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以熊去氧胆酸为原料,先与氯甲酸乙酯形成混酐,再与甘氨酸乙酯反应合成甘氨熊去氧胆酸乙酯,最后水解得到甘氨熊去氧胆酸,产物结构经过IR、1HNMR确证。使用了廉价试剂,优化了合成方法,收率达到90.2%。 相似文献
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《制药原料及中间体信息》2007,(2):28-28
日前,常德云港生物科技有限公司自主研发的项目——利用提取胆红素的下脚料生产鹅去氧胆酸和猪去氧胆酸的工艺研究通过鉴定。具有一定的戗新性和先进性。并在提取分离鹅去氧胆酸的同时分离出了猪去氧胆酸,产品纯度高。中试生产的产品受到国内外客商的欢迎,该项目在同类产品研发与生产领域处于国内领先水平,建议形成规模化生产,以满足国内外市场的需求。 相似文献
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在胆汁酸结晶过程中,温度对胆汁酸在不同有机溶剂中溶解度的影响至关重要。采用平衡法结合HPLC法测定303.15~353.15 K胆酸、鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸在5种有机溶剂中的溶解度,分别采用多项式经验方程和理想溶液方程对实验数据进行关联。结果表明,胆酸、鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸在不同有机溶剂中的溶解度均随温度升高而增加,这两种方程均能较好地关联溶解度实验数据,其中多项式经验方程关联的相关系数均在0.98以上。 相似文献
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目的:研究以低含量猪去氧胆酸为原料,精制高含量猪去氧胆酸的最佳工艺。方法:采用正交设计L_9(3~4)方法,筛选出最佳除杂工艺,采用高效液相色谱法,测定猪去氧胆酸的含量,考察了水用量、pH、澄清剂的添加量,对猪去氧胆酸收率的影响,优选出合理除杂工艺;考察乙酸乙酯、活性炭用量和回流时间对猪去氧胆酸含量的影响,选出最佳精制工艺条件。结果:水量是10倍量、pH 11~12,澄清剂质量分数1.5%为最佳除杂工艺;乙酸乙酯用量为12倍量、活性炭的质量分数为3%,回流时间1 h为最佳的精制工艺。结论:采用正交设计筛选出的最佳精制工艺稳定可行,满足注射剂用药的要求。 相似文献
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为了寻找一条合成4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的简单,经济的方法,本文以4-甲砜基苯甲酸为原料,分别与氯化亚砜,氨水,三氯氧磷,甲醇钠和氯化铵经过4步反应,将原料从4-甲砜基苯甲酸转变成相应的苯甲酰氯,苯甲酰胺,苯甲腈,最后成苯甲脒盐酸盐,总收率达61.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。 相似文献
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探讨了合成(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的新工艺路线,即以L-脯氨酸为原料,经N-氯乙酰化、羧基氨基化和酰胺脱水反应合成目标化合物。目标化合物及各中间体的结构采用1HNMR和MS进行了确定。此外,详细研究了反应条件的影响,得到了优化的反应条件。目标产物的总收率可达42.3%。该合成路线具有原料便宜易得、操作简单、条件温和等优点,具有很好的市场应用前景。 相似文献
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以4-哌啶甲酸、氯甲酸乙酯为原料,经酰胺化、傅-克酰基化反应、水解得到2,4-二氟苯基-4-哌啶基甲酮盐酸盐(4),总收率为62.4%。该法原料易得、操作简便、收率高,各主要化合物结构经核磁共振氢谱确证。 相似文献
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以1,1-环丙二甲醇为起始原料,经过关环,氰化,成酯,缩合,水解等5步反应制得药物孟鲁司特的关键中间体1-巯甲基环丙基乙酸,总收率49.5%。 相似文献
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