一种制备酚醛树脂的新方法——“缩醛法” Ⅰ 树脂的制备及其性能(英文)

“缩醛法”是一种合成树脂的新方法。由于用缩醛类化合物取代了“福尔马林法”中甲醛水溶液,因此该法具有以下优点:(1)无含酚废水排放;(2)反应后可回收醇和酚;(3)反应为均相,工业化时易于清釜。讨论了各反应参数如醛-缩醛摩尔比、催化剂浓度及反应时间和树脂的分子量及其分布对树脂性能的影响.得到了用甲缩醛、乙缩醛、苯酚、对叔丁基酚合成酚醛树脂的最佳条件.同时使用本法改善了树脂性能.     

固体超强酸S2O8^2-／ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由ZrOCl2和（NH4）2S2O8制备了S2O8^2-／ZrO2催化剂。用XRD,FT—IR,NH3-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD结果表明具有较高T型晶相峰。FT—IR分析表明S2O8^2-／ZrO2表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（丁醛）／n（乙二醇）=1：1．4,催化剂质量分数为0．25％,反应时间为50min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95．8％;在n（苯甲醛）／n（乙二醇）=1：1．25,催化剂质量分数为0．5％,反应时间为50min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达88．8％。     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由 ZrOCl₂ 和(NH₄)₂S₂O₈制备了S₂O^2-₈ /ZrO₂催化剂。用XRD,FT-IR,NH₃-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD 结果表明具有较高T型晶相峰。FT-IR分析表明S₂O^2-₈ /ZrO₂ 表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在 n(丁醛) / n(乙二醇) =1:1 .4,催化剂质量分数为0 .25%,反应时间为 50 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95.8%;在n(苯甲醛)/ n(乙二醇)=1∶1 .25,催化剂质量分数为0 .5%,反应时间为50 min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 88 .8%。     

十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的十二烷基磺酸铁作为催化剂,对由苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,分别考察了醛醇比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响.反应的优化条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.3,催化剂的用量占反应物总质量的1.6％,环己烷作为带水剂,反应时间是90 mi...     

乙醛正丙硫醇缩醛的合成

以０．１ｍｏｌ乙缩醛和０．１ｍｌ正丙硫醇为原料，３５℃下在四氯化碳中反应，经红外光谱，色谱，质谱，元素分析以及核磁共振谱检测，确证了产物为乙醛正丙硫醇缩醛。产率为７２％。产品含量为９９．７％。     

钨硅酸催化合成缩醛（酮）

研究了以钨硅酸为催化剂，由醛（酮）与醇直接反应制缩醛（酮），适宜的反应条件为：Ｓ民醇的物质的量比为１：２．５（ｍｏｌ／ｍｏｌ）每摩尔醛桐）用催化剂０．５ｇ，以环己烷为带水剂，后处理简单，无“三废”污染。     

硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

首次报道了以自制的H4SiW6Mo6O40(硅钨钼杂多酸)-PAn(聚苯胺)为催化剂采用苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明，合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．8，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环已烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84．0％。由此可见，H4SiW6Mo6O40-PAn是合成苯甲醛乙二醇缩醛的优良催化剂，具有良好的应用前景。     

孕（甾）烷16，17位缩醛（酮）衍生物的制备方法

孕(甾)烷16，17位缩醛(酮)衍生物是一类具有良好的抗炎作用的化合物，其中C22R型异构体具有更强的生物活性。本文介绍了，合成这类化合物的一些方法，尤其是选择性制备C22R异构体的方法。     

微晶纤维素水热降解的液化产物分布

利用管式间歇反应器对微晶纤维素进行水热降解实验研究,考察了反应温度、反应时间和氧化剂对TOC和还原糖产量的影响。结果表明,还原糖的浓度和TOC随着反应温度的升高而增大;而不同的反应时间和氧化剂(H2O2)浓度的条件下,还原糖的浓度和TOC都呈现一个先增高后降低的趋势。微晶纤维素水热降解产生甲酸、乙酸、乳酸、乙二酸、丙烯酸、丙酸、丙二酸、马来酸、丁二酸等有机酸以及二羟基丙酮、丙酮醛和5-羟甲基-2-糠醛(HMF)等。HPLC分析表明,中间产物及不稳定的有机酸最终被氧化成为甲酸和乙酸。     

胶磷矿选矿中不同植物脂肪酸的常温浮选性能

为了研究不同植物脂肪酸组成对胶磷矿常温浮选的影响,选取了棉油、豆油、米糠油、棕榈酸、硬脂肪酸等几种植物脂肪酸,采用气相色谱法分析了其脂肪酸的成分,利用浮选试验评价了其性能．试验结果表明,这几种植物油含有脂肪酸的成分不同,浮选性能也不同．常温下的浮选性能依次为：碘值135棉油脂肪酸〉碘值110豆油脂肪酸〉碘值95米糠油脂肪酸〉碘值120棉油脂肪酸;浮选时,棕榈油脂肪酸与硬脂酸完全没有泡沫．植物脂肪酸捕收剂中的亚油酸／油酸比值对选别指标的影响为：比值越大,浮选效果越好．温度较低时,应选用不饱和脂肪酸特别是亚油酸和亚麻酸的含量高脂肪酸作为捕收剂．     

