解效果的影响,优化了微波消解硅溶胶样品的消解参数。并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅溶胶中Fe、Na、K杂质元素的含量。结果表明,优化的硅溶胶消解参数为:消解温度为160℃,保留时间为4 min,盐酸及氢氟酸用量分别为2.0和1.0 m L。该方法 Fe、Na、K元素的检出限依次为:0.002、0.002和0.003μg/m L,Fe、Na、K的加标回收率均在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2%,具有较好的准确度和精密度。方法快速简便、准确可靠,完全能够满足分析要求。     

超级微波-ICP-MS法测定不同基质化妆品中总锡含量

建立了以超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同基质化妆品中总锡(Sn)含量的方法。方法使用硝酸水溶液和超级微波进行消解,ICP-MS法检测,外标法定量。在最优化的仪器条件下,元素Sn在0~100μg/L范围内的响应线性关系良好,相关系数为1.0000;方法检出限为0.01 mg/kg。方法成功应用于对8种基质化妆品中Sn元素的测定,样品三水平加标回收率在86.0%~111.0%之间,相对标准偏差不超过3.7%。该方法简便快速、准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中的总锡含量提供了有效的分析方法。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的砷

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。结果表明,在0~20μg/L范围内,砷含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0088μg/L,样品加标回收率在95%~105%。     

ICP法测定食用明胶中的铬

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定明胶中的铬含量的方法,同时也对其进行不确定度评定。线性范围为:0~50μg/L时,其回归方程y=106.9x+61.5。当样液浓度在25~45μg/L之间时,其扩展不确定度在2%左右。与国标石墨炉法相比,该方法简单快速,线性范围宽是测定明胶中铬含量的一种快速有效分析方法。     

微波消解—ICP-MS测定稻米中的铅、砷、汞、镉

探讨了微波消解条件、ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)仪器工作条件及影响测定的因素。用微波消解法进行样品的消解,直接用ICP-MS测定稻米样品中的铅、砷、汞和镉4种微量重金属的含量。结果表明,该法对各微量重金属元素的检出限为0.01~0.03μg/L,相对标准偏差为0.3%~3.8%,加标回收率均在90%以上。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,用于大米中微量重金属元素的分析,有助于了解和预警稻米的安全性,结果满意。