钡锶存在下钙镁连续络合滴定的新方法研究

目前高含量钙,镁化学分析一般均采用络量法。锶,钡,钙,镁因其化学性质相似,共生现象普遍。在其络合滴定测定中由于相互干扰严重,往往辅以较为复杂的分离手续。迄今,钡锶试料中的钙镁络合滴定法仍无一理想的方案。不得不沿用以碳酸铵分离镁后将钙,锶,钡化为硝酸盐,再以丙酮分离钙的复杂手续。     

MgO-CaO耐火材料抗水化性能研究进展

镁钙系耐火材料是工业生产应用中的一种重要的碱性耐火材料。镁钙系耐火材料在自然条件下容易发生水化反应,严重抑制了镁钙系耐火材料的应用与发展。系统的总结了镁钙系耐火材料特点和镁钙系耐火材料的水化机理,利用热力学计算进一步说明镁钙系耐火材料发生水化反应机理。从表面处理法、烧结法及添加剂法三个方面说明目前镁钙系耐火材料抗水化性研究现状、存在问题及发展趋势,旨在为今后镁钙系耐火材料发展提供指导。     

选冶产品中钙镁的物相分析方法

建立了选冶产品中钙和镁物相的分析方法，可同时测定选冶产品中钙、镁、硫酸盐相；钙、镁氧化物相及其他钙镁相；分相后经苯甲酸铵─铜试剂沉淀分离，取分样进行钙镁连续络合滴定；实现了对钙和镁物相的连续分相测定并获满意结果。     

湿法炼锌过程中钙镁行为及其去除措施

分析了湿法炼锌过程中钙镁的行为,并结合年产10万t锌生产线的数据,建立了钙镁金属平衡图,为钙镁开路提供依据。另外还介绍了该生产线投产8年来去除钙镁的措施。     

化学分析铝、钙、镁废液中银的回收

实验室在化学分析检测中使用银坩埚熔融铝、钙、镁样品时,在高温强氧化条件下,银坩埚的损耗很大。损耗的银经收集富积后,在酸性溶液中,加入锌粒置换出海绵银,再将海绵银与硼砂、碳酸钠混合熔剂熔炼得到纯度较高的金属银。     

用镁钙碳砖代替镁碳砖作精炼钢包内衬

对比阐述了镁钙碳砖与镁碳砖在酒钢120吨精炼钢包上使用可行性，并就镁钙碳砖的生产工艺及结构组成进行了详细的讨论，提出了用镁钙碳砖代替镁碳砖作为酒钢120吨精炼钢包内衬。     

镁钙材料抗精炼渣性能研究进展

本文综述了炉渣碱度,炉渣中氧化铝、氟化钙、氧化镁含量,镁钙材料中氧化钙含量与抗水化添加剂对镁钙材料抗渣性的影响。总结了提高镁钙材料抗渣性的方法。提出了镁钙材料抗渣性研究的方向。     

钙镁对锌湿法冶金的影响及去除工艺研究进展

如何消除锌湿法冶金过程中的钙镁是有色行业所面临的难以完全解决的难题,钙镁离子浓度富集到一定程度,将给生产带来结晶阻塞、电流效率下降以及能耗增加等问题。介绍了钙镁对锌生产各工序的影响,系统地评述了钙镁去除工艺研究现状,加深同行对锌生产过程钙镁的影响的认识,为更好的去除锌生产中钙镁影响的新工艺开发奠定一定的基础。     

湿法炼锌过程中钙镁结晶的危害及对策

湿法炼锌工艺中钙镁结晶的问题一直困扰着各炼锌厂。本文分析了硫酸锌溶液中钙镁结晶的形成机理、影响因素、危害;总结了笔者近年对钙镁结晶问题的初步探索,阐述了一些个人的观点;并结合株洲冶炼厂的实际情况对预防并减少钙镁结晶提出了相应的解决措施。     

AOD炉用高钙镁钙砖研究

以高钙镁钙砂为原料,制做高钙镁钙砖,研究高钙镁钙砖制备,检测分析制品的常温耐压强度、热震稳定性及抗渣性.结果表明:对于不同CaO含量的镁钙砖而言,CaO含量的增加会降低常温耐压强度,随着CaO含量的提高,镁钙砖的热震稳定性增加;CaO含量为40%、50%、60%的高钙镁钙砖都具有良好的抗渣侵性能,CaO含量越高,抗侵蚀效果越好.     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.1%～４.０％（n=6）之间,回收率在98%～104％范围。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定菱镁矿中10种主量元素

