气相色谱-负化学电离质谱法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷的残留量

建立以固相萃取净化和气相色谱-负化学电离质谱(GC/NCI/MS)技术测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷残留量的方法。样品经正己烷-丙酮(1+1)提取,共提物中的基体杂质经Cleanert TBT固相萃取柱去除,用负化学源质谱检测。氟乐灵、三唑酮、丙溴磷三种农药的方法回收率在74.3～98.1%之间,室内变异系数在6.2～12.5%之间(n=6),方法的检出限分别为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg。     

QuEChERS/GC测定蔬菜中24种有机磷农药残留

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留QuEChERS/GC同时分析的方法.样品用0.1%醋酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,采用DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测.24种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在79%～103.5%之间,RSD为1.1%～5.6%.各农药的检测限:苯硫磷为0.01mg/kg,三硫磷、三唑磷为0.004mg/kg,其他21种为0.002mg/kg.该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性.     

分散固相散萃取_气相色谱法测定鱼肉中9种有机磷农药残留

建立了同时检测鱼肉中9种有机磷类农药残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法。样品经乙腈进行提取,PSA、GCB和C18进行分散固相萃取净化,结合气相色谱法定性定量分析。添加样品的回收率为70.1%~80.4%,相对标准偏差在5.0%~10.2%,方法最低检出限为0.005~0.01 mg/kg。该法简便、准确,适用于鱼肉中9种有机磷农药残留量的检测。     

全自动固相萃取-凝胶净化-气相色谱-串联质谱检测耕地水渠中5种农药残留方法的建立

建立全自动固相萃取-凝胶净化-GC-MS/MS对耕地水渠中的5种农药残留（螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯）的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择ENVI-Carb固相萃取柱对耕地水样品进行农药提取。提取液经凝胶净化色谱净化后在氮吹仪中吹至近干。加入1 mL乙酸乙酯溶解残渣,0.22μm微孔滤膜过滤后进样气相色谱质谱联用仪（GC-MS/MS）以多反应监测模式（MRM）扫描,外标法定量。结果表明螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯在质量浓度0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下：螺螨酯:4.23μg/L、肟菌酯:3.52μg/L、吡唑醚菌酯:3.69μg/L、2,4-滴丁酯:2.26μg/L、七氟菊酯：1.25μg/mL。样品在低、中、高三水平浓度点的回收率在90.9%～101.3%之间,精密度测定结果的相对标准偏差在1.68%～4.03%(n=6)。该方法净化效果好,定性定量结果准确,适用于水样中农药残留的监测。     

气相色谱-质谱联用法检测花草茶农残

采用乙腈提取样品中的农药残留,用固相萃取技术对提取液进行分离、净化,最后用气相色谱-质谱联用技术进行分析检测花草茶中28种农药残留。结果表明,有机氯农药在0.005～0.5mg/L之间,有机磷农药在0.005～0.5mg/L之间,拟除虫菊酯类农药在0.01～1.0mg/L之间线性关系良好。花草茶中各类农药组分在3个水平上的回收率均在70.21%～118.65%之间,相对标准偏差RSD在1.79%～13.47%之间,各类花草茶中均检测出有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类的微量农药残留,说明气相色谱-质谱联用技术适用于花草茶中的微量农残检测。     

全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%～94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中16种有机磷农药残留

利用固相萃取(SPE)/气相色谱火焰光度(GC-FPD)技术建立了葡萄酒中16种有机磷农药残留量分析方法。样品加水稀释,过HLB小柱和LC-NH2小柱净化,浓缩、定容后,用气相色谱测定,外标法定量。各农药的方法定量限(LOQ)均为为0.01 mg/kg。添加回收实验,16种有机磷农药添加浓度为0.01-0.10 mg/kg时,添加回收率为65.3-92.3%,变异系数≤10%。     

茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留量的测定

采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。通过乙腈提取凝胶渗透色谱净化(GPC)和在线浓缩方式预处理;样品检测条件:色谱柱为WatersC18柱(3.0×250mm,5μm),采用乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL/min,PDA检测器,检测波长为285.2nm和220.3nm,进样量5μL。回收率为84.5%～103.2%;RSD为3.2%～4.5%;多菌灵的农药检测限为0.1μg/mL、甲萘威的农药检测限为0.03μg/mL。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留

