十二烷基磺酸铁催化合成氯乙酸异丙酯

以十二烷基磺酸铁为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响。实验结果表明,反应的最佳反应条件为:氯乙酸的物质的量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.3,十二烷基磺酸铁质量为2g(约2.5mmol),带水剂环己烷的体积为6mL,反应时间为60min,酯收率达86.7%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。催化剂重复使用5次仍保持较高活性。合成反应条件温和,反应时间较短,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。同时对产品红外光谱进行了表征。     

以三异丁烯合成支链十二烷基苯酚

以三异丁烯和苯酚为原料,采用阳离子交换树脂Amberlyst 15作催化剂,合成支链十二烷基苯酚,考察了温度、时间、催化剂用量和酚烯摩尔比等反应条件对烷基化反应的影响。通过正交实验法对工艺条件进行了优化。结果表明,当烷基化时间8 h,酚烯摩尔比为6,树脂质量分数为20%,反应温度为45℃时,得到的十二烷基酚收率为47.1%,辛基酚收率为43.1%,总体烷基酚收率达到90.2%,支链十二烷基苯酚的收率达50%左右。     

苯和1-十二烯在甲烷磺酸催化剂中的液相烷基化

研究了苯和1-十二烯在甲烷磺酸(MSA)中的液相烷基化反应,考察了反应温度、反应时间、苯与1-十二烯的摩尔比、甲烷磺酸的含量等反应条件对烷基化反应的影响以及甲烷磺酸的重复使用性。结果表明,甲烷磺酸在苯和1-十二烯的液相烷基化反应中具有良好的催化性能,积聚在反应体系中的高沸点化合物可能引起甲烷磺酸的失活。在甲烷磺酸与1-十二烯摩尔比为1.0、苯与1-十二烯的摩尔比为8∶1、反应温度为83℃、反应时间为6 h的条件下,1-十二烯的转化率为1 0 0%,苯基十二烷的选择性为9 8.8 4%,2-苯基十二烷的选择性为26.65%。     

十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成工艺优化

以环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠、十二烷基叔胺为原料合成了两性表明活性剂——十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱,并对其反应条件进行了优化.其季铵化反应的最佳工艺参数为:反应温度75℃,m(十二烷基叔胺)/m(3-氯-2-羟基丙磺酸钠)=1∶1.3,乳化剂用量为总质量的1%,反应4 h后用滴加的方式加入适量碱性催化剂并调节pH=8.反应7 h后,叔胺转化率≥93%,活性物含量≥30%,游离胺含量<1%,硫酸盐灰分<13%,季铵盐含量<1%.     

磷钨酸催化合成戊二酸二丁酯的研究

采用均匀设计法来安排实验方案,以磷钨酸为催化剂,甲苯为带水剂,考察了醇酸配比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等因素对戊二酸二丁酯合成反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比3∶1,催化剂的质量分数2.7%,带水剂的质量分数为24%,反应时间2 h,在此条件下酯化率可达99.6%.     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

对杂多酸和固载型杂多酸催化醋酸和甘油反应合成三醋酸甘油酯进行了研究 .探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响 .固载型杂多酸催化剂可多次使用而活性没有明显下降 .三醋酸甘油酯可采用活性炭吸附脱色进行精制 .酯化反应的较佳条件 :醇酸摩尔比为 1∶4 ,催化剂用量为甘油的质量的 2 .5 % ,反应时间为 4 .5h ,其三醋酸甘油酯的酯化率为 98.5 % ,选择性为 99.9% .     

