卤素交换氟化合成对氟苯甲醛

以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料,采用卤素交换氟化反应一步合成对氟苯甲醛(PFAD)。考察了投料比、溶剂、催化剂等因素对反应的影响。得出合成的最佳工艺条件为:以硝基苯为溶剂,n(KF)∶n(PCAD)∶n(Ph4PB r)∶n(Cat.A)=3∶1∶0.1∶0.05,反应温度210℃,反应时间8 h。在此条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,w(PFAD)=99.5%。     

对氯苯甲醛卤素交换氟化新工艺研究

研究了以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料合成对氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应.在溶剂选择、催化机理、工艺优化、动力学以及副反应研究等方面进行了相关探讨.在以硝基苯为溶剂,n(KF)n(PCAD)n(Ph4PBr)n(催化剂A)=310.10.05、反应温度210℃、反应时间8 h的最佳工艺条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,纯度99.5%以上.     

氟氯交换氟化合成对氟苯甲醛

以对氯苯甲醛（PCAD）和氟化钾为原料、以硝基苯和环丁砜（TMSO2）为溶剂、以四苯基溴化（Ph4PBr）和四乙二醇二甲醚（C10H22O5）为复合催化体系,直接氟化制得对氟苯甲醛。优化的工艺条件为：n（KF）∶n（PCAD）∶n（Ph4PBr）∶n（C10H22O5）=4∶1∶0.15∶0.05、反应温度210℃、反应时间8h,在此条件下对氟苯甲醛的收率为88.2%、转化率为92.8%、选择性为95.1%。     

卤素交换氟化合成氟乙酸甲酯

以氯乙酸甲酯和喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为原料、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、乙酰胺为助溶剂、四苯基溴化膦(Ph4PBr)为催化剂合成了氟乙酸甲酯。确定了反应的最适条件:反应体系为11.5mL DMF+4.5g乙酰胺+1.0g Ph4PBr、n(KF)∶n(氯乙酸甲酯)为2.5∶1、反应温度为130℃、反应时间为4h,在此条件下,氯乙酸甲酯转化率为90.5%,氟乙酸甲酯的收率为82.3%。     

2,6-二氯苯甲醛卤素交换氟化动力学研究

研究了以硝基苯为溶剂,相转移催化剂作用下的2,6-二氯苯甲醛的卤素交换氟化反应。在催化机理与反应动力学方面进行了相关探讨。在n(氟化钾)∶n(2,6-二氯苯甲醛)∶n(四苯基溴化)∶n(丙酮-呋喃冠醚)=4∶1∶0.1∶0.05的最佳工艺条件下,通过对433,443,453,463 K 4个温度下实验数据的分析,得出了各步的反应速率常数,并最终求得其第1步和第2步的反应活化能分别为4.57×104J/mol和3.53×104J/mol;指前因子分别为4.50×105h-1和1.08×104h-1,为进一步深入研究提供了必要的动力学数据。     

芳香族卤素交换氟化反应及其应用

含氟芳香化合物是医药、农药、染料等精细化学品的重要中间体。其制备方法主要有芳吸重氮化／热分解法（BJz一Schema。11。反应）和因素交换法。前者对电子云密度较高的芳胶（如苯胶、对甲苯胺等）具有较高的收率，而后者则主要m于电子云密度低或易发生亲核取代的芳香族原料（如含硝基、氰基的氯代芳烃等）。利用碱金属氟化物（如KF）进行卤素交换反应，是近年来芳香族氟化物合成化学中最活跃的领域之一。本文就该反应的强化，如KF的活化、相转移催化剂的应用、溶剂的作用及最新研究成果和在精细化学品制备中的应用进行总结和讨论。1卤素…     

卤素交换氟化技术研究进展

含氟有机物在农药、医药,材料等领域有着广泛的应用。卤交换氟化法是向有机分子中引入氟原子的最常用方法。综述了卤交换氟化法的研究进展,包括所用的极性非质子溶剂、相转移催化剂和氟源。     

