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通过优化ZSM-48分子筛的合成方案制备了低硅铝摩尔比的ZSM-48分子筛,并采用正交试验考察了铝源、碱源、模板剂、硅源、水等因素对ZSM-48分子筛合成的影响。采用XRD、XRF、SEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD等对低硅铝摩尔比的ZSM-48分子筛进行了表征。结果表明:在合成体系中各组分的质量比m(NaOH)∶m(NaAlO2)∶m(H2O)∶m(RBr)∶m(SiO2)∶m(Seed)=1∶0.6∶90∶2.1∶17.5∶1的条件下制备的ZSM-48硅铝摩尔比达到了56.7;NH3-TPD结果表明,ZSM-48分子筛在360℃存在1个中强酸中心;SEM结果显示,低硅铝摩尔比ZSM-48是一种棒状和片状的聚结形态。 相似文献
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以工业水玻璃和硫酸铝为主要原料,正丁胺为模板剂,利用水热法合成出了高硅铝比ZSM-5分子筛。考察了晶化时间、晶化温度、投料硅铝比、合成体系pH值以及模板剂用量等因素对晶化产物的影响。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、低温氮气吸脱附、核磁共振、扫描电子显微镜等手段对合成样品进行了表征。结果表明:合成ZSM-5分子筛最适宜的条件为:晶化时间36h,晶化温度170℃,投料硅铝比200,合成体系的pH=11.0,模板剂加入量为模硅比0.2。在最适宜条件下合成得到的ZSM-5分子筛产物具有高的相对结晶度,BET比表面积为335m2/g,晶粒尺寸约为5μm×15μm,骨架硅铝比大于100。 相似文献
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采用不同温度对高岭土进行焙烧活化,以焙烧高岭土为原料,在水热条件下直接法合成了高硅铝比小晶粒NaY分子筛.考察了晶种胶添加量、高土/偏土比例以及投料硅铝比对晶化过程和产物性质的影响.研究结果表明,在晶种胶添加量为14wt%、高土/偏土比例为1及投料硅铝比为15.0的条件下,以焙烧高岭土为原料合成的NaY样品的相对结晶度为77%,骨架硅铝比高达6.3,晶粒尺寸为300 ~ 600 nm.重油催化裂化性能评价结果表明,以高岭土合成NaY样品制备的催化剂DUT-E,具有优异的重油催化裂化活性(93.6%),高汽油收率(56.8%)及很低的焦炭产率(3.1%). 相似文献
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分子筛样品以1+1硫酸溶样处理,固体残渣经高温恒重后直接得出样品SiO_2含量;滤液以络合—锌盐返滴定测定出样品中Al_2O_3含量,从而求出样品的硅铝比。本法简便、快捷,还可适用于NaA、NaY及氢型分子筛的硅铝比测定。 相似文献
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以不同温度焙烧的苏州高岭土为原料,采用原位晶化法合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛,考察晶种胶添加量、陈化温度、晶化温度和m(高土)∶m(偏土)对晶化过程和产物性质的影响。结果表明,m(高土)∶m(偏土)=1时,在晶种胶添加质量分数15%、陈化温度90℃和晶化温度100℃条件下,以普通高岭土为原料原位合成NaY样品的相对结晶度约为80%,骨架硅铝比(SiO2与Al2O3物质的量比)为6.4,平均粒径约500nm。调整原料中m(高土)∶m(偏土)可以控制原位晶化样品中的分子筛含量。以细化高岭土为原料合成的NaY分子筛(平均约445nm)粒径小于普通高岭土合成的样品。骨架硅铝比高于6.0的原位晶化样品的骨架坍塌温度高于950℃,具有很高的结构稳定性。 相似文献
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不同硅铝比ZSM-22分子筛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
采用静态水热合成法,以氢氧化钾为碱源,硅溶胶为硅源,1,6-己二胺为模板剂,考察了晶化温度[(423~443)K]、晶化时间[(12~72)h]和原料配比对合成ZSM-22分子筛的影响,优化了合成条件。结果表明,最佳合成条件为:晶化温度433 K、晶化时间48 h、n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(K2O)∶n(DAH)∶n(H2O)=0.11∶10∶1.3∶3.0∶400。在此基础上,通过碱度的调变,合成了较纯n(Al2O3)∶n(SiO2)=40~130的ZSM-22分子筛。 相似文献
