水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液合成与性能

以甲苯二异腈酸酯(TDI-80)、聚醚二元醇(N210)、二羟甲基丙酸(DMPA)、1,4-丁二醇(BDO)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)等为基本原料,三乙胺(TEA)作中和剂,乙二胺(EDA)为扩链剂,采用原位乳液聚合法合成了水性聚氦酯丙烯酸酯复合乳液(WPUA),并探讨了影响WPUA复合乳液合成的各种影响因素。实验发现,预聚温度在80℃,BDO扩链温度在75℃时,反应时间短,副反应影响小,NCO基反应较完全;NCO/OH(初)为6.7～7.2时,得到的PU/MMA分散液和WPUA的复合乳液的外观好、涂膜硬度大;NCO/OH(总)为1.3～1.4时,得到的PU/MMA分散液和WPUA的复合乳液的外观好、涂膜硬度和光泽度大,吸水率低;-COOH的质量百分率为2.5%时,所得WPUA乳液稳定、涂膜吸水率低;～NH2占残余-NCO量的30%～50%时,所得乳液外观好、贮存稳定、涂膜耐水性好。     

马来酸酐型聚羧酸高效减水剂的合成

以马来酸酐(MA)与聚乙二醇(PEG)酯化生成马来酸聚乙二醇酯大分子单体(PEM),再与甲基丙烯磺酸钠(MAS)和丙烯酸(AA)在过硫酸铵的引发下共聚得到聚羧酸系减水剂.研究了MA与PEG的摩尔比,催化剂对甲苯磺酸(SMS)用量,反应温度、反应时间对酯化率的影响.利用正交试验优化了共聚反应原料摩尔比,引发剂用量,反应温度、反应时间等工艺参数.结果表明,增大MA与PEG摩尔比,提高催化剂用量,提高反应温度或延长反应时间都可以提高酯化率.最佳反应条件为:n(PEM)∶n(AA)∶n(MAS)=1∶3∶1,n (MA)∶n (PEG) =3∶1,催化剂对甲苯磺酸用量为马来酸酐的3％,引发剂过硫酸铵用量为甲基丙烯磺酸钠、马来酸酐聚乙二醇酯和丙烯酸总质量的3％,反应温度为85℃,反应时间为5h.     

用聚水解马来酸酐合成聚羧酸减水剂研究

使用聚水解马来酸酐与聚乙二醇单甲醚进行酯化反应合成聚羧酸减水剂,测试了酸醇摩尔比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及带水剂用量对所合成减水剂性能的影响。结果表明,最佳的反应条件是酸醇摩尔比为15:1,浓硫酸为催化剂,用量为反应物总质量的3wt%,反应温度90℃,反应时间6h,带水剂用量为反应物总质量的12wt%。     

聚羧酸减水剂大单体聚乙二醇单甲醚酯化率的测定及影响因素

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,在负压条件下通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA),产物作为合成聚羧酸减水剂的中间体.对酯化率测定方法进行了探讨,利用正交设计找出了影响产物酯化率的显著因素,探讨了MAA与MPEG的摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对产物酯化率的影响.结果表明,最佳酯化工艺条件为:n(MPEG)∶n(MAA)=1.0∶2.2、催化剂用量4.17%、反应温度123℃、反应时间5.5 h,所得产物酯化率达到95.12%,且产物酯化率越高所合成的减水剂分散性越好.     

生物质甘油制备环氧氯丙烷工艺研究

研究了丙酸催化生物质甘油氢氯化反应制取环氧氯丙烷中间体二氯丙醇(DCH),考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对二氯丙醇收率的影响。实验结果如下:在反应温度120℃,反应时间8h,催化剂用量6%反应条件下,二氯丙醇收率可达86.3%。并对二氯丙醇环化反应进行了研究,得到较佳的工艺条件为:n(Na OH):n(DCH)=l.2:1,环化反应时间控制在90s左右为宜,实验温度取80℃左右,环氧氯丙烷(ECH)总收率可达80%。     