建立了气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留的方法。样品经二氯甲烷提取后以1.0μL注入色谱分析柱,130～190℃程序升温检测,样品最小检测浓度0.005～0.040mg/kg,平均回收率88%～95%,RSD<5.0%(n=6)。     

腌腊肉制品中的亚硝胺测定

本文研究了利用水蒸气蒸馏及浓缩的方法测定腌腊肉制品中的4种挥发性N-亚硝胺,利用气相色谱-质谱仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测.本方法的各项技术指标均达到国家标准规定的要求,线性相关系数分别可达0.9991、0.9991、0.9990、0.9995;线性范围分别可达0-250μg/mL;方法重现性良好,RSD...     

超高效液相色谱法快速检测食品中胭脂树橙的含量

本文建立了食品中胭脂树橙含量的超高效液相色谱紫外检测方法.样品采用酸化乙腈溶液提取,提取液经乙腈饱和正己烷萃取净化后注入超高效液相色谱仪,由BEH C(18)柱(1.7μm,2.1×50mm)快速分离后进人紫外检测器检测.本方法胭脂树橙检测限为0.1mg/kg.5种食品样品回收率为83.8%-96.1%,相对标准偏差(...     

养殖水体中多氯联苯残留的气相色谱分析

建立了养殖水体中PCBs气相色谱检测方法,PCBs检测限量为31.3×10-3μg/L,10个单体检测限范围在0.879×10-3～5.92×10-3μg/L;当样品中添加0.02、0.05、0.1 mg/L的3个浓度梯度时,回收率范围在88.4%～98.0%,精密度范围在4.02%～12.04%。本方法具有灵敏度高、重复性和稳定性好、简单方便等特点,适合实验室分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中吡虫啉残留量的研究

本文介绍了利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)快速检测鸡肉中吡虫啉残留量的方法。样品通过乙腈-水(体积比为9:1)溶液提取,饱和乙腈的正己烷净化。采用电喷雾电离,正离子模式,多反应监测扫描。该方法的最低检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/kg的线性范围内,相关系数r为0.9978,三种不同加标浓度,7次平行实验平均回收率为87.47%～98.85%,相对标准偏差(RSD)为3.09%～5.29%,该方法具有前处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于鸡肉中吡虫啉农药残留的快速检测。     

高效液相色谱法同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留

建立了同时水产品中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留的分析方法。采用乙酸乙酯作为提取剂,提取液挥干后溶于缓冲液中,经正已烷去脂、C18SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析,方法在1~200ng之间呈线性相关,相关系数r=0.9999。在0.10mg/kg添加水平的回收率均在80%以上,相对标准偏差为4.24%~8.36%,对于氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素,检测限分别为16,3、6.2、9.1μg/kg。     

锌试剂褪色光度法测定茶水中锰含量

锌试剂是一种测定锌的常用显色剂。将锌试剂用于锰的测定未见报道。本文研究了锌试剂褪色光度法测定茶水中锰含量的方法。结果表明:在一定条件下,锰含量在2.7～32.0μg/L范围内遵守比耳定律,检测限为0.14μg/L,方法的表观摩尔吸光系数为8.2780×10~5L/mol·cm。经用于茶水样品分析,精密度(RSD)为2.0%～6.5%,回收率为90%～102%。结果令人满意。     

蒸汽萃取-高效液相色谱紫外/荧光法同时测定果蔬中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯及抑霉唑残留

建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑（TBZ）、邻苯基苯酚（OPP）、联苯（DP）及抑霉唑（IMZ）残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明：紫外检测TBZ、OP...     

气相色谱法测定大黄鱼中多种农药残留的研究

建立了用一种前处理方法同时检测大黄鱼中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的分析方法。试样经乙腈水提取,离心分层后用中性氧化铝填料和ENVI-18柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。14种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.001～0.01...     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

茶叶中7种有机磷农药残留的快速检测方法

采用北分瑞利GC3400气相色谱仪,OV1701毛细管柱子,FPD检测器,同时测定茶叶中7种有机磷农药。本方法对7种有机磷农药的回收率范围76·4%~103·8%,变异系数为6·3%~10·6%,检测限为0·0045~0·0085μg/g。