新镉试剂的合成及其与汞显色反应的研究

镉试剂在微量化学分析中的应用已有评述。当有配位体菲啰啉存在时,有七种金属离子形成可萃取的三元络合物并已用于银、镉、镍的萃取-光度测定。近几年来,表面活性剂已广泛应用于镉试剂、镉试剂2B与镉(II)、汞(II)、银(I)、铜(11)的显色反应,其灵敏度明显增高。为了改善镉试剂     

高聚物中微量铜的测定方法

用分光光度法测定微量铜时,常用双硫腙(二苯基硫卡巴腙)作显色剂,其灵敏度虽高,但双硫腙与Cu~(2 )生成的络合物不溶于水,必须用有机溶剂萃取后才能进行比色测定,操作复杂、分析结果再现性也差。本文采用非离子表面活性剂吐温—80作增溶剂,双硫腙为显色剂,用分光光度法可直接在水介质中对高聚物中的微量铜进行比色测定。该法操作简便、色度稳定、干扰少、灵敏度高,可测出0.2μg/25ml的铜含量,相对误差在7%以内。用本方法测定了聚乙烯与丙烯酸的接枝膜及有机硅像胶中的微量铜,取得了较为满意的结果。     

维多利亚蓝B—光度法测定环境水样及电镀液中微量阴离子表面活性剂

通常环境水样或电镀液中微量阴离子表面活性剂的测定都采用萃取光度法,这些方法都需要用有机溶剂萃取,比较繁琐而且毒性较大。本文提出了用维多利亚蓝B作显色剂,在磷酸介质中以聚乙烯醇作增溶剂,测定微量阴离子表面活性剂的方法。对十二烷基硫酸钠来说,络合物最大吸收峰为555nm,符合比尔定律的范围是1-60μg/25mL,表观摩尔吸光系数为1.57×10~4l/mol·cm。用此法可直接在水相中测定河水及电镀液中微量阴离子表面活性剂,结果满意。     

α,β,γ,δ-四苯基卟啉在萤光分析中的应用 Ⅰ.萤光熄灭测定面粉中的微量铜

近年来,卟啉类试剂已引起人们的广泛注视。由于大环卟啉络合物具有灵敏度高、稳定性好的特点,因而各种水溶性卟啉以及水不溶性卟啉均已被试验作为分光光度法测定Cu(Ⅱ)的灵敏试剂。在萤光分析方面,利用水溶性卟啉作为萤光法测定Cu(Ⅱ)的试剂也已有报导,但是水不溶性卟啉在萤光分析上的应用尚未被研究。众所周知,水不溶性卟啉容易合成与纯化,且通常可增溶在表面活性剂的胶束中。本文的工作是以乳化剂OP作为表面活性剂,利用Cu(Ⅱ)对四苯基卟啉(TPP)萤光的熄灭作用,建立了测定微量铜的萤光分析方法并应用于食用面粉中微量铜的测定,获得较满意的结果。     

流动注射－原子吸收光谱法测定血液中的铜、锌、铁

本文研究了有机溶剂、有机试剂及表面活性剂对锌、铜、铁元素测定的增敏作用，并建立了血液中微量锌、铜、铁的测定方法。     

TritonX-100增溶铜试剂水相光度法测定矿石中微量铜

研究了在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,pH 9.0的氨性缓冲介质中,cu(Ⅱ)与铜试剂显色,水相测定铜的方法.结果表明,配合物最大吸收波长为460 nm,表观摩尔吸光系数为1.34x104L·(mol.cm)-1,Cu(Ⅱ)含量在0～5.0 mg·L-1范围内服从比耳定律.用于矿石中微量铜的测定,加标回收率为98.3%～102%,相对标准偏差为2.5%.结果令人满意.     

浊点萃取-高效液相色谱法测定某些中草药中铜的研究

基于浊点现象,建立了以双硫腙为配位剂、TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取-高效液相色谱法测定中草药中痕量铜的新方法。研究了溶液pH值、配位剂的浓度、表面活性剂的浓度、平衡温度和平衡时间、流动相类型等实验条件对浊点萃取及铜测定的影响。在最佳试验条件下,该方法的线性范围为0．1—120μg·L^-1,相关系数达0．997-0．999,铜的检出限达到0．1μg·L^-1。相对于传统的液相色谱分析法灵敏度提高了18倍。该方法成功用于中草药样品中铜的测定并获得了满意的结果。     

MDEPAP的合成

一、前言碘化—1—甲基—4—(4—二乙基氨基苯偶氮)吡啶盐(MDEPAP)是一种新型阴离子染料,是测定江河中微量阴离子表面活性剂(如基苯磺酸盐、烷基硫酸盐等)的特效试剂。该试剂与表面活性剂反应生成络合物后,以仿萃取,用分光光度计测试即得出其浓度。种试剂目前在国外已逐步得到广泛的应用,本在1981年11月已有产品投放市场。该测试法与日本国家标准(JIS)法(亚甲基蓝测法)相比较,则显示出快速、简单、灵敏度高、稳定性强等特点,其检测表面活性剂浓度可达7.0×10~(-7)M。本文主要叙述合成方法及产品测试结果。     

亚试剂固相萃取光度法测定水中微量铜的研究

依据亚铜试剂与铜(Ⅰ)的显色反应以及WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取性能,建立了一种测定水样中μg/L级铜离子的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,亚铜试剂与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用吸光光度法测定,可用于水样中μg/L级铜离子的测定。该方法应用于几种水样中微量铜离子的测定,结果令人满意。     

