高效可见光催化剂g-C_3N_4的制备及其催化性能研究

利用马弗炉在空气氛围下高温分解尿素制备具有高效可见光催化活性的类石墨烯g-C_3N_4光催化剂.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱等手段对样品进行性能表征.研究结果表明,升温速率对所制备的g-C_3N_4的晶型结构有显著影响,在升温速率为2℃/min时,所制备的g-C_3N_4的XRD衍射峰与其标准衍射图谱相一致;保温时问长短对所制备的g-C_3N_4的XRD衍射峰产生影响,保温温度则对其影响不大;最佳的制备条件为升温速率2℃/min,500℃恒温5 h.光催化活性实验表明,所制备的光催化剂g-C_3N_4具有优异的可见光催化活性,在可见光辐射50 min条件下,罗丹明B的降解率可达90%.     

g-C_3N_4/α-Fe_2O_3的制备及其降解甲苯性能

采用水热和球磨混合方法,构建了g-C3N4/α-Fe2O3异质结复合光催化体系,通过XRD、SEM、EDS、DRS、FT-IR等研究其表面形貌特点及光学性质,并利用原位红外光谱技术和气相色谱技术检测了复合材料对甲苯的可见光降解活性。结果表明,α-Fe2O3/g-C3N4复合体系对甲苯有较高的可见光降解活性,复合体系中g-C3N4和α-Fe2O3不同能级之间良好的协同效应,可实现光生电子-空穴的有效分离,大大提高光电转化效率,进一步提高复合材料的降解活性。     

TiO2/ML-Ti3C2复合纳米材料的制备及其光催化性能

通过水热技术在二维(2D)多层材料Ti_3C_2 (multi-layer Ti_3C_2, ML-Ti_3C_2)的表面及层间原位晶化和生长锐钛矿相TiO_2纳米球,制备出TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料。采用XRD、SEM、氮吸附等表征技术对TiO_2/ML-Ti_3C_2纳米复合材料进行分析表征,并以亚甲基蓝(MB)为模拟污染物,对纯TiO_2和TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料的光催化性能进行了评价。实验结果表明,两种材料的耦合抑制了Ti O_2中光生电子-空穴对的湮灭,延长了复合光催化剂中载流子寿命,拓宽了复合材料的光谱响应范围。在紫外光照射下,以TiO_2/ML-Ti_3C_2复合纳米材料为光催化剂,200 mg/L的MB溶液在20 min内几乎完全脱色,降解率为98.98%。TiO_2/ML-Ti_3C_2纳米复合材料的光催化性能优于纯TiO_2和Ti_3C_2, Ti_3C_2优异的电子传输能力和超强的吸附性能优化了TiO_2的光催化性能。本研究为使用光催化技术处理废水提供了一种新的思路,具有一定的实际应用前景。     

TiO_2/g-C_3N_4复合物的制备及其光催化性能

通过简单的水热法在石墨相氮化碳(g-C3N4)纳米片层上原位生成TiO_2纳米颗粒。制备出的TiO_2/g-C3N4纳米复合材料在可见光照射下光催化活性显著高于纯g-C3N4。当TiO_2负载量为30%(质量分数)时,反应40min即可降解97%的罗丹明B(RhB)。光生电子在TiO_2和g-C3N4界面间的传输使得光生载流子分离,光催化性能提高。提出TiO_2/g-C3N4复合材料在可见光照射条件下的光催化机理并通过实验进行了验证。结果表明,TiO_2/gC3N4反应体系中起氧化作用的是空穴(h+)和超氧自由基(·O-2)。     

g-C_3N_4/LSACF复合材料制备及其可见光催化性能研究

在将生物质海绵-丝瓜络纤维通过高温碳化烧制成丝瓜络基活性炭纤维(LSACF)的基础上,以尿素包裹并煅烧制得g-C_3N_4/LSACF复合材料。通过SEM、XRD、EDS、BET等手段对样品微观结构和组成进行表征,通过UV-Vis分析其可见光响应性。结果表明:复合材料对罗丹明B(RhB)有着良好的吸附和可见光催化降解性能,优良的吸附性能源于LSACF的网状多孔结构及负载后复合材料比表面积的有效提高;g-C_3N_4/LSACF在5次循环降解测试中仍维持较好的催化性能,显示了其良好的循环利用价值。该研究为g-C_3N_4负载材料的选择及高效循环利用提供了思路。     