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以两种不同粒径的高岭土为原料,采用水热法合成了高硅铝比小晶粒NaY分子筛/高岭土复合物,通过XRD、SEM、晶粒度分析和N2物理吸附等表征手段对复合物进行了结构和形貌表征。结果表明,与商品NaY相比,高岭土合成样品的结构稳定性和水热稳定性显著提高,以细化高岭土为原料合成样品的晶粒尺寸达310 nm,比表面积达807 m2·g-1。以改性NaY分子筛/高岭土复合物为活性组分制备了催化裂化催化剂,采用NH3程序升温脱附(NH3-TPD)技术对其酸性特征进行了分析,并在小型微反装置上对其重油催化裂化性能进行了评价。研究结果发现,随着骨架硅铝比增大,催化剂表面酸中心强度增加,而酸量下降。采用细化高岭土合成的NaY分子筛/高岭土复合物的分子筛晶粒更小,催化剂酸中心数量以及催化裂化性能均大幅度提升。随着高温焙烧高岭土/偏高岭土质量比的增加,合成产物中的高岭土基质含量增加,催化剂表面酸中心强度下降。以原料高温焙烧高岭土/偏高岭土质量比为0.5,骨架硅铝比为6.1(摩尔比)的样品制备的催化剂,去柴重油转化率高达85.4%,同时有高达64.2%的汽油收率,表现出优异的重油催化裂化性能。 相似文献
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对合成低硅铝比n(Si O2)/n(Al2O3)EU-1沸石过程中的硅源、晶化时间以及硅铝比进行了研究,研究结果表明:硅源选择硅溶胶最合适,硅铝比可以低到20,硅铝比为20的EU-1沸石的晶化时间为65 h即可,延长晶化时间对产品没有太大影响。以标准的EU-1沸石作为参考,对合成的硅铝比为20的EU-1沸石做了X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和低温N2吸附-脱附等表征,结果表明:该法合成的硅铝比为20的EU-1沸石具有较好的结晶度,晶体形貌规整,具有适中的比表面积,孔结构发达,微孔和介孔分布比较均一。 相似文献
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Variation of the Si/Al ratio in nanosized zeolite Beta crystals 总被引:3,自引:0,他引:3
S. Mintova V. Valtchev T. Onfroy C. Marichal H. Knzinger T. Bein 《Microporous and mesoporous materials》2006,90(1-3):237-245
Zeolite Beta nanocrystals were prepared from basic aluminosilicate precursor solutions upon hydrothermal treatment at 100 °C. The Si/Al ratio of the initial system was systematically changed from 25 to infinity in order to study the limits in the framework composition of BEA-type crystallites synthesized from clear basic solutions. Furthermore, the effect of the Si/Al ratio on the precursor species, ultimate crystal size, morphology and yield was investigated. The results revealed that the crystallization kinetics of nanosized Beta are dependent on the amount of Al in the precursor solutions, that is, the nucleation and growth processes are faster in Al-rich systems. The crystallization process of zeolite Beta with Si/Al ratios in the initial solutions of 14, 23 and 32 was accomplished within 72 h, whereas longer crystallization times, 140 and 264 h, were necessary to obtain crystalline products with Si/Al ratios of 42 and infinity, respectively. The intermediates and final products were investigated by complementary techniques such as XRD, HRTEM, DLS, IR, NMR spectroscopy and chemical analysis. Low temperature (77 K) CO adsorption infrared spectroscopy was used to study the Brønsted acidity of zeolite Beta samples with different Si/Al ratios. The properties of Beta nanocrystals important for the design of catalysts and selective separation materials are provided based on the results obtained from the detailed characterization. 相似文献
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