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含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂的合成 总被引:2,自引:2,他引:0
以p-全氟壬烯氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和季铵化三步反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅰ),用IR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力。p-C9F17OC6H4COOH(Ⅱ)与过量SOCl2在40℃反应3 h后,与N,N-二甲基丙二胺反应,n(Ⅱ)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶2,乙腈作溶剂,70℃反应1 h,N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N-二甲基胺(Ⅲ)收率89.3%。Ⅰ的较佳合成工艺条件为:n(Ⅲ)∶n(碘甲烷)=1∶1.2,乙腈作溶剂,回流1.5 h,收率88.3%。Ⅰ的水溶液CMC为9.67×10-4mol/L,γ为20.4 mN/m。 相似文献
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N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠的合成与表面活性 总被引:2,自引:1,他引:1
以全氟壬烯基苯基醚、氯磺酸和肌氨酸为主要原料,经氯磺化和酰胺化反应制备了含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠,用红外光谱和19F-NMR,1H-NMR对中间体和产物分子结构进行了表征.正交实验法优化了各步反应条件,氯磺化反应较佳工艺条件:n(全氟壬烯基苯基醚): n(氯磺酸)=1: 4,四氯化碳溶剂中70 ~75℃反应5 h;酰胺化反应较佳工艺条件:n(p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯): n(肌氨酸钠): n(氢氧化钠)=1.00 : 1.75 : 2.00,在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌反应3.0 h,得含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠.以全氟壬烯基苯基醚计,反应总收率96.0%.表面活性测试结果表明,N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为5×10-4 mol·L-1,其水溶液的表面张力γcmc 为22.8 mN·m-1(25℃). 相似文献
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3,4-亚甲二氧基苯甲酸(胡椒酸)和乙醇为原料,以浓硫酸为催化剂合成了3,4-亚甲二氧基苯甲酸乙酯(胡椒酸乙酯),其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和IR表征。采用单因素和正交试验对其合成条件进行了优化,得到最佳合成条件:浓硫酸用量为25%[m(催化剂)∶m(胡椒酸)=0.25],回流反应时间20h,反应温度85℃,3,4-亚甲二氧基苯甲酸乙酯产率达到89%。 相似文献
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聚乙二醇单全氟壬烯基醚的合成与表面性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以硼酸、聚乙二醇(PEG)和全氟壬烯为主要原料制备了聚乙二醇单全氟壬烯基醚,以红外光谱表征,并研究了其水溶液的表面性能。硼酸与聚乙二醇酯化反应以四氢呋喃作溶剂,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,80℃反应3h,生成硼酸三聚乙二醇酯。聚乙二醇另一未反应的羟基再与全氟壬烯进行醚化反应,N,N-二甲基苯胺作缚酸剂,n(C9F18)∶n(硼酸三聚乙二醇酯)=3∶1,80℃反应1h,得硼酸聚乙二醇单全氟壬烯醚三酯,然后在70℃水解反应8h,得聚乙二醇单全氟壬烯基醚,收率90%左右(以全氟壬烯计)。测定了聚乙二醇单全氟壬烯基醚[C9F17O(CH2CH2O)nH]的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。C9F17O(CH2CH2O)nH能大大降低水的表面张力,n越小,其表面张力越低。C9F17O(CH2CH2O)8H的CMC、γCMC和浊点分别为1.26×10-4mol/L,24.4mN/m,54.3℃。 相似文献
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研究了2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚乙氧基硅烷(Ⅴ)的制备方法和表面活性。以甲基丙烯酸-2-全氟壬烯氧基乙基酯(Ⅰ)和甲基二氯硅烷(Ⅱ)为原料,在氯铂酸催化下经过硅氢化反应得到2-甲基-2-全氟壬烯氧基乙氧基羰基乙基甲基二氯硅烷(Ⅲ),Ⅲ与聚乙二醇(Ⅳ)缩合反应得到非离子表面活性剂Ⅴ。用FTIR和MS对其结构进行了表征,优化了硅氢化反应工艺条件,测试了Ⅴ水溶液的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。中间体Ⅲ的较优合成条件为:以四氢呋喃为溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1.2,50℃下反应24 h,收率68.0%。表面活性剂Ⅴ水溶液的临界胶束质量浓度为0.22 g/L,此时的表面张力为19.5 mN/m,表明Ⅴ是高活性氟硅表面活性剂。 相似文献
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以3,4-亚甲二氧基苯甲醛和硝基乙烷为原料,经Knoevenagel反应生成3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯,再通过还原和水解反应,合成3,4-亚甲二氧苯基-2-丙酮。研究了Knoevenagel反应中催化剂的选择以及还原与水解反应中HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯的摩尔比对产率的影响。结果表明,较优反应条件为:Knoevenagel反应采用醋酸铵作催化剂,冰醋酸作溶剂,回流3 h,产率可达81.2%;还原与水解反应中,HCl与3,4-亚甲二氧苯基-2-硝基丙烯的摩尔比为2.72∶1时,产率为66.3%。 相似文献