基于双金属MOFs 制备Co3O4/In2O3 复合物及其气敏性能的研究

以硝酸铟(In(NO₃)₃·xH₂O)、对苯二甲酸(H₂BDC)、六水合硝酸钴(Co(NO₃)· 6H₂O) 为原料, 首先采用一锅油浴法合成了含有Co²⁺ 的铟基金属有机框架材料(MOFs) Co²⁺/CPP-3(In) 材料, 然后在450 ℃ 下焙烧制备Co₃O₄/In₂O₃ 复合物气敏材料, 将Co₃O₄/In₂O₃ 复合物的粉体制作成传感器, 并对其气敏性能进行研究。利用扫描电子显微镜和X 射线衍射仪(XRD) 对双金属MOFs Co²⁺/CPP-3(In) 材料和Co₃O₄/In₂O₃ 复合物进行表征, 采用静态配气法测试其气敏性能。结果表明, Co₃O₄/In₂O₃(n_Co : n_In = 0.4 : 1) 样品的形貌保留了其MOFs 前驱体的棒状结构, 棱柱形框架更为突出, 表面呈凹陷状, 棒体中间粗两边细, 六角截面和棒体均布满了孔洞。结合EDX 和XRD 表征结果, Co²⁺/CPP-3(In) MOFs 前驱体完全转化成Co₃O₄/In₂O₃ 复合物; Co₃O₄/In₂O₃(n_Co : n_In = 0.4 : 1) 复合物在 70 ℃ 下对5×10^-6 H₂S 的气敏性能最优, 响应值达到153, 是同条件下纯备In₂O₃对H₂S 响应值的5 倍, 并且有较好的重复性、选择性和稳定性。     

g-C3N4/SnS2复合型催化剂制备及其光催化性能

以石墨相氮化碳(g-C3N4)为研究对象,采用高温煅烧技术和溶剂热法构建了g-C3N4/SnS2异质结以提高其催化活性.通过XRD、DRS、SEM、瞬态荧光光谱等表征研究改性后复合样品的晶体结构、光学性质、形貌、载流子分离能力.将有机染料罗丹明B作为目标污染物,考察降解率来评价其光催化性能.与纯g-C3N4相比,g-C3N4/SnS2具有更广的可见光吸收范围,产生更多的光生载流子,有效抑制了电子与空穴的复合,因此其光催化性能明显优于纯g-C3N4.SnS2质量分数为1.5％ 的复合样品光催化性能最佳,40 min内降解率达到98％,并且具有良好稳定性.     

Sol-gel法制备介孔WO3-TiO2复合材料及其光催化性能

以非离子表面活性剂P123为结构导向剂,采用溶胶-凝胶法,通过调整P123与(W+Ti)的摩尔比例,经500℃煅烧制备出一系列不同介孔特性的WO3-TiO2复合光催化材料。利用X射线衍射图谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、比表面积分析仪(BET)对复合材料的形貌、孔结构及光谱性质进行表征。研究了介孔WO3-TiO2复合材料对罗丹明B的吸附/光催化降解能力。结果表明,以P123为模板剂所制备的介孔WO3-TiO2复合材料表现出较好的吸附/光催化性能,可见光照射下,0.5g的P123、(W+Ti)摩尔比为0.6%的复合材料经500℃煅烧,对200mL罗丹明B(10mmol/L)的吸附降解率140min后达到97.7%。     

纳米TiO2粉体的制备及其性能研究

分别采用水热合成法和溶胶一凝胶法制备了纳米TiO2粉体，并通过XRD分析、TEM分析对制备的样品进行了表征。结果表明，水热合成法制备的纳米TiO2粉体晶型为锐钛矿型，晶体平均粒径为9．2nm，颗粒粒径为10nm左右；溶胶一凝胶法制备纳米TiO2粉体既有金红石型，也有锐钛矿型，其具体形态取决于煅烧温度，晶体平均粒径为10．2～70．8m，颗粒粒径为23～80m．以纳米TiO2对亚甲基兰的60min降解率为评价指标，考察纳米TiO2对有机物的光催化降解性能，结果表明溶胶一凝胶法制备的纳米TiO2粉体对亚甲基兰的降解性能低于水热合成法制备的纳米TiO2粉体。     

