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对碳酸二甲酯与己二胺甲氧羰基化反应的产品1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯进行了定性分析,考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和溶剂等操作条件对反应过程的影响。催化剂为CH3CONa或CaCl2;较好的反应条件为:n(催化剂)∶n(己二胺)=0.01∶1,n(碳酸二甲酯)∶n(己二胺)=5∶1,反应时间20h。 相似文献
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六亚甲基二氨基二甲酸甲酯的制备 总被引:3,自引:0,他引:3
六亚甲基二氨基二甲酸甲酯是绿色合成六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的前体。利用碳酸二甲酯与己二胺反应生成六亚甲基二氨基二甲酸甲酯,考察了在新型催化剂CH3COONa作用下反应的影响条件。得出了反应的较佳工艺:己二胺和催化剂的摩尔比为10,碳酸二甲酯和己二胺的摩尔比为8,反应温度353 K,反应时间8 h。并对反应机理及合成工艺进行了讨论。 相似文献
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《精细与专用化学品》2016,(9)
以碳酸二甲酯和苯胺为原料制备N,N-二甲基苯胺,考察了反应工艺条件对产物N,N-二甲基苯胺收率的影响。研究表明,在反温度为200℃,反应时间2h,n(苯胺)∶n(碳酸二甲酯)为1∶1.25,反应压力3.5MPa,产物N,N-二甲基苯胺的收率可以达到90%。 相似文献
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4-羟基香豆素的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,甲醇钠与聚乙二醇-400为催化剂合成了标题化合物,考察了甲醇钠用量、聚乙二醇-400用量、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。确定最佳工艺条件为:以二甲苯为溶剂,原料物质的量比为:n(邻羟基苯乙酮)∶n(碳酸二甲酯)∶n(甲醇钠)∶n(聚乙二醇-400)=1∶2.0∶2.5∶0.28,120℃反应2 h,反应结束后加水,水相酸化至pH1.0~1.5,4-羟基香豆素的收率56.9%。产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行确认。 相似文献
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水处理剂碳酰肼的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
探讨了碳酰肼的合成工艺条件。结果表明 :碳酸二甲酯 (DMC)羰基化合成碳酰肼的工艺路线可行 ,在n(DMC)∶n(水合肼 ) =1 0∶0 9、温度 70℃、时间 2h、w(水合肼 ) =4 0 %或 80 %、n(水合肼 )∶n(肼基甲酸甲酯 ) =(2 0~ 2 5 )∶1 0的最优条件下反应 ,收率达 80 %。 相似文献
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考察了碱性离子液体催化碳酸二甲酯和乙醇酯交换反应合成碳酸甲乙酯的过程, 筛选出催化性能较好的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)作为催化剂, 并对酯交换反应条件进行优化。结果表明,[Bmim]Br对反应表现出优异的催化性能,在常压、反应温度90 ℃、反应时间12 h、n(碳酸二甲酯)∶n(乙醇)=1∶1和[Bmim]Br用量为碳酸二甲酯质量的2%条件下,碳酸二甲酯转化率为71.1%,碳酸甲乙酯选择性为81.8%。经回收和循环利用 3次,催化剂仍保持较好的催化活性。 相似文献
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A reaction coupling system of transesterification and methoxycarbonylation with methyl phenyl carbonate (MPC) as intermediate was established to efficiently prepare 1,6-hexamethylene diurethane (HDU) from 1,6-hexamethylene diamine (HDA). The feasibility of the system was explored using the thermodynamics analysis, the reaction mechanism and the experiment results. The optimal reaction was carried out to get higher HDU yield. The thermodynamic analysis showed that the methoxycarbonylation of HDA with MPC, the Gibbs free energy of which was negative, was a spontaneous process. Furthermore, the equilibrium constant of the methoxycarbonylation of HDA with MPC was much greater than that of the transesterification of dimethyl carbonate (DMC) with phenol, so the reaction coupling could be realized under mild conditions. The reaction mechanism analysis indicated that phenoxy anion was the key species for reaction coupling. Higher MPC concen-tration was detected when sodium phenoxide was used as transesterification reactant with DMC, since the phenoxy anion of sodium phenoxide could be dissociated more easily. Sodium phenoxide was more suitable to prepare HDU through reaction coupling. A yield of HDU as high as 98.3%could be reached under the optimal con-ditions of mPhONa/mDMC=0.027 and nDMC/nHDA=8/1 at 90 °C in 2 h. 相似文献
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合成六亚甲基二氨基甲酸甲酯的热力学分析 总被引:2,自引:0,他引:2
由1,6-己二胺与碳酸二甲酯制备六亚甲基二氨基甲酸甲酯为一复合反应体系.本文用基团贡献法计算了该反应体系的反应热、吉布斯自由能变化、化学反应平衡常数.计算数据与文献值及试验结果比较,表明计算结果可靠,对实验室研究及工业化生产都有重要的指导意义. 相似文献
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碳酸钾催化酯交换合成碳酸二丁酯的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了碳酸二甲酯(DMC)与正丁醇(n-BuOH)酯交换合成碳酸二正丁酯(DBC)的反应,筛选出合成碳酸二正丁酯的催化剂。考察了物料配比、温度和时间诸因素对反应的影响。结果表明,K2CO3具有较好的催化活性和选择性。得出了该反应最佳工艺条件:常压,反应温度140 ℃,反应时间4 h,n(DMC)∶n(n-BuOH)=1∶3。在催化剂用量为原料总质量的1%的条件下,DMC转化率为89.1%,DBC收率为86.9%,DBC选择性为97.6%,甲基丁基碳酸酯(MBC)收率为2.2%,碳酸二异丁酯(DIBC)的收率为70.0%,碳酸二叔丁酯(DTBC)收率为10.3%。 相似文献