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯大单体的合成及其在聚羧酸减水剂制备中的应用

在无溶剂存在下,以对甲苯磺酸为催化剂,4A分子筛作脱水剂,以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯(DMPEGMA)。考察了单体摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等条件对酯化率的影响。试验结果表明,当n(MPEG)∶n(MAH)=2.1∶1.0,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐总质量的5%,反应温度为130℃,反应时间为8h时,酯化率可达到97.2%。以这种大单体合成的聚羧酸系减水剂具有良好的分散性和保塑性,当其掺量为0.3%,水灰比为0.29时,水泥净浆初始流动度达300 mm。     

AG-80环氧树脂改性水性聚氨酯的合成与性能研究

采用甲苯二异氰酸酯、聚酯多元醇、三羟甲基丙烷、环氧树脂(AG-80)、水性环氧乳化剂和二羟甲基丙酸为主要原料,合成了环氧树脂改性水性聚氨酯乳液(WPUE),并通过傅立叶红外光谱、凝胶渗透色谱和粒径分析等方法对制备的WPUE的结构及有关性能进行了分析和表征.研究了体系中n(NCO)∶n(OH),TMP、DMPA、AG-80和乳化剂质量分数对WPUE及其涂膜性能的影响.结果表明,当n(NCO)∶n(OH)=1.4～1.6,m(TMP)=7%～9%,m(DMPA)=5%,m(AG-80)=5%,m(乳化剂)=2%时制得的WPUE贮存稳定性在12个月以上.与未改性的WPU相比,WPUE涂膜的硬度可提高到0.92,拉伸强度可提高到35MPa,断裂伸长率降低到490%;WPUE涂膜于室温下在水中浸泡48 h和在丙酮、甲苯等溶剂中浸泡24 h后,仍保持完整状态、不发白.WPUE涂膜的耐水性、耐溶剂性和力学性能均优于同类型的SPU产品.     

聚羧酸系减水剂大分子单体的合成

以丙烯酸和甲氧基聚乙二醇为主要原料,采用直接酯化法合成了聚羧酸系减水剂大分子单体（甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯）。探讨了丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对酯化反应的影响。得出最佳合成条件：丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比为1．5,对甲苯磺酸的用量为甲氧基聚乙二醇质量分数为3％,对苯二酚的用量为丙烯酸质量分数的1．5％,甲苯用量为反应物总量的30％。反应温度为130℃,反应时间为6h,酯化率可达96．8％。     

新型磺化麦芽糊精减水剂的制备

以麦芽糊精为原料,吡啶为溶剂,氢氧化钠为催化剂,1,3-丙烷磺内酯为磺化剂,合成磺化麦芽糊精减水剂。并重点研究了麦芽糊精的DE值、麦芽糊精与磺化剂的配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对磺化反应的影响。结果表明,合成的最优条件为:麦芽糊精DE值为15,m(磺化剂):m(麦芽糊精)=1.4,催化剂用量为麦芽糊精质量的1%,反应温度25℃,反应时间12 h。当合成减水剂的折固掺量为0.5%时,减水率可达25.5%,并且3 d和28 d的混凝土抗压强度指标均符合GB/T 8076—2008《混凝土外加剂》标准要求。     

水性涂料用自乳化环氧树脂乳液的制备方法

研究了一种水性涂料用的自乳化环氧树脂乳液的制备方法,该水性环氧树脂乳液的制备无需外加乳化剂,经过对油溶性环氧树脂的改性,可实现自身乳化。由自乳化法制备的环氧乳液与水溶性固化剂配伍性好,漆膜性能佳,有效解决了传统外加乳化剂法制备的环氧乳液固化物分子质量低,易从漆膜中萃取出来,漆膜耐化学品性能差的问题。以酸酐为扩链剂,在环氧树脂上接上亲水基团,从而实现改性环氧树脂的水分散。研究得出选用环氧树脂E51、聚乙二醇600以及邻苯二甲酸酐为原料,制备的水性环氧乳液粒径仅为283 nm,储存稳定。重点探讨了反应时间、反应温度、反应物摩尔比、催化剂种类及用量对自乳化环氧树脂乳液的影响。