ZnO/TiO_2核壳异质结的制备及其光电性能研究

采用硝酸锌/六次甲基四胺溶液体系,首先利用水热法在ITO导电玻璃基片上制备ZnO纳米棒,然后,再利用溶胶-凝胶法,并结合浸渍-提拉工艺在附有ZnO纳米棒的ITO导电玻璃基片上制得ZnO/TiO2核壳异质结,考察了TiO2溶胶的浓度以及拉膜次数对异质结形貌及其性能的影响.结果表明：TiO2溶胶的浓度和拉膜次数都对异质结的形貌有显著的影响,TiO2在ZnO纳米棒表面的附着量随TiO2溶胶的增加而增大.另外,拉膜次数的增多也会增加TiO2在ZnO纳米棒表面的附着量,在适宜的附着量下会得到形貌较好的ZnO/TiO2核壳异质结.基于ZnO/TiO2核壳异质结的设备,其光电转化效率提高了50.79%     

Bi4MoO9/g-C3N4复合材料的合成及光催化性能研究

通过煅烧法合成g-C₃N₄纳米片并在其表面负载Bi₄MoO₉纳米粒子(NPs),制备了Bi₄MoO₉/g-C₃N₄(BMC)异质结光催化剂. 采用TEM、SEM、DRS、PL等方法对BMC样品进行表征. 以磺胺二甲基嘧啶(SMT)为目标降解物,考察BMC的光催化性能. 结果表明,BMC-50(Bi₄MoO₉质量分数为50.0%)的光催化活性最高. BMC-50投加量为0.5 g·L^-1时,SMT溶液在光照180 min后降解率可达94.0%,是单一Bi₄MoO₉降解能力的17.7倍. 复合材料中Bi₄MoO₉与g-C₃N₄间异质结构的构建降低了电子-空穴对的复合,提高了光催化性能.     

CuS nanotube/g-C3N4异质结的合成及光催化性能

以CuCl₂·2H₂O、SC（NH₂）₂和g-C₃N₄纳米片作为前驱体,在室温下采用简单的共沉淀法成功地制备了CuS nanotube/g-C₃N₄异质结。对碱源、g-C₃N₄加入顺序和反应时间等合成条件对CuS nanotube/g-C₃N₄异质结的光催化性能的影响进行了较系统的研究。结果表明:碱源是合成的关键因素。以Na₂S·9H₂O为碱源兼硫源,制备的CuS nanotube/g-C₃N₄异质结的光吸收边带明显红移,禁带宽度（E_g）和荧光强度明显降低,且光电流响应值为0.095 6 μA/cm²,相对于bulk g-C₃N₄提高了约3.1倍。将其用于光催化降解罗丹明B（RhB）,45 min内RhB降解率约达100%,其降解速率相对于bulk g-C₃N₄提高了约47.6倍,这些结果说明CuS nanotube/g-C₃N₄具有较高的光电催化活性。并提出了CuS nanotube/g-C₃N₄异质结在光催化过程中载流子迁移转化的机理。     

N-Fe共掺杂BiVO_4的制备及其光催化活性的研究

采用溶胶凝胶法制备了N和Fe共掺杂的Bi VO4可见光光催化剂,并用X射线衍射(XRD)、比表面积测试(BET)和紫外-可见漫反射谱(UV-Vis DRS)对其进行了表征.结果显示,N-Fe共掺杂对Bi VO4晶型没有产生影响,掺杂前后均为单斜晶系,但晶粒粒径有所减小,BET比表面积相对增大.由UV-Vis可知,N-Fe共掺杂的Bi VO4的吸光强度明显增强,禁带宽度变窄.以可见光降解甲基橙(MO)考察催化剂的光催化活性,N-Fe共掺杂的Bi VO4对MO的降解速率明显高于纯Bi VO4,证明N-Fe共掺杂产生的协同效应提高了Bi VO4在可见光照射下的光催化活性.     