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巯基乙酸异辛酯的合成 总被引:6,自引:2,他引:6
以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在PTC(相转移催化剂,下同)作用下形成Bunte盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯。考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比1 0,固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0 6%,反应时间为2 5~3h;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比1 0∶1 0,硫酸用量为反应物总质量的10%,还原时间为60min,锌粉用量占反应物总质量的2 0%。在此工艺条件下产品总产率达95%以上,精制后产品纯度w(巯基乙酸异辛酯)>99%。 相似文献
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石油环烷酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成及其界面张力研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用石油环烷酸原料合成出石油环烷酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐 (DPCMS)。通过正交实验设计 ,确定了石油环烷酸单乙醇酰胺的优化反应条件为 :反应温度 10 0℃ ,反应时间 4h ,催化剂用量为反应体系总质量的 3% ,石油环烷酸甲酯与单乙醇胺的量比为 :n(甲酯 )∶n(单乙醇胺 ) =1 0∶1 0。测定了所得表面活性剂溶液与克拉玛依原油之间的界面张力。结果表明 ,所合成的DPCMS的最佳配方驱油体系的油水界面张力最低值为 1 0× 10 -3 mN/m 相似文献
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甲醇介质中制备阳离子淀粉醚 总被引:10,自引:0,他引:10
以精制淀粉 (Ⅰ )与 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (Ⅱ )为原料 ,甲醇为溶剂 ,在碱性条件下合成季铵型阳离子淀粉醚。采用凯氏滴定法分析产品中氮的质量分数 ,得出制备季铵型阳离子淀粉醚的最佳反应条件 :m(Ⅰ )∶m(CH3 OH) =1∶1,m(Ⅰ )∶m(Ⅱ ) =10 0∶6 96 ,n(Ⅱ )∶n(NaOH) =1 0∶1 5 ,反应温度 80℃ ,反应时间 8h。在此条件下制备的季铵型阳离子淀粉醚中氮的质量分数为 0 32 4% ,取代度为 0 0 388,反应效率为 6 4.8% ,甲醇回收率为 75 % 相似文献
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以红霉素A与盐酸羟胺反应得到红霉素A肟(EMAO,Ⅰ),再以叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMSC l)与Ⅰ进行硅醚化反应制备红霉素A9(O-叔丁基二甲基硅)肟(TBDS-EMAO,Ⅱ)。研究了硅醚化反应的溶剂化作用,有机碱催化作用,Z、E异构体的活性。实验结果表明,含孤电子对的极性非质子溶剂及相应的有机碱催化剂有助于在含有多个羟基的Ⅰ中进行肟羟基的选择性硅醚化反应。硅醚化反应以THF为溶剂,室温,反应物浓度c(Ⅰ)=0.27~0.53 mol/L,硅醚化试剂用量n(TBDMSC l)∶n(Ⅰ)=1.4∶1,有机碱用量n(Et3N)∶n(Ⅰ)=2.2∶1时,收率可达97%。用HPLC分析了产品及相应的异构体,Z-Ⅱ反应活性较E-Ⅱ高。用IR1、HNMR1、3CNMR、EI-MS以及元素分析确证了相关物质的结构。 相似文献
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山梨醇经脱水、酯化、硝酸酯化及皂化,合成了5 单硝酸异山梨醇酯。山梨醇脱水反应:山梨醇与硫酸质量比为1∶0014,二甲苯作带水剂,反应温度140℃,反应时间35h,得异山梨醇(Ⅰ),收率69%;酯化反应:异山梨醇、冰乙酸及对甲基苯磺酸的质量比为1∶049∶0034,溶剂S兼作带水剂,回流反应,得2 乙酸异山梨醇酯混合物(Ⅱ);在10℃,Ⅱ与硝酸质量比为1∶036,2h内进行硝酸酯化,得2 乙酸 5 硝酸异山梨醇酯混合物(Ⅲ);Ⅲ在50℃、pH=10~12条件下皂化15h,得5 单硝酸异山梨醇酯。总收率25%。 相似文献
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2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以丙酮醛为原料 ,用锌粉作偶联剂 ,加入适量的氯化锂和碘化四丁基铵 ,n(CH3COCHO)∶n(Zn)∶n(HOAc) =1 0∶1 0∶1 5 ,在 2 5℃反应 1 5~ 2 0h ,可得产率为 6 1 5 %的 2 ,5 二羟基 3,4 己二酮 ;用磷酸氢二钠作缩合剂 ,用超声波加热回流 12h ,可得产率为 6 8 2 %的标题化合物 ;二步的总产率为 41 9%。 相似文献
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全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1HNMR、MS(ESI)等方法对其结构进行了表征,并测试了其表面张力等性能。结果表明,N,N-二甲基-N'-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为:以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)∶n〔H2NC3H6N(CH3)2〕=1∶1.2,室温反应3 h,收率为90.9%。季铵化反应的较优合成条件为:以四氯化碳为溶剂,n〔C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2〕∶n(CH3I)=1∶1.7,室温反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度(CMC)为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。 相似文献