用卤素交换氟化法合成3,4—二氟苯腈

３,４－二氟苯腈是以３,４－二氟苯腈、干燥的氟化钾为原料,在四苯基溴化磷存在下,在１,３－二甲基咪唑酮回流状态下制备的。３,４－二氟苯腈也可以通过相应的氯苯衍生物在２９０℃条件下,ＤＭＩ中的压力反应器中进行卤素交换反应而生成。     

超临界CO2中的高分子合成研究进展

介绍了超临界二氧化碳的特殊性质，综述了超临界二氧化碳为介质的高分子合成方面的应用进展情况．皿示出超临界二氧化碳是一种对环境无污染且价廉的绿色介质，具有广阔的应用前景。     

超临界CO2中含氟聚合物的合成及发展

综述了国内外以超临界CO2为介质的含氟聚合物的聚合反应研究,其中涉及氟烷基丙烯酸酯类单体的均聚和共聚,可熔融加工的四氟乙烯聚合物,离子交换树脂等。研究表明超临界CO2具有一般有机溶剂不具备的优点,在含氟聚合物的合成方面有独特的优势。     

超临界二氧化碳中的不对称合成研究进展

主要介绍了超临界二氧化碳中的不对称合成反应,如不对称氢甲酰化反应、碳-碳双键的不对称催化氢化、亚胺不对称催化还原、烷基化反应、不对称D-A反应、醇醛缩合反应、不对称酶催化反应等的研究现状,同时对离子液体与超临界二氧化碳构成的混合介质中的不对称合成研究进展作了介绍,对这一领域中若干基本问题的研究发展趋势进行了分析讨论。     

钯催化超临界CO_2中合成四取代烯烃

在超临界CO2中,钯作为催化剂,CsOAc作为碱,用易得的芳基碘、内炔、芳基硼酸三组分偶联高产率地一步合成四取代烯烃。超临界CO2中三组分偶联的最后优化条件是在100℃、PCO2=7.5 MPa下,芳基碘（0.5 mmol）,内炔（0.25 mmol）,芳基硼酸（0.5 mmol）,PdCl2（2 mol%）和CsOAc（1 mmol）反应24 h。超临界二氧化碳作为溶剂优化了这个钯催化体系并且大大的提高了目标产物四取代烯烃的产率。此方法是内炔的全顺式加成,且超临界体系是一个对环境友好的高效体系。     

以超临界CO2为介质合成环己烯酮的工艺研究

介绍了一种合成环己烯酮的新方法。以超临界CO2 作为反应介质 ,以含水过氧化物 (CH3 ) 3 COOH作为氧化剂 ,研究了反应温度、反应压力、投料比、反应时间对产品收率的影响。结果表明 ,合成环己烯酮的最佳工艺条件为 :环己烯∶含水过氧化物 =1∶1 4 (摩尔比 ) ;反应压力为 16MPa ;反应温度为 95℃ ;反应时间为 4h ,产品收率可达到 6 0 1% ,经过后处理产品纯度达到 99%以上。     

4-氟苯甲醛的合成工艺研究

以4-氯苯甲醛（PCAD）和无水氟化钾为原料,采用卤素交换氟化反应,反应蒸馏技术一步合成4-氟苯甲醛（PFAD）。考察了溶剂、催化剂、投料比对反应的影响,得出最佳工艺条件为以1,3-二甲基丙撑脲为溶剂,四苯基二氟化氢膦盐（Ph4PHF2）为催化剂,n（KF）：n（PCAD）：n（Ph4PHF2）=3：1：0.1。在此条件下,反应与蒸馏同时进行,4-氟苯甲醛的收率可达90.6%。     

超临界二氧化碳染色过程

针对传统水染工艺不能从根本上解决印染行业水环境污染严重及资源消耗、浪费大的问题，介绍了一种全新的清洁生产技术——超临界CO2染色过程，重点分析了超临界流体和超临界CO2染色工艺的特点，阐述了分散染料在超临界CO2中的溶解和扩散特性以及纤维表面结构及其改性在染色过程中的作用，提出了超临界CO2染色技术研究的若干观点。