TritonX-100共振能量转移荧光猝灭法测定尿中α-萘酚

研究了α-萘酚与TritonX．100之间的共振能量转移的最佳条件,建立了TritonX-100共振能量转移荧光猝灭法测定α-萘酚的新方法。在pH7．5的Tris-HCl缓冲溶液中,在300．8nm,TritonX-100的荧光猝灭强度与α-萘酚浓度成正比,工作曲线的线性范围为0．36～1．80μg/L,方法的检出限为0．12ng／mL,RSD为0．7％-1．1％,平均加标回收率为100．9％（n=6）。该方法已用于尿样测定,结果满意。     

流动注射-原子吸收光谱法测定雪莲果中的微量硒

建立了雪莲果中微量硒的测定方法。先将样品先进行消解，配制成溶液，然后采用流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定雪莲果中微量硒的含量。结果表明硒元素在5-100μg·L^-1的范围内吸光度A与浓度C呈良好的线性关系（r=0.9996），平均回收率98．19％，RSD=2．07％（n=6）。该法简单、准确，重现性好，可作为雪莲果中的微量硒的测定方法。     

β修正分光光度法测定环境物质中痕量硒

在0．1mol／L盐酸介质中，Se（Ⅳ）与碘化物（Ⅰ-）和丁基罗丹明B（BRhB）反应生成蓝色缔合物．本文依据β修正分析理论研究环境物质中微量硒的测定，应用此原理，缔台产物中Se与BRhB组成比及其实际摩尔吸光系数（εp）均可简单、准确测定，结果分别是1：2；132×105L／mol·cm．实际样品测定结表明：相对标准偏差9％，加标回收率89.3～112％     

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法快速测定4-甲基吡啶中有关物质的分析方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（长250mm,内径4．6mm,填料粒径5um）,流动相为磷酸氢二钾-乙睛（80：20）,流速1．0mL／min,柱温为宣温,检测波长255nm,进样量20uL。测定结粜表明4．甲基毗啶进样援与峰面秘呈良好的线性关系,线性范嘲为1．0-6．0μg／mL,R^2=O．9999,检出限为20．0ng／mL。4-甲基吡啶中有关物质2．甲基吡啶平均网收率为99．1％（n=9）,RSD为1．76％：3-甲基吡啶平均刚收率为99．0％（n=9）,RSD为1．66％。结果表明所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于4-甲基吡啶中有关物质的分析。     

流动注射-化学发光法测定药物制剂及生物流体中的（R）5-（2-氨基丙基）-2-甲氧基苯磺酰胺

建立了快速灵敏测定皮克级（R）5．（2-氨基丙基）-2-甲氧基苯磺酰胺（月型手性胺）的流动注射．化学发光法。以R型手性胺对鲁米诺．牛血清白蛋白化学发光强度显著的抑制作用为基础，建立了化学发光强度降低值与尺型手性胺浓度对数值的线性关系，线性范围为0．03—70ng／mL，检出限为10pg／mL（3叮）。本方法成功用于盐酸坦索罗辛缓释胶囊及人体唾液、尿液及血清中冗型手性胺的测定，回收率为96．0％-104．2％，相对标准偏差小于4．0％（n=7）。     

微波消解－ICP－MS测定土壤及植物中硒的含量

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸－氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP－MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB－6（ GBW10015）和土壤ESS－3（ GSBZ50013－88）标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7．6％和10．5％。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0．20μg／L,其相对标准偏差RSD＜10％,加标回收率介于92％～108％之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。     

原子荧光光谱法测定饮用水中砷和硒

本文采用AFS-230型原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷硒,选择了最佳的仪器条件。测定砷的线性范围为0～10ug／L（r=0．9997）;测定硒的线性范围为0～1ug／L（r=0．9994）。砷、硒的检出限分别为0．03ug／L、0．003ug／L。     

四环素猝灭聚酰胺-胺荧光机理及用于测定四环素含量

在pH 1. 0的溶液中,四环素对聚酰胺-胺(PAMAM)的荧光有显著的猝灭作用,结合紫外-可见光谱研究发现,动态猝灭、静态猝灭和能量转移猝灭共同导致了PAMAM的荧光猝灭现象。且四环素浓度在0. 000 25～0. 125 mg/mL范围内与lg(F_0/F)(F_0是加入四环素前PAMAM的荧光强度,F是加入猝灭剂四环素后PAMAM的荧光强度)存在线性关系,回归方程为lg(F_0/F)=11. 808c+0. 002 9 (c为四环素浓度,mg/mL),相关系数为0. 999 4,据此建立了一种通过猝灭PAMAM的荧光来定量测定四环素的方法。方法已被成功用于尿样中四环素的测定,加标回收率在96%～102%之间,方法检出限为12. 5 ng/mL。荧光猝灭法测定尿样中四环素的灵敏度高、检出限低、回收率高,能满足尿样中痕量四环素的测定要求。     

催化光度法测定痕量硒的研究

利用 1 10—邻菲 口罗 啉为活化剂 ,硒 (IV)催化高碘酸钾氧化酸性铬蓝K褪色的指示反应 ,方法具有一定的选择性 ,表现摩尔吸光系数可达 3 6 5× 10 6Lmol-1cm-1。测量的线性范围为 0～ 10 0ng/ 2 5mL ,本法可直接用于头发、茶叶、火腿、牛肉等样品中痕量硒的测定 ,结果令人满意     