改性对分子筛酸性和烷基化脱硫性能的影响

对Na型分子筛分别进行不同性质的阳离子交换和热处理,得到了HY,USY,CeY,MgY,Hβ和USβ系列改性分子筛催化剂,并考察了改性分子筛催化FCC汽油烷基化脱硫的活性。通过吡啶吸附红外光谱表征,研究了改性对分子筛的表面酸性和催化活性的影响规律。结果表明,铵改性Y分子筛的酸量远远大于8分子筛。USY的B酸量、L酸量分别增大到了868．583,972．869gmol／g,其中L酸主要以弱酸的形式存在。UBβ的B酸量、L酸量也有所增加,但是强B酸量降低,强L酸量增加。Mg^2＋改性后的NaY分子筛总酸仅次于HY,但强B酸量仅为86．742μmol／g,强L酸量仅为31．335μmol／g;Ce^3＋改性后的NaY分子筛总B酸量和强B酸量仅次于USY,L酸量仅为58．308μmol／g,但无强L酸。结合小于100℃馏分段硫的转化率得出,总B酸量越多,且强B酸量越多（HY除外）,小于100℃馏分段硫的转化率越高。强L酸不利于噻吩类硫化物的烷基化反应。对于μ分子筛,强B酸中心是烷基化反应的主要活性位。     

柠檬酸对啤酒酵母TCA循环中有机酸的影响

以向空白培养基中添加三羧酸循环过程中的中间产物(柠檬酸)为锲入点,研究其对啤酒酵母生长代谢产琥珀酸、苹果酸、α-酮戊二酸和酒石酸的影响.实验结果表明:添加柠檬酸对琥珀酸、苹果酸和酒石酸的代谢产生一定的影响,其中以对琥珀酸的代谢影响较大,而对α-酮戊二酸的代谢基本无影响;各有机酸的生成量分别为空白培养时的77.24%、85.92%、84.22%和71.01%.     

食用牛油理化特性及组成分析的研究

采用气相色谱、胰脂酶水解法分析测定了河南和内蒙古两省区的牛油脂肪酸组成和Sn-2位脂肪酸分布,组成中饱和脂肪酸含量达65%以上,其中豆蔻酸为5%,棕榈酸为30%,硬脂酸为25%;不饱和脂肪酸中油酸含量最高达20%以上;Sn-2位脂肪酸分析表明,其组成主要为棕榈酸、硬脂酸和油酸;用高效液相色谱法测定了两省牛油中维生素E含量均小于1.8mg/100 g;用Rancimat法测定100℃氧化稳定性值,河南省牛油为4.60 h,内蒙古牛油为7.65 h.两省牛油理化指标稍有不同,但差别较小.     

胶溶剂对MCM-22分子筛催化剂性能的影响

以硝酸、盐酸、醋酸和甲酸为胶溶剂,采用挤条成型工艺制备了一系列MCM-22分子筛催化剂,并用颗粒强度仪和热重天平等手段对其物理性质进行表征,考察了胶溶剂对MCM-22分子筛催化剂强度和总酸量等性质的影响。结果表明,采用无机酸胶溶剂的催化剂具有较高强度和总酸量;随硝酸胶溶剂用量的增加,催化剂总酸量增加,强度呈现先增后减的变化趋势,最高强度对应的硝酸质量分数约为10％。以苯和丙烯烷基化为模型反应,分别采用气-液半连续和液-液连续两种操作方式对催化剂进行了反应性能评价,结果表明无机酸作胶溶剂的催化剂具有较高活性和异丙苯选择性;当硝酸质量分数小于20％时,MCM-22分子筛催化剂活性随硝酸用量的增加而增加;当硝酸质量分数为10％时,异丙苯选择性最大。     

混合食品添加剂的抗微生物性研究

本文研究了柠檬酸、乳酸和食品防腐剂己二烯酸混合使用时的防霉和防菌效果,用抑菌圈法测定其抗微生物性能.结果表明,随着柠檬酸和乳酸量的增加,防霉和防菌效果显著增加,最佳比例为己二烯酸:柠檬酸:乳酸为1:2:4.另外,还对对羟基苯甲酸酯类的混合效果进行了试验.     

用GC-MS法分析家蚕茧中的游离有机酸

文中报道了用毛细管柱气相色谱—质谱联系技术,分离并鉴定出家蚕茧中的游离有机酸有八种:癸酸、十二酸、十四酸、2—甲基十四酸、9—十六烯酸、十六酸、9—十八烯酸、十八酸和邻苯二甲酸酯类。还发现不同荧光颜色的家蚕茧中所含的游离有机酸基本相同。     

NaOH催化猪油甲醇解的工艺研究

通过分析副产物甘油的量计算猪油转化率,并使用气相色谱对生成的脂肪酸甲酯进行定性分析。结果表明,NaOH催化猪油甲醇解的适宜工艺条件为:猪油和甲醇摩尔比为1∶6,NaOH质量分数为1%,在60℃、160r/min搅拌反应2.5h,在适宜条件下的猪油转化率可达到92.9%。猪油甲醇解生成的脂肪酸甲酯包括:肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯。     

Hβ沸石负载的杂多酸催化剂上乳酸正丁酯的合成

采用浸渍法制备了Hβ沸石负载磷钨酸和硅钨酸的负载型杂多酸催化剂,采用IR和TPD对催化剂进行了表征,在间歇反应器中进行了催化酯化合成乳酸正丁酯的活性评价.结果表明:负载杂多酸催化剂较Hβ沸石B酸量大;随着负载量的增加,催化剂的催化活性增加,负载40%磷钨酸的负载型催化剂活性最高;在适宜的反应条件下,2小时酯化率达到98.29%.产物的GC-MS测试表明,负载杂多酸催化剂催化合成乳酸正丁酯的反应产物较浓硫酸催化的杂质少,纯度高.