WO3/ZrO2固体酸催化剂上苯和1-十二烯的烷基化

通过偏钨酸铵和氢氧化锆的润湿-浸渍法制备了WO3/ZrO2固体酸催化剂,对催化剂进行了表征,并在苯和1-十二烯的烷基化反应中进行了评价。考察了催化剂的焙烧温度、反应时间、WO3的质量分数、苯烯摩尔比、催化剂的质量分数等对烷基化反应的影响以及催化剂的再生性能。结果表明,焙烧温度在750~850℃,WO3的质量分数为5%~25%的WO3/ZrO2体系可以形成超强酸,其表面上同时存在L酸中心和B酸中心,并且可以相互转化。WO3/ZrO2固体超强酸催化剂在苯和1-十二烯的液相烷基化反应中表现出良好的催化性能和可再生性。反应的适宜条件为:反应时间为45 min,催化剂焙烧温度为750℃,WO3的质量分数为15%,苯与1-十二烯的摩尔比为10,催化剂的质量分数4%。在此条件下,1-十二烯的转化率为97.3%,LAB的选择性为93.7%,2-LAB的选择性为71.4%。     

稀土固体超强酸催化合成氯乙酸十二酯的工艺

为了减少生产过程中的废液排放以及降低生产成本,利用稀土固体超强酸催化氯乙酸和十二醇合成氯乙酸十二酯的方法替换原有的氯乙酰氯和十二醇缩合的方法.以稀土(镧)钛系固体超强酸为催化剂,用单因素试验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响,并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数.以加入0.09 mol十二醇为基准,醇与酸物质的量之比为1∶1.15,催化剂用量的质量分数为2.8%(以醇的质量计),反应温度为135 ℃,反应时间3.0 h.结果表明,在优化工艺条件下氯乙酸十二酯产率可达97.79%,且该催化剂易于回收,经过简单处理可重复使用多次,催化效果好、操作简单、无环境污染等.     

直接苷化法合成烷基糖苷的工艺研究

烷基糖苷作为表面活性剂,其本身无毒,无刺激性,且具有良好的生物降解性,其降解速度不但快快而且完全,是高度满足环保要求的产品.烷基糖苷是糖类化合物和高级醇的缩合反应产物,本文以葡萄糖和十二醇为原料,甲苯磺酸为催化剂采用直接苷化法(一步法)合成出烷基糖苷(APG)类表面活性剂,探讨了催化剂及用量、反应温度、醇/糖配比对苷化反应及产品的影响,确定了较适宜的反应条件.得出较佳工艺条件为:催化剂与葡萄糖质量比为0.035 1,反应温度为12O℃,十二醇与葡萄糖的摩尔比为5 1.在此最佳条件下,得出的APG反应完全、颜色浅.     

硫代杯[4]芳烃磺酸催化甲苯的选择性硝化

以对叔丁基苯酚和升华硫为原料,在碱性条件下首先合成了对叔丁基硫代杯[4]芳烃,然后与浓硫酸反应制得硫代杯[4]芳烃磺酸,将硫代杯[4]磺酸作为催化剂,催化甲苯与硝酸发生亲电取代反应生成相应的硝基苯。研究了甲苯与硝酸物质的量比、催化剂质量、反应时间、反应温度等条件对甲苯硝化反应的影响,并进行硫代杯[4]磺酸催化剂的回收和重复利用实验。结果表明,当n(甲苯)/n(硝酸)为1∶4、催化剂质量为0.100 g,80 ℃下反应6 h,甲苯的转化率为98.0%,邻位和对位硝基甲苯的质量比（O/P值）为1.3,催化剂可以重复使用4~5次。     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,以异丁酸和正丁醇为原料合成异丁酸正丁酯.通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响.得到了酯化反应工艺条件:n(正丁醇):n(异丁酸)=1.4:1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的5%,反应温度≤125℃,反应时间2.5 h,在该条件下异丁酸的转化率达到97.7%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.3%.     

碳基固体磺酸催化合成乳酸正丁酯

对碳基固体磺酸催化乳酸和正丁醇合成乳酸正丁酯的催化性能进行了研究.考察了正丁醇与乳酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间以及催化剂的重复使用等因素对酯化反应的影响.确定较佳反应条件为:正丁醇与乳酸的摩尔比为2.5 1、碳基固体磺酸催化剂为酸醇总质量的0.5%、反应温度≤120℃、反应时间为3.5 h.用酸化膨润土对乳酸进行预处理可提高反应转化率.在最佳反应条件下的重复试验结果表明乳酸平均转化率为90.2%.     

