柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

采用柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛。根据样品基质类型及配方的不同,采用两种方法进行提取。样品中的游离甲醛与五氟苯肼快速反应后,用有机溶剂萃取转移,经高效液相色谱测定,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证。采用INERTSIL ODS-SP色谱柱(25 cm×0.46 cm×5μm),流动相A为甲醇,流动相B为体积分数0.2%的磷酸水溶液,流速1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温40℃。方法在50~2 000μg/g的质量比范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999。平均加样回收率为87.2%~108.2%,最低检出质量比为30μg/g。该方法快速简便,可用于化妆品中游离甲醛的定量分析。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定新鲜烟叶中游离氨基酸

建立了柱前衍生-高效液相色谱检测新鲜烟叶中18种游离氨基酸的分析方法。0.2 g样品用5 mL超纯水超声提取30 min,过滤后取0.5 mL滤液以异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,以Waters SunFire C18色谱柱为分析柱,80%乙腈和0.1 mol/L乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm处检测,外标法定量。结果表明,18种氨基酸的线性范围为2～50μg/mL,定量限为0.03～0.10 mg/g, 3个水平加标平均回收率在84.6%～105%之间,相对标准偏差为1.7%～5.5%。该方法简便快速,适用于新鲜烟叶中18种游离氨基酸的含量分析。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中氯乙醛和戊二醛

建立了化妆品中氯乙醛和戊二醛的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数为50%的乙腈溶液提取,2,4-二硝基苯肼柱前衍生,经RRHD C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氯乙醛和戊二醛衍生物在质量浓度0.05~5.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 4;方法检出限和定量限分别为1.0和3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.5%~106.1%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~6.6%。该方法适用于化妆品中氯乙醛和戊二醛的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂

建立了化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用体积分数50%的乙腈溶液提取,9-芴甲基羰基氯柱前衍生,经RRHD-C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离后,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,二甲基噁唑烷衍生物在质量浓度1.00～20.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法检出限和定量限分别为6.50 mg/kg和20.0 mg/kg。样品平均加标回收率在83.4%～99.6%之间,日内和日间精密度(RSD,n=6)分别为2.1%～6.7%和5.0%～7.8%。该方法检出限、回收率和精密度满足化妆品中二甲基噁唑烷防腐剂的测定要求。     

柱后衍生-离子色谱法测定化妆品中溴酸盐含量

建立了化妆品中溴酸盐的柱后衍生-离子色谱检测方法。采用ICS1100离子色谱仪,Ion Pac AS19色谱柱,以KOH为淋洗液洗脱,经衍生试剂衍生后以二极管阵列检测器对样品中溴酸盐含量进行检测。结果表明:该方法在1.25~125μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R2=1);加标回收率为98%~100%,相对标准偏差约为1%,检出限为15.7μg/kg,定量下限为51.9μg/kg。方法快速、准确,选择性及灵敏度好,完全满足化妆品中溴酸盐检测的要求。     

柱前衍生高效液相色谱法测定盐酸苯海索中甲醛

目的:建立柱前衍生高效液相色谱法测定盐酸苯海索中甲醛的含量。方法:以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,以C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以磷酸溶液(取磷酸5.75g,加水稀释至1000ml,用氨水调pH值至2.85)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为336nm,进样量为20μl,流速为1.0ml/min。结果:甲醛在2.977～1488.7ng/ml范围内成良好的线性关系(R~2=0.9997);检出限为0.595ng/ml,定量限为2.977ng/ml;加标回收率平均值为90.1%(RSD=1.56%,n=9)。结论:经过方法学验证,该方法可应用于盐酸苯海索中甲醛的检测。     

胶粘剂中游离甲醛含量的测定——高效液相色谱法

胶粘剂经过四氢呋喃提取后得到的提取液,与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙,经高效液相色谱仪测定甲醛含量。研究结果表明:该方法重现性高,在10～100 mg/kg的浓度范围内,相关系数达到0.999,加标回收率为89%～93%。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定淡水养殖水体中呋喃丹

采用高效液相色谱柱前衍生法对浙江省内淡水养殖水体中呋喃丹进行测定。以二氯甲烷和正己烷分别提取合并浓缩至1 mL,以甲醇和氢氧化钠溶液洗脱,在90℃水浴30 s后以邻苯二甲醛荧光衍生试剂溶液衍生,用二次水定容至1 mL,立刻对所得衍生物进行荧光检测(发射波长λ=339 nm,吸收波长λ=445 nm),HPLC采用甲醇和水(4∶6)等度洗脱;呋喃丹的质量浓度在25～1000μg/L范围内与其峰面积呈线性关系,R~2为0.997;方法的检出限(3S/N)为0.125μg/L,加标回收率在71.3%～82.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6) 5.46%～7.98%。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

