对位红新型功能材料的制备及其选择吸附性能研究

采用表面分子印迹和溶胶-凝胶技术,以对位红作为模板分子,离子液体作为辅助模板,二氧化硅微球为载体,制备对对位红具有高选择性的分子印迹硅球.红外分析表明,APTES已连接到活化硅球的表面并与对位红发生反应,生成印迹聚合物.通过静态吸附和竞争试验,对印迹聚合物硅球的选择吸附性能进行评价.结果表明:印迹聚合物对对位红的吸附容量为13.49mg/g,明显高于非印迹聚合物6.41 mg/g,而印迹聚合物和非印迹聚合物对苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的吸附容量相差很小.对位红在印迹聚合物中的分配系数为145.0,明显高于其在非印迹聚合物中的分配系数59.8.本试验中制备的印迹聚合物具有良好的选择吸附性能.     

分子印迹-基质固相分散快速分离分析辣椒制品中的苏丹红

以纳米SiO2为载体,苏丹红IV为模版分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用表面印迹法制备分子印迹物聚合物。对该聚合物进行了吸附等温线的测定以及Scatchard分析,结果表明分子印迹聚合物对苏丹红IV有两种结合方式,计算得到的最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为:Qmax1=0.8306mg/g,Kd1=4.760mg/L;Qmax2=4.146mg/g,Kd2=112.4mg/L。进行了吸附动力学的测定,结果显示该聚合物对苏丹红IV的吸附符合准二级动力学模型。最后应用该聚合物进行基质固相分散萃取辣椒制品中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,最佳实验条件为:聚合物与样品的用量比1∶1,研磨时间8min,洗脱剂为4mL 5%乙酸乙醇溶液。该方法兼备了分子印迹技术的选择性和基质固相分散技术的快速分离性。     

磁纳米分子印迹聚合物的制备及性能

以牛血清白蛋白为模板分子,四氧化三铁磁性纳米粒子为载体,多巴胺为功能单体制备磁纳米分子印迹聚合物。用制备的磁纳米分子印迹聚合物吸附蛋白,并测定对蛋白的吸附容量。结果表明：随着吸附时间的增加,吸附量增加,一段时间后可达到吸附饱和;在其他条件不变的情况下,模板浓度增加,吸附容量相应增加;印迹聚合物及其非印迹聚合物对牛血清白蛋白、人血红蛋白和牛血红蛋白的选择性吸附表明所制备的磁性分子印迹聚合物对牛血清白蛋白具有特异性吸附效果。     

磁性分子印迹聚合物在食品安全检测中的应用

磁性分子印迹聚合物是将分子印迹技术与磁性材料相结合制备的物质。分子印迹技术是一种新型高效分离及分子识别技术,具有特异的识别性和选择性;而磁性材料又具有超顺磁性,能在外加磁场的作用下将其从溶液中快速分离,还可以通过共聚或表面修饰等途径使其表面有多种反应官能团,以吸附或共价键合的方式与目标分子相结合。两者结合后制备的磁性分子印迹聚合物,兼备了磁性材料和分子印迹聚合物的共同优点,具有特异的识别性和选择性,同时也避免了分子印迹聚合物需要离心或抽滤才能从溶液中分离出来的缺点,具有快速分离的特点。本文重点综述了磁性分子印迹聚合物的制备方法及其优缺点,以及磁性分子印迹聚合物在食品中的农药残留、生物医药残留和兽药残留等方面的检测应用及其研究进展。     

荧光磁性表面分子印迹聚合物对柚皮苷的荧光偏振检测

采用荧光磁性表面分子印迹法对柚皮苷进行荧光偏振检测。该方法以二氧化硅包裹的磁性颗粒为基质,甲基丙烯酸和丙烯酰胺为单体,并用异硫氰酸荧光素标记,得到同时具有荧光和磁性的表面分子印迹聚合物。并采用荧光偏振法和紫外分光光度法对制备的聚合物结合能力进行检测。通过与比较2种检测方法可知荧光偏振法更为灵敏,检出限为0.1?mg/L。最后对番茄酱中含有的柚皮苷进行回收率检测,回收率达到81.3%以上。说明采用荧光磁性表面分子印迹法对食品中柚皮苷可快速、高效地检测。     

