高效液相测定沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的含量

建立沙棘果皮中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。采用高效液相色谱法,Nova-Pack型C18柱,乙腈-甲醇-水-醋酸铵（65∶20∶15∶0.5）为流动相,检测波长为210nm;流速0.6mL/min。熊果酸回归方程为y=74.0x＋9.12,r=0.9995,线性范围0.11～10.64μg/mL,齐墩果酸回归方程为y=61.6x＋7.40,r=0.9992,线性范围0.12～12.36μg/mL。沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的平均含量为1.187mg/g和0.352mg/g,平均回收率为100.3%、100.5%（n=3）,RSD分别为1.47%、1.50%（n=3）。该方法可同时测定沙棘果皮中齐墩果酸和熊果酸的含量,可用于药材质量控制。     

肝喜乐颗粒中齐墩果酸含量测定方法的改进

目的：改进肝喜乐颗粒中齐墩果酸含量测定方法。方法：HPLC法,,以乙醚、乙醇为提取溶剂,乙腈-水-冰醋酸-三乙胺（75：25：0.5：0.1）为流动相,检测波长为208nm。结果：线性回归方程为Y=654179X-6734.6,r=0.9998,齐墩果酸在2.8μg～5.6μg范围内呈良好线性关系。精密度试验RSD=1.04%,稳定性试验24h内,RSD=1.51%,重复性试验RSD=1.2%。齐墩果酸的平均回收率为99.20%,RSD=1.79%（n=6）。结论该方法准确可靠,适用于肝喜乐颗粒中齐墩果酸的含量测定。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

正交实验优化提取丝瓜藤中的齐墩果酸

为建立丝瓜藤中齐墩果酸的含量测定方法,优选丝瓜藤中齐墩果酸的提取工艺,以齐墩果酸的得率为指标,利用正交实验优化提取工艺,并进行含量测定。所得线性方程为Y=0.0627 X-0.0287,(r=0.9979,n=6)齐墩果酸浓度与吸光度在3.3~20.0μg/m L内呈良好的线性关系;最佳提取工艺为75%乙醇、料液比1∶40、超声波提取时间70 min、提取温度70℃;丝瓜藤中齐墩果酸的含量为3.82 mg/g。优化的提取工艺可靠性强,提取效率高。该法测定丝瓜藤中齐墩果酸含量稳定、快速、简便。     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中的泛酸

建立并优化了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中泛酸的方法。样品的前处理选择乙醇作为泛酸成分的提取溶剂,并采用T3色谱柱分离,泛酸组分在2.0²00.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r²为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%2为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%⁹5.1%。     

高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的研究

建立了高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。简易塑料手套需要一系列的处理后,提取后浓缩即可进样。实验的色谱条件,柱温35℃,流动相为甲醇,流速为1 m L/min,检测波长228 nm。结果表明,建立的方法在0.041 8⁰.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%0.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%¹05.7%,相对标准偏差(RSD%)低于2.23%。该方法操作简单、快速、准确,可用于不同塑料手套中塑化剂组分中邻苯二甲酸二丁酯的分析。     

HPLC法测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

建立同时测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的方法。采用HPLC-UV法,Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为283 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min。橙皮苷和甘草苷分别在3.812¹14.36μg/mL和1.874114.36μg/mL和1.874⁵6.22μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.2%,98.87%,RSD分别为1.45%,1.15%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的同时测定。     

艾纳香油中有效成分的定性检测及含量测定

通过化学反应鉴别方法和泡沫试验方法定性检测艾纳香油中有效成分;采用UV比色法对有效成分进行含量测定。结果表明,艾纳香油中含有黄酮、有机酸和蒽醌类成分,但无生物碱、皂苷及多糖类成分。黄酮、有机酸和蒽醌类成分质量浓度分别在3.680～18.400μg/mL(R²=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R2=0.999 6),4.190～20.950μg/mL(R²=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R2=0.999 4),2.590～12.950μg/mL(R²=0.998 7)范围内具有良好线性关系,平均回收率(n=3)分别为99.80%(RSD=1.33%),99.37%(RSD=0.56%),99.81%(RSD=0.58%)。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

氧化油酸制备壬酸和壬二酸

以工业油酸为原料,采用臭氧和双氧水联合氧化法制备壬酸和壬二酸。在臭氧联合双氧水氧化过程中主要考察温度、催化剂、时间等因素对反应结果的影响。利用气相色谱跟踪反应进程,用红外光谱仪、热重/差热综合热分析仪、核磁共振仪对终产品进行表征,壬二酸收率可达51%,壬酸色谱收率可达50%。     

质子酸催化合成α-氯代十二酸工艺研究

采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。     

乳酸合成丙酮酸的研究

介绍了由乳酸制备丙酮酸的各种催化工艺方法 ,并对其产率、前景、优缺点等进行了简单的评述     

草酸电还原制备乙醇酸

用循环伏安法确定了草酸可以还原为乙醇酸,证明了从草酸研制乙醇酸的可行性。工艺采用以铅电极作阴极材料的阳离子交换膜电解槽,电解草酸制备乙醇酸,并以电流密度、电量、温度和电解液的流速作了四因素四水平的正交实验,得出最佳工艺条件为电流密度1400A/m2,电量1 7F/mol,温度40℃,电解液流速0 15m/s,产率达88%以上。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

液相色谱法测定硝酸氧化醇酮反应产物中乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸含量

采用液相色谱法对标准样品溶液测定后绘制标准工作曲线,测定硝酸氧化醇酮反应产物中乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸的含量。     

酶法转化五倍子单宁酸生产没食子酸

概述了黑曲霉单宁酶酶法转化五倍子单宁酸生产没食子酸的原理和方法、酶源菌种的分离和选育、工艺技术的特点、产品质量规格及在国内食品、医药行业相关部门的应用等。该酶法生产工艺具有原辅料来源易得、菌种单宁酶活力高、生产性能较稳定、生产成本低廉、工艺操作方便、产品质量优等特点。     

溴胺酸及其在酸性染料中的应用

该文简单介绍了国产溴胺酸的生产工艺及用其合成的主要的酸性染料品种和牢度性能.文章指出国内生产溴胺酸的厂家很多,但能形成规模生产的厂家很少,因此要进行溴胺酸生产应注意改进工艺、提高质量、降低成本、减少三废.     

1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺

采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,其添加量为1 g,吸附时间60 min,过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,质量分数达99.8%,收率达84.8%。     

手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺研究

研究了手性拆分剂L-二苯甲酰酒石酸和L-二乙酰酒石酸的合成工艺及各种反应条件对收率和产物旋光纯度的影响。在路易斯酸催化下,L-酒石酸与苯甲酰氯及二氯亚砜作用生成L-二苯甲酰酒石酸酐,然后L-二苯甲酰酒石酸酐再水解成L-二苯甲酰酒石酸,二步总收率86%,旋光纯度大于99%;在硫酸催化下,L-酒石酸与乙酐作用生成L-二乙酰酒石酸酐,再水解成L-二乙酰酒石酸,二步总收率为75%,旋光纯度大于99%。