柱前衍生高效液相色谱法测定水中硫化物

建立了柱前衍生高效液相色谱测定水中硫化物的分析方法 ,将硫化物转化为亚甲基蓝进行液相色谱分析,对色谱参数、衍生条件、衍生试剂加入方法等影响因素进行优化,规范了样品分析的操作流程。该方法检出限为0.03μg,相对标准偏差为3.92%,样品加标回收率为92.05%～98.40%。与分光光度法相比,采用柱前衍生高效液相色谱法定量分析水中的硫化物,干扰较少,操作更为简便。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛的柱前衍生／超高效液相色谱法测定

建立了一种柱前衍生／超高效液相色谱分析方法,对一次性纸杯浸泡液中痕量甲醛进行了测定,并对衍生化条件、衍生化产物的提取条件和色谱分离条件进行了优化。该方法在O．052~2．080mg／L范围内具有良好的线性关系,线性方程为A=37369c＋267．5,线性相关系数为0．9999,检出限为O．010mg／L（S／N-3）。采用该方法对市售的一次性纸杯浸泡液中甲醛含量进行检测,发现一次性纸杯浸泡液中甲醛含量均很低,可以安全使用。     

柱前衍生化液相色谱法测定牛血清中游离氨基酸含量

目的建立牛血清中18种游离氨基酸含量的柱前衍生化液相色谱测定方法,并进行验证。方法采用乙腈沉淀方法去除血清样品中的蛋白,以异硫氰酸苯酯(phenylisothiocyanate,PITC)在三乙胺碱性条件下衍生游离氨基酸,采用氨基酸分析柱(Sepax AAA,250 mm×4.6 mm ID)及乙腈-醋酸钠缓冲体系梯度洗脱分离18种目标组分,紫外检测器波长为254 nm。对建立的方法进行重现性、准确性和精密性验证,并确定方法的线性范围及检测限。结果18种游离氨基酸在60 min内完成分离,各目标组分在0.5~2.5μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法检测限在0.019~0.163μmol/L之间,相对标准偏差(RSD)在0.42%~2.28%之间。准确性和精密性试验中检测各组分的平均回收率在93.10%~101.61%之间,RSD在0.19%~3.82%之间。结论采用PITC柱前衍生化液相色谱法可实现牛血清中18种游离氨基酸的含量测定,该方法简便易行,重现性、准确性及精密性良好,可为动物营养及生理研究提供检测手段。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

高效液相色谱法测定化妆品中胶原蛋白含量

采用高温酸解法对水剂、乳霜类化妆品进行前处理,经柱前衍生化法-高效液相色谱法测定样品中L-羟脯氨酸(L-Hyp)和胶原蛋白含量。化妆品样品经105℃下盐酸酸解后,以α-氨基丁酸为内标物,利用高效液相色谱法定量测定L-Hyp含量(色谱柱:Waters Xbridge C18,流速:2.0m L/min,检测波长:260 nm,柱温55℃),经换算得到样品中胶原蛋白的实际含量。色谱条件下,L-Hyp与内标物峰面积比和质量浓度比成良好的线性关系,相关系数为0.999 8。含量测定的相对标准偏差为0.06%~2.78%,加标回收率为93%~101%,精密度和稳定性良好。该方法准确可靠,适用于测定化妆品中的L-Hyp和胶原蛋白含量。     

柱前衍生高效液相色谱法测定纤维蛋白原中精氨酸含量

目的测定人纤维蛋白原中的精氨酸含量。方法应用柱前衍生高效液相色谱法检测,用外标法计算含量。结果系统适应性测试:n=6,T=1·04,RSD%(定性)=0·2,RSD%(定量)=2·0,表明系统适应性良好。应用该法检测3批人纤维蛋白原,精氨酸含量分别为0·87%、0·85%和0·90%,结果符合《中国药典》要求。结论柱前衍生高效液相色谱法简单、迅速,可作为纤维蛋白原质量控制中检测精氨酸含量的方法。     

高效液相色谱法测定功效化妆品中盐酸特比萘芬

采用高效液相色谱法测定功效化妆品中的盐酸特比萘芬,色谱条件为:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(四氢呋喃)∶V(四甲基氢氧化铵溶液)∶V(乙腈)=15∶15∶70的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果表明,在此条件下盐酸特比萘芬在5.27～84.32 mg.L-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=1.000 0),回收率为91.6%～102.6%。