食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用

结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明：所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量（表观最大吸附量达24.69 mg/g）、快速的结合动力学（20 min达吸附平衡）及显著的吸附选择性（印迹因子达4.20）。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%～99.2%;相对标准偏差为0.85%～1.12%;检出限为0.003 8 μg/mL。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。     

罗丹明B强吸附分子印迹材料的制备及吸附性能评价

目的制备一种对罗丹明B具有特异性和强吸附性能的分子印迹材料。方法采用沉淀聚合法合成罗丹明B分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP),对分子印迹材料的动力学吸附、等温饱和吸附、选择性吸附及其对果汁样品中罗丹明B的吸附能力进行评价。结果以丙烯酰胺为功能单体制备的印迹聚合物的印迹效率(a=QMIP/QNIP)可达3。动力学吸附实验表明,MIP对罗丹明B的吸附可在15min内完成。等温吸附性能评价得出饱和吸附量约为170μg/mg。罗丹明B分子印迹聚合物对几种红色色素的吸附量的顺序为:罗丹明B诱惑红赤藓红苋菜红胭脂红。罗丹明B分子印迹聚合物对于添加到果汁中的罗丹明B可以很好地吸附而对其他成分的吸附较小。结论罗丹明B分子印迹聚合物对罗丹明B具有明显的特异性吸附性能,而且具有较强的吸附能力,是一种具有潜力的用于罗丹明B分析的固相萃取材料。     

组胺表面分子印迹聚合物的制备及其在酸奶中的应用

组胺广泛存在于发酵食品中,当人体误食高含量组胺食物时会引起严重过敏反应,因此需要建立对食品中组胺进行吸附与去除的方法。以组胺为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,按1∶10∶40的体积比通过表面聚合方法在二氧化硅表面制备组胺分子印迹聚合物,并进行了吸附动力学和等温吸附表征。结果表明,该印迹聚合物对组胺具有优异的吸附性能,吸附容量高达13.1 mg/g,印迹因子达到4。相对于组氨酸、酪胺、苯乙胺等结构类似物,该印迹聚合物亦对组胺展现了良好的特异性吸附能力,其吸附容量是组氨酸的13倍。该印迹聚合物已成功应用于酸奶中组胺的吸附与去除。     

基于表面印迹技术的双酚A磁性分子印迹聚合物的制备、表征及应用

目的 制备双酚A（bisphenol A, BPA）磁性分子印迹聚合物（magnetic molecularly imprinted polymer, MMIPs）并研究其吸附性能和在奶粉检测中的应用。方法 以双酚A为模板分子,以3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为功能单体,采用反向微乳法和表面印迹技术制备了核壳型SiO2包裹Fe3O4 磁性分子印迹聚合物（Fe3O4@SiO2 MMIPs）,并对其进行透射电镜、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重分析和振动样品磁强计表征,并研究Fe3O4@SiO2 MMIPs的吸附性能和在奶粉检测中的应用。结果 制备出的双酚A磁性分子印迹聚合物选择性好,吸附性能好,结合高效液相色谱法,成功应用于奶粉中双酚A的检测。双酚A在5~200 μg/kg 范围内呈现良好的线性关系, 定量限为1.67 μg/kg,回收率为89.9%~92.3%,日内、日间精密度均小于4.0%。结论 Fe3O4@SiO2 MMIPs是一种较好的双酚A富集材料,可用于奶粉中双酚A检测的前处理工艺。     

改性壳聚糖为载体制备喹乙醇分子印迹聚合物及其表征

以交联化壳聚糖微球为表面载体,水和乙腈为混合溶剂,将模板分子(喹乙醇),功能单体(丙烯酰胺)及交联剂(N,N’-亚甲基双丙烯酰胺)采用表面分子印迹与溶胶-凝胶法合成喹乙醇分子印迹聚合物(MIP)。并对新型水相分子印迹聚合进行红外光谱、扫描电镜、吸附动力学实验、吸附平衡实验、选择性实验的表征。实验结果表明:以壳聚糖为载体的分子印迹聚合物对喹乙醇的吸附容量为10.14mg·g-1,对喹烯酮的印迹效率因子为2.29,乙酰甲喹的印迹效率因子为2.22。以壳聚糖为载体的分子印迹聚合物具有较高识别选择能力,对喹乙醇具有快速吸附效果。     