Keggin型P-V-Mo-W四元杂多酸催化合成乙酸正丁酯

采用正交试验设计研究了Keggin型P-V-Mo-W四元系列杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(x=1,2,3,4)催化冰乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯的反应,得出最佳反应条件如下:正丁醇与冰乙酸的物质量比为1.2∶1,催化剂的用量为冰乙酸质量的0.5%,反应时间为40 min,酯化率达到88.52%。该系列杂多酸的酯化率随钨原子数的增加而提高。     

二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸仲丁酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂,对乙酸与仲丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸仲丁酯酯化率的影响。实验结果表明,在最佳反应条件为:当乙酸的物质的量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,二苯胺甲烷磺酸盐质量为0.8g(约3.2mmol),带水剂环己烷的体积为8mL,反应时间为45min,酯化率达95.7%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。催化剂重复使用5次仍保持较高活性。合成反应条件温和,反应时间较短,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。同时,对产品的红外光谱进行了表征。     

硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯

主要进行硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯的研究。分别采用单因素实验法和正交实验法重点考察了酸醇摩尔比、催化剂担载量和反应时间等因素对乙酸转化率的影响,确定了其最佳工艺条件为:酸醇摩尔比1:1.4,催化剂担载量15%,反应时间50 min。在最佳工艺条件下,乙酸转化率分别为93.8     

溴化铜催化合成乙酸叔丁酯

以溴化铜为催化剂,通过酰化法制备了乙酸叔丁酯,并用红外光谱进行了表征。以叔丁醇和乙酸酐为反应原料,探讨了溴化铜对合成乙酸叔丁酯的催化性能,详细考察了反应温度、反应时间、催化剂的摩尔分数及反应酐醇摩尔比等影响酰化反应的各种因素,得出了乙酸酐和叔丁醇反应的较优条件。实验结果表明,溴化铜对实现乙酸酐与叔丁醇的酰化反应具有良好的催化性能,有一定的可行性和工业实用价值。溴化铜催化合成乙酸叔丁酯的优化条件为:回流温度下,酐醇摩尔比为1.4∶1,溴化铜在醇中的摩尔分数为0.5%,反应2h,乙酸叔丁酯收率达83.46%。     

Synthesis of p-nitrophenol under normal pressure with A-1 phase transfer catalysis

ｐ ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｏｌｉｓａｋｉｎｄｏｆｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｔｅｒｍｅ ｄｉａｔｅ,ｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｍｅｄｉｃｉｎｅ ,ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ,ｄｙｅ[1 2 ] ,ｃａｍｅｒａａｎｄｓｏｏｎ .Ｉｔｗａｓｒｅｐｏｒｔｅｄｔｈａｔｐ ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｏｌｃｏｕｌｄｂｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｆｒｏｍｐ ｎｉ ｔｒｏｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｔｈｒｏｕｇｈａｌｋａｌｉｎｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ[3 5 ] ,ｂｕｔｉｔｓｈｏｕｌｄｂｅｐｒｏｃｅｓｓｅｄａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｕｎｄｅｒｈｉｇｈｐｒ…     

微波辐射杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1∶1,催化剂用量为2.5%,反应时间为30min,微波炉功率为中高火.在此反应条件下,HMC的收率为94.4%.该合成方法与传统加热法相比,反应速率较大,同时HMC收率从84.5%提高到了94.4%.结果表明,微波辐射作用有效促进了HMC的合成反应.     

乙酸异丙脂催化合成的研究

以负载型A／MCM-41为催化剂,对乙酸和丙烯反应合成乙酸异丙脂进行了优化研究。考察了催化剂的活化温度和活化时间、反应温度、反应压力、丙烯与乙酸摩尔比、空速、催化剂使用次数等条件对反应的影响,并确定了最佳的工艺条件：催化剂的最佳活化温度为180℃,活化时间3h,反应温度为160℃,反应压力为0．6Mpa,丙烯与乙酸摩尔比4：1,空速为1h-1,催化剂A（50％）／MCM-41具有较稳定的活性和较好的选择性.