浊点萃取-紫外可见光谱法测定痕量钴

研究了浊点萃取(CPE)-紫外可见光谱法(UV/Vis)测定微量钴的新方法,利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)和配合剂2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5Br-PADAP)对试样中的钴(Ⅱ)进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,钴的富集倍率为5,检出限为1.18ng/mL(n=11),RSD为2.8%(n=5,c(Co2+)=0.20μg/mL),钴含量在(0.01～0.5)μg/mL范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的钴进行富集和测定,结果令人满意。     

分光光度法分析水中微量铜和锰

实验得出以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂,氯化十六烷基吡啶为表面活性剂,在pH为9.0硼砂缓冲介质中,用双波长K系数分光光度法同时测定水中微量铜和锰的最佳条件。铜以558nm、526nm为波长对,其线性方程为y=0.216 4x+0.871 5;锰以540nm、574nm为波长对,其线性方程为y=0.168 0x+1.049 0。此法用于水中微量铜和锰的测定,取得了满意的结果。     

阴离子表面活性剂自动分析仪的研究

提出阴离子表面活性剂自动分析仪(国标)的设计方法,给出其工作原理、硬件选型和软件组态。与传统方法相比,仪器测定阴离子表面活性剂的萃取率略有提升,多次自动测定的最低检出限为0.03mg/L。     

在非离子表面活性剂存在下以邻硝基苯基萤光酮测定钢铁中的微量钛

在阳离子表面活性剂存在下,以邻硝基苯基萤光酮(o—NPF)作显色剂测定钢铁中的微量钛已有报道,但在非离子表面活性剂存在下,利用o—NPF胶束增溶光度法测定钛的研究还未见报道。试验表明,在非离子表面活性剂存在下,o—NPF与钛的反应同样具有很高的灵敏度,络合物的摩尔吸光系数可达1.29～2.08×10~5(见表1),在适当掩蔽剂存在下,方法可获得较好的选择性,适于钢铁及金属中微量、痕量钛的测定。     

在非离子型表面活性剂存在下3,5-二溴-DMPAP与镉(Ⅱ)的显色反应

3,5-二溴-DMPAP合成以来,由于它与钯(II)、钒(V)、锑(III)有较灵敏的显色反应,已用于相应元素的分光光度测定。我们发现当非离子型表面活性剂Triton X-100或OP存在时,在水溶液中,试剂亦能与镉(II)形成相当稳定的络合物,而不需用有机溶剂萃取。本法的灵敏度高(ε_(570nm)=1.1×10~5),重现性好,工作曲线有良好的线性关系。采用DAM-CHCl_3萃取可使微量镉与大量共存元素定量分离,再反萃取于水相中进行显色测     

流动注射分析法测定地下水中的阴离子表面活性剂

选用流动注射分析仪测定水样中阴离子表面活性剂,选用自动进样器和在线萃取系统。试验结果表明:在0～2 mg/L范围内,体系信号值(峰面积)与阴离子表面活性剂浓度呈良好的线性关系(相关系数r达0.999以上),样品加标回收率100.0%～102.2%,国家标准物质相对误差小于2%,标准溶液相对偏差小于2%。此方法快速有效、简洁环保,可用于地下水中阴离子表面活性剂的测定。     

用“洁尔灭”快速测定水中微量聚丙烯酸的研究

在表面活性剂临界胶束浓度(CMC)以下,季铵盐阳离子表面活性剂与带负电荷的聚丙烯酸阴离子作用,能定量地生成离子缔合物沉淀。通过对若干种表面活性剂的筛选,初步探讨了本法的机理和共存离子的干扰原因及其消除办法,从而制定了适合测定我国循环冷却水系统中微量聚丙烯酸的方法。     

分光光度法测定高钛钛铁中微量铜含量

研究了在表面活性剂Triton X—100的存在下,于pH10的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液介质中,4-溴苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与铜显色反应的最佳条件,建立了一种快速,准确测定微量铜的新方法。λmax=520nm,摩尔吸光系数为ε520 = 9.5×104L·mol-1·cm-1,测定范围为0～20μg/25ml。方法重现性好,用于测定高钛钛铁样品中微量铜,获得满意的结果。     

在表面活性剂存在下苯基荧光酮光度测定微量钛

苯基荧光酮(PF)是许多金属离子的灵敏显色剂,也曾用于钛的光度测定。试验表明,在某些表面活性剂存在下的酸性介质中,苯基荧光酮与钛发生非常灵敏的显色反应,摩尔吸光系数可达10~5以上。在掩蔽剂存在下,可不经分离,直接测定某些钢铁中的微量钛。本文研究在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、氯化十六烷基二甲基苄基铵(CDMAC),及非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,苯基荧光酮与钛显色反应的特征和条件;共存离子的影响及消除干扰的方法,并拟定了纯铝和钢铁中微量钛的测定方法。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的微量钴

文章研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量钴。以8-羟基喹啉（8-HQ）作为钴的络合剂,以Triton X-100为表面活性剂进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取的因素,如溶液的pH,络合剂的浓度,表面括性剂的浓度,缓冲溶液的浓度,加入表面活性剂后的平衡温度和时间。该方法具有低毒,高效,安全,简便等特点,并用于自来水、湖水、江水、雨水中微量钴的溯定,其富集率最高可达100％,回收率在90％～100％之间,方法可行。     

米氏酮分光光度法测定微量金的研究

研究了岩矿石中微量金的测定方法。经王水溶样后,在pH为7的介质中,用重金属离子捕集剂除去绝大部分金属离子,过滤,在pH为3~3.5的介质中,采用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离金于有机相,用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增溶剂,氯金酸根离子(AuCl-)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)反应形成黄色的CTMAB-AuC1缔合物,经硫代米氏酮(TMK)-正丁醇显色,用GBC-916型紫外-可见分光光度计于545 nm处测定。在选定条件下测定微量金的含量,其吸光度符合朗伯-比尔定律。该方法灵敏、方便、准确,结果令人满意。