采用替代模板硅胶表面接枝制备棒曲霉素分子印迹聚合物及其性能研究

以棒曲霉素为目标分子,5-羟甲基糠醛为干扰物,6-羟基烟酸为替代模板分子,通过对硅胶表面进行硅烷化并接枝后共聚,制备基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物.借助红外检测和元素分析对聚合物的制备进行评价,并通过固相萃取-高效液相联用以及振荡吸附法对所得聚合物的吸附特性进行研究.试验结果表明这种分子印迹聚合物对棒曲霉素表现出特异性吸附,而对干扰物5-羟甲基糠醛吸附较少:在固相萃取中两者吸附率分别为93.97％和76.89％,振荡吸附中吸附量分别为0.654 μg/mg和0.496 μg/mg.该聚合物能被有效地应用于SPE-HPLC法测定苹果汁和相关苹果产品中的棒曲霉素.     

磁性分子印迹纳米粒子对四环素的富集分离

以羧基化的Fe_3O_4纳米粒子为载体,四环素为模板分子,采用表面印迹技术制备对四环素具有特异性识别的磁性分子印迹纳米粒子。分别优化磁性分子印迹纳米粒子的制备条件和富集分离四环素的条件,为食品中四环素残留的富集分离及后续检测,提供一种简便快速的方法。结果表明,当模板分子和功能单体的摩尔比为1∶8(总体积为110 mL),羧基化Fe_3O_4纳米粒子的添加量为0.5 g,洗脱液甲醇-乙酸溶液的体积比为8∶2时,所制备的磁性分子印迹纳米粒子吸附性能最佳。应用最优条件制备的磁性分子印迹纳米粒子10 mg,对2 mL 0.08 mg/mL的四环素进行吸附,当反应时间为40 min时,其吸附效率可达94.10%。     

基于上转换分子印迹聚合物荧光传感检测食品中的章鱼胺

以章鱼胺为模板分子,采用表面分子印迹技术通过溶胶凝胶法在上转换荧光纳米粒子表面合成了对章鱼胺有特异性识别位点的荧光分子印迹聚合物.该聚合物对章鱼胺有良好的特异性吸附和荧光响应.建立了一种适用于食品基质中章鱼胺定量检测的分子印迹荧光传感检测方法,在最佳检测条件下,方法的线性范围为2～10 mg/L,最低检出限为0.37 ...     

分子印迹固相萃取技术对六堡茶中表儿茶素的分离特性

以表儿茶素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,偶氮二异丁腈作为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过原位聚合法制备分子印迹聚合物。首先考察不同模板分子、功能单体、交联剂比例条件下表儿茶素分子印迹聚合物的特异性吸附能力。结果表明表儿茶素与丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯物质的量比为1∶6∶40时,分子印迹聚合物的吸附效果最佳,其模板分子回收率KMIPs为84.62%,特异性识别因子Q为4.55;然后利用扫描电子显微镜和红外光谱技术对制备的印迹聚合材料进行表征;最后在毛细管电泳最优条件下对加载过固相萃取柱的过柱液与洗脱液进行检测,建立分子印迹固相萃取-毛细管电泳联用检测表儿茶素的方法。实验结果表明,分子印迹聚合物成功聚合,形貌良好且具有专一吸附特性。该方法适用于六堡茶中表儿茶素的检测。     

基于纳米材料的表面分子印迹技术在食品安全检测中的应用

近年来,基于分子印迹仿生识别技术的基础和应用研究层出不穷,并取得了瞩目的研究进展。分子印迹聚合物作为一种特异性高、稳定性强的仿生识别材料,在食品复杂基质净化、痕量目标物富集、新型仿生检测方法的开发等方面得到了广泛的应用。尤其是以纳米材料为基础的表面分子印迹识别材料,不仅克服了传统分子印迹材料吸附容量低、识别位点不均匀、传质速率慢等技术缺陷,并将纳米材料的荧光、高灵敏等优良特征与分子印迹专一识别、广泛适用等特征相结合,在食品安全、环境检测等领域得到广泛关注。本文介绍了以纳米材料为基础的表面分子印迹材料在食品安全检测领域的研究成果,详尽解析了各类纳米材料对表面分子印迹聚合物性能的提升情况,以期为纳米材料、表面分子印迹在分析检测领域的进一步深入研究提供理论依据。     