原子荧光法同时测定生活污水中的砷和硒

本文采用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定生活污水中的砷、硒。测定结果表明：在0～10μg/L范围内砷具有良好的线性关系（r=0．9996），在0～100μg/L,范围内硒具有良好的线性关系（r=0．9996）：砷、硒的检出限分别为0．08μg/L，0．17μg/L：砷、硒的相对标准偏差分别为3．600／0、4．51％；该方法简单、快速、准确可靠，符合现代仪器分析的技术要求，值得推广和应用。     

荧光素掺杂的溶胶凝胶SiO2／甲基硅油复合薄膜的制备和光谱特性

采用溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制备了掺杂荧光素（FL）的SiO2／甲基硅油（MSO）复合薄膜，并且测定了这种薄膜的光谱特性．实验表明，荧光素掺杂的SiO2薄膜在350nm-450nm波长范围内激发，在520nm附近有最强的荧光发射峰；与常规SiO2膜相比较，SiO2／甲基硅油（MSO）复合薄膜的荧光发射强度可增加50％；在70℃下的加速老化实验表明，常规SiO2薄膜20天后开始出现严重的荧光猝灭现象，而复合膜放置一个月后荧光强度仅下降了15％．     

酶催化荧光法测定盐酸肾上腺素

利用盐酸肾上腺素对血红蛋白模拟酶催化荧光体系的猝灭作用,建立了酶催化荧光法测定盐酸肾上腺素的新方法。研究了该猝灭体系的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为1．5×10^-7-2．2×10^-6,检出限为3．4×10^-8mol／L。对浓度为1．2×10^-6mol／L的盐酸异丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为2．7％。该法已成功的应用于药物制剂中盐酸异丙嗪含量的测定。     

邻氟苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵-酒石酸钠荧光猝灭法测定微量铜的研究

溶液中的Cu(Ⅱ)与邻氟苯基荧光酮(o—FPF)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和酒石酸钠(Tartrate)在pH5,26的HAc—NaAc缓冲介质中可形成一稳定的多元配合物,使邻氟苯基荧光酮的荧光显著猝灭,据此建立了一种测定微量Cu(Ⅱ)的荧光猝灭新方法。体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=564nm,Cu(Ⅱ)浓度在0～2．4μg／25mL范围内与荧光猝灭值呈良好线性关系,方法检出限为0．8μg／L。该方法操作简单,可直接用于金属铝、人发样中铜的测定,结果满意。     

930型荧光光度计测定微量硒的仪器条件试验及方法应用

本文利用 930型荧光光度计进行了 2 ,3-二氨基萘法测定微量硒的仪器条件试验 ,并用于发硒含量测定 ,与 RF-5 40型荧光分光光度计测定结果比较 ,结果令人满意     

2-苯基-4-硒唑甲醛的合成研究

以硒代苯甲酰胺、1,3-二氯丙酮为起始原料,环化得到2-苯基-4-氯甲基硒唑;所得氯甲基硒唑在碱性条件下通过二甲亚砜氧化得到2-苯基-4-硒唑甲醛。较佳的氧化条件：2-苯基-4-氯甲基硒唑10mmol,DMSO 50mL,NaHCO3 20mmol,KI 5mmol,温度100℃,反应时间6h;两步总收率可达63．8％。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

7-氯-9-苯基-3,4-二氢吖啶-1（2H）-酮的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用研究

以5-氯-2-氨基二苯甲酮与1,3-环己二酮在碘催化下缩舍得到7-氯-9-苯基-3,4-二氢吖啶-1（2H）-酮（Y）.通过IR、1HNMR、13CNMR、MS及元素分析对其结构进行了表征,运用荧光猝灭法研究了Y与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用,确定了Y对BSA荧光的猝灭机理,测定了Y与BSA之间的结合常数、结合位点数及热力学参数.结果表明,Y对BSA具有良好的静态猝灭作用,其相互作用的结合常数为3.9044×104 L·mol-1,结合位点数约为1,主要作用力类型为疏水作用力.     

同步荧光法测定废水中微量十二烷基苯磺酸钠

以丁基罗丹明B为荧光探针,用同步荧光分析法测定工业及生活废水中微量十二烷基苯磺酸钠。实验结果表明:在pH 6.0的缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠对丁基罗丹明B的荧光具有较强的猝灭作用,十二烷基苯磺酸钠为0~128.0μg/mL时,荧光猝灭程度与其质量浓度呈直线关系,检出限为0.085 6μg/mL。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定乙醛触媒微量钯含量

建立了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘（PAN）为络合剂,以非离子表面活性剂TritonX-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。研究了溶液的酸度、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间、离子强度等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对钯的检出限为35．3ng／mL,相对标准偏差（RSD）为3．1％（n=8）,回收率97．6％0～106．7％。可用于乙醛催化剂中微量Pd（Ⅱ）的测定。     

HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中三种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因含量的方法。方法：以FL2200-Ⅱ高效液相色谱仪,采用UltimateXB—C18色谱柱,流动相50mM磷酸二氢钾溶液（含1％三乙胺,用磷酸调节PH为3．0）-甲醇（84：16）,检测波长210nm,流速1．0mL／min。结果：愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因分别在6-120μg／mL（R2=09996）、6-120μg／mL（R2=09996）、5-100μg／mL（R2=0．9999）范围内线性良好,平均含量为0．66％,0．97％,0．70％,平均加标回收率为101．5％,99．2％,98．1％。结论：方法简便,准确度高,重现性好,可应用于愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定。