氧空穴对二氧化钛/磷酸银光催化活性的影响机制

采用磷酸银与具有可见光吸收能力的TiO_2基光催化剂相复合的方法,对带有氧空穴的二氧化钛(TiO_2-OV)的复合磷酸银光催化材料的性能进行了研究.采用光处理法成功制备出了具有可见光吸收能力的氧空穴二氧化钛材料,利用化学吸附法成功制备出了磷酸银/氧空穴二氧化钛复合光催化剂.透射电镜结果显示,磷酸银纳米颗粒均匀分散于氧空穴二氧化钛表面,形成结构完美的复合光催化剂;光催化降解罗丹明B实验结果表明,所制备的磷酸银/氧空穴二氧化钛复合光催化剂的光催化活性明显优于磷酸银光催化材料.     

ZnO/g-C3N4光催化剂在微流控芯片中的光催化性能

采用浸渍法合成ZnO质量分数不同的ZnO/g-C₃N₄复合光催化剂,分析样品的结构、形态、化学组成和光学性能等. 将制备好的样品固定到微流控芯片中,降解不同的染料（亚甲基蓝、中性红、孔雀石绿、罗丹明B）,评价样品在可见光下的光催化性能. 样品的表征结果表明,在ZnO/g-C₃N₄复合物中,ZnO、g-C₃N₄间存在相互作用,ZnO/g-C₃N₄复合物对可见光的利用更为充分;与g-C₃N₄相比,在ZnO/g-C₃N₄复合物中光生电子-空穴对的复合明显被抑制. 光催化实验结果表明,6 % ZnO/g-C₃N₄具有最佳光催化性能,在光照强度为60 klx,液体流速为20 μL/min时,其对罗丹明B溶液的降解效率为98.9%.多次循环后的光催化降解亚甲基蓝性能研究表明,样品在微流控芯片中进行光催化降解实验具有稳定性和可靠性.     

Cu~(2+)/Ce~(4+)-TiO_2可见光催化降解活性艳红X-3B

采用溶胶凝胶法合成了掺杂Cu~(2+)和Ce~(4+)的Ti O2可见光催化剂,用活性艳红X-3B降解脱色为模型反应,结合紫外-可见光谱法、XRD和SEM等表征手段,考察了制备条件与光催化活性的关系.实验结果表明:适量掺杂稀土元素Ce~(4+)较单独掺杂Cu~(2+)能更加有效地提高催化剂在可见光下的催化活性,掺杂后使催化剂的吸收带边位置发生红移,晶型结构为锐钛矿和金红石的混合晶型.掺杂Ce~(4+)量为1.5%时,0.4 g催化剂对30 m L浓度为5 mg/L的活性艳红X-3B模拟印染废水降解率达到61.1%.     

Preparation and sintering of nano Fe coated Si3N4 composite powders

Fe/Si₃N₄ composite powder was synthesized by the heterogeneous precipitation-thermal reduction process, and then pressed into flakes under a pressure of 10 MPa. Flakes were sintered by pressureless and hot-pressing at 1 600 °C under 0.1 MPa N₂. The chemical composition, phases and microstructure of composite powder and sintered flakes were investigated by energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that the structure of composite powders is Si₃N₄ coated by nano Fe. The crystal phases of sintered flakes by pressureless are Fe(Si) compound, SiC and Si₃N₄. The crystal phases of the sintered samples by hot-pressing are Fe, Fe(Si) compound and Si₃N₄. It is found that crystal phases flakes obtained by pressureless and hot-pressing are very different. Foundation item: Project(50804016) supported by the National Natural Science Foundation of China     

Mechanism and behaviors of Cr3+-doped TiO2

TiO₂ powder and TiO₂ thin film on the surface of glazed ceramic tile were prepared by sol-gel method. The influences of different doping Cr³⁺ concentration on the photocatalytic activity of TiO₂ were discussed, UV-visible and X-ray diffraction analysis were used to test the performance of TiO₂ powder and film. The results indicate that photocatalytic activity of doping Cr³⁺-TiO₂ thin film is higher than that of powder, and the interaction between Cr³⁺-doped and substrate can greatly enhance the photocatalytic activity. The results of X-ray diffraction and photoabsorption show that the Cr³⁺-doped energy level in TiO₂ is 0.62 eV high from the top of valence band, which belongs to the type of deep energy level doping. On the basis of the semiconductor energy level theory and Cr³⁺ dopant energy level, the semiconductor energy level model of Cr³⁺ in TiO₂ powder and thin film were established, and the doping mechanisms of Cr³⁺-doped in TiO₂ powder and thin film were analyzed. Foundation item: Project (20466001) supported by the National Natural Science Foundation of China