恩诺沙星分子印迹聚合物膜的制备及吸附性能研究

采用表面印迹法,以恩诺沙星为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在聚苯乙烯酶标板表面直接合成恩诺沙星分子印迹聚合物膜。通过傅立叶红外光谱分析、电镜扫描、吸附平衡结合实验、Scatchard方程分析及吸附动力学实验对恩诺沙星印迹聚合物膜进行性能表征。合成的分子印迹聚合物膜具有很好的印迹效果,对恩诺沙星有较高的特异性吸附,且传质速率快,由Scatchard方程分析可知,聚合物膜中含有两类吸附位点,其中高亲和力位点的平衡解离常数(Kd)为19.49μg/mL,饱和吸附容量(Qmax)为12.98μg/mL,低亲和力位点的Kd为277.78μg/mL,Qmax为98.14μg/mL,吸附位点的异质性并不会影响聚合物膜应用于竞争性免疫吸附分析。通过该方法合成的恩诺沙星特异性识别聚合物膜可以作为仿生抗体,应用于竞争性免疫吸附分析检测恩诺沙星在食品中的残留。     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

酪胺分子印迹聚合物的制备及识别特性研究

利用分子印迹技术制备用于酪胺快速检测的分子印迹聚合物.以酪胺为模版分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在乙腈中沉淀聚合制备了酪胺分子印迹聚合物微球.通过紫外光谱法对酪胺与MAA的相互作用进行了分析,结果表明在研究的浓度范围内主客体主要存在形式为1个酪胺分子与1个MAA分子发生作用.对聚合物吸附动力学进行了初步研究,通过静态平衡吸附实验研究了聚合物微球对模板分子的结合能力,印迹聚合物微球在8h后逐渐达到吸附平衡.利用Langmuir数学模型对吸附特性进行了分析,Scatchard图显示印迹聚合物的最大吸附量Bmax=325.0μmol/g和解吸常数KD=0.577mmol/L.同时印迹聚合物的吸附选择性较好.此方法合成的印迹聚合物微球对酪胺有较好的结合性能,可应用于酪胺的分离检测.     

基于分子模拟辅助制备毒死蜱分子印迹聚合物及其吸附性能研究

目的 制备毒死蜱分子印迹吸附材料, 并对其吸附性能进行研究。方法 基于Materials Studio (MS)分子模拟, 采用表面分子印迹技术(surface molecular imprinting technique, SMIT)制备以毒死蜱为模板的磁性表面分子印迹聚合物(magnetic molecularly imprinted polymers, MMIPs), 考察MMIPs对毒死蜱及其类似物的吸附性能与特异性识别能力, 并运用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR)、透射电子显微镜(transmission electron microscopy, TEM)、振动样品磁强计(vibrating sample magnetometer, VSM)对其形貌及结构进行表征以探明其反应机制。结果 MMIPs的饱和磁化强度为63.655.4 emu/g, 其动力学特性符合准二级动力学方程; MMIPs的吸附符合Langmuir吸附等温模型, 在25、35、45℃时, MMIPs的平衡吸附容量分别为80.911、93.465、101.321 mg/g。MMIPs对毒死蜱及其类似物均表现出优异的吸附性能。结论 本研究制备的分子印迹材料吸附效果好、制备时间短, 能够为复杂样品中硫代磷酸酯类农药残留检测方法的构建及其他类别农药吸附材料的设计提供借鉴。     

两种酪胺磁性分子印迹聚合物的制备及比较

以酪胺为模板分子,分别以羧基化葡聚糖和硅烷偶联剂修饰的磁性纳米粒子为载体成功合成两种酪胺磁性分子印迹聚合物(dex-MMIPs和MPS-MMIPs)。通过透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)结果表明,两种磁性纳米粒子均成功制备。动态吸附中dex-MMIPs在20 min左右达到吸附平衡,而MPS-MMIPs在60 min左右达到吸附平衡,通过对静态吸附实验结果进行Scatchard分析,得到Q_m分别为7.4、6.4 mg·g-1。以上结果证明以羧基化葡聚糖修饰的磁性纳米粒子为载体合成的dex-MMIPs在吸附性能,传质效率要优于MPS-MMIPs。