钨磷杂多阴离子〔(P_4W_(30)Cu_4(H_2O)_2O_(112))~(16-)〕合成方法的改进及其配位水的取代反应

介绍了标题杂多阴离子改进的实验方法及其配位水的取代反应。通过控制溶液ｐＨ值的方法得到的标题杂多阴离子产品转化率增加，纯度高。配体取代配位水的反应在水溶液中不能发生，而在非极性有机溶剂中配位水分子易脱去形成配位不饱和态〔１〕，此反应却容易发生。     

双核镁配合物[Mg2（μ-OH2）2（H2O）4（OPPh3）4]Br4的合成与分子结构

溴化镁与三苯基膦氧在乙醇溶液中反应生成新的可用于MgO粒子制备前驱体的双核镁化合物[Mg2（μ-OH2）2（H2O）4-（OPPh3）4]Br4.单晶X射线衍射分析表明：该双核镁配合物结构由一个均氧配位的双核镁阳离子基团与4个溴离子所组成,两对溴离子参与形成分子间的O-H…Br氢键,并组成了由[Mg2（μ-O）2（O）4]核所共享的高度扭曲立方烷构型,其中每个镁原子与2个μ-OH2、2个OH2和2个OPPh3中的6个氧原子组成了八面体的空间结构,Mg-O（PPh3）、Mg-O（OH2）和Mg-μ-O（OH2）的平均键长分别为198.3（2）,206.1（2）和226.0（2） pm.     

水热制备（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}的新条件

实验先用磷酸和钼酸盐合成磷钼杂多阴离子,再通过控制金属种类、pH值及温度,及与有机配体和物料比进行实验,最终制备出五钼二磷酸盐配合物（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}并通过IR和X-单晶衍射法进行表征,表征结果与现有文献记载相吻合．成功找到制备五钼二磷酸盐配合物的新条件：（1）温度为160℃左右,pH在4．2—4．5之间;或（2）温度为140℃,pH为3．1—3．5之间,反应3d,均可制备五钼二磷酸盐配合物．     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。     

十一硼烷原子簇阴离子[B11H12（SMe2）]^—的合成方法

叙述了合成「Ｎａ（Ｂ１１Ｈ１４）」，将其转变为「Ｂ１１Ｈ１２（ＳＭｅ２）」，进而得到了十一硼烷原子簇阴离子「Ｂ１１Ｈ１２（ＳＭｅ２）」＾－的方法，并对产物用核磁共振进行了结核表征。     

四元杂多配合物K13[Nd（GeW9Mo2O39）2].22H2O的合成与表征

报道了Ｋ１３「Ｎｄ（ＧｅＷ９Ｍｏ２Ｏ３９）２」．２２Ｈ２Ｏ的合成，通过元素分析，红外光谱、紫外光谱、Ｘ－射线粉末衍射和差热－热重分析对该配合物进行了表征，并测定了该配合物的氧化还原性质。     

杂多钨酸盐异构体α·βi—k5[SiW11Ga（H2O）O39]·nH2O…

本文通过极谱和循环伏安法，系统地研究了α·βｉ－ｋ５［ＳｉＷ１１Ｇａ（Ｈ２Ｏ）Ｏ３９］·ｎＨ２Ｏ的氧化还原性质，得出杂多阴离子的极谱半波电位Ｅ１／２顺序为：β２＞β１＞β３＞α。提出了它们的还原机理，讨论了杂多阴离子的结构对其氧化还原性质的影响。     

Hydrothermal Synthesis and Characterization of a Novel Organic Inorganic Hybrid Compound [Co（dien）2]（dienH3）（H3O）7[P2Mo5O23]2·14H2O

A new compound,[Co（dien）2]（dienH3）（H3O）7[P2Mo5O23]2·14H2O, has been hydrothermallly synthesized by using Na2MoO4,CoCl2, H3PO4 and dien, and structurally characterized by elemental analysis, X-ray powder diffraction analysis, SEM, IR and TG analysis. The results show that the compound is composed of a polyanion [P2Mo5O23]2^12, complex [Co（dien）2]^2＋ cation, protonated [dienH3]^3＋ , and forteen crystallization water molecule.     

杂多酸盐TiSiW12O40—Al4（SiW12O40）3／TiO2—Al2O3催化合成α—萘乙酸甲酯

以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化酯化合成α-萘乙酸甲酯,产品酯含量≥99.0%,收率95.2%,发现该杂多酸盐催化剂对催化酯化合成α-萘乙酸甲酯具有较高的催化活性,合成工艺简单,催化剂容易回收并可多次重复使用等特点,适宜的反应条件为：醇酸摩尔比为10：1,催化剂用量为8%（以α-萘乙酸重量计）,反应温度为64.5-68.5℃,反应时间3.5h。     

2—溴—3，4—二氢—N羟基—1（2H）0—萘亚胺的合成研究

以a－四氢萘酮为原料，经溴化、肟化反应制得目标产物，总收率87％。还探索了pH值、投料比、肟化反应时间及肟后加工水反应时间对产物收率的影响，确定了较桂合成条件，缩短了反应周期。