菱镁矿中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷等10种主量元素含量范围相差较大,同时分析多元素比较困难。使用盐酸-硝酸-氢氟酸酸溶体系并采用微波消解法消解样品,并选择钇为内标元素,采用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了菱镁矿中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷等10种主量元素。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.000 5%～0.028%。按照实验方法测定5种菱镁矿成分分析标准物质中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.35%～4.9%,且与认定值相一致。按照实验方法测定菱镁矿实际样品中10种元素,与重量法测定硅、滴定法测定镁及敞口酸溶-ICP-AES测定其他8种元素进行方法比对,结果无显著性差异。微波消解方式用酸量小,不引入杂质、同时保留了硅在溶液中,解决了菱镁矿中硅与其他主量元素不能同时测定的问题,内标法的使用提高了高含量镁测定的精密度,为菱镁矿的快速准确测定提供了新的途径。     

碱熔-EDTA滴定法测定铬铁矿中钙和镁

用过氧化钠熔融分解试样,在强碱性条件下沉淀分离基体及铬、硅,控制溶液pH 6~7,用六次甲基四胺和铜试剂沉淀分离铁、铝、钛等干扰元素,再采用两种不同浓度的EDTA标准滴定溶液对滤液中的钙(以氧化钙计)和镁(以氧化镁计)分别进行滴定,建立了测定铬铁矿中钙和镁的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉淀法分离铬后滤液中的钙进行了测定,结果表明,滤液中钙含量与样品中钙含量相比可忽略不计。干扰试验表明,试样中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对GTK-1铬铁矿样品、GBW 07820GCr-3铬铁矿标准物质和GSBD 33001-94铬铁矿标准物质中钙和镁进行测定,测定值与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.25%～4.9%之间,方法的极差在GB/T 24221-2009规定的允许差范围内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中8种微量元素

锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的含量决定了产品质量,以往常采用化学法或原子吸收光谱法进行测定,但存在准确度较差或测定速度不能满足要求等问题。为了实现上述元素的准确、快速测定,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中微量铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的方法。实验以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,并使硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,试液中剩余共存元素主要有铁、锰等。实验结果表明,铁不干扰测定,通过在标准溶液系列中进行锰基体匹配消除锰基体效应的影响。以2mL高氯酸和6mL盐酸混合酸(8%)作为分析介质,可以达到最佳分析效果。在各元素校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.9992~0.9999之间;方法中各元素的检出限在0.0001~0.0040μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在2.2%~9.4%;回收率在95%~105%;选择7个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致;按照实验方法测定了4个标准样品(材字-32、YSB C 28618、YSB C 26605)中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果与认定值相吻合。     

原子吸收法测定电解质各组分的分析方法研究

准确测定电解质混合物中各组分的含量对于合理调配电解质混合物的组成、提高电解效率有着重要的意义。采用原子吸收法测定电解质中Ca、Mg、Na三种元素含量。测定Ca、Mg、Na三元素最佳波长分别为393．3nm、202．6nm、330．2nm,体系选用SrCl2作为稀释剂、CsCl作为电离抑制剂时检测结果重现性好,加标回收率在96．1％-104．4％之间,回收率较好。提出了测定镁电解过程中电解质混合物中钙、镁、钠含量的方法,实验表明应用该方法进行电解质混合物中钙、镁、钠含量的测定有着较高的准确度和精密度,且测定快速,操作简单。     

连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁

采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72nm、Cu 324.75nm、Zn 213.86nm、Fe 248.33nm、Ca 422.67nm、Mg 202.58nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法。实验表明:在100mL测定液中加入2mL 200g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略。在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092μg/mL之间。按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%。将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定湿法磷酸中8种元素

采用硝酸-盐酸混合酸溶解,5%(V/V)盐酸作为稀释酸,试液使用超声振荡混匀,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了使用多向观测-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定湿法磷酸中铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的分析方法。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰或干扰小、峰形对称、灵敏度高的谱线作为分析线。通过径向观测方式,减小样品稀释倍数,降低电离干扰,测定含量较高的铝、镁、铁;通过轴向观测方式,提高灵敏度,测定含量较低的锰、钙、铬;通过轴向衰减观测方式,减小谱线强度,测定含量较低的钾和钠。被测元素在一定质量浓度范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.998 6~0.999 9。方法的检出限为0.001 5~0.009 1μg/mL。按照实验方法测定两个湿法磷酸样品中的铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.1%~8.1%。选择两个湿法磷酸样品,分别采用基体匹配法和标准加入法并使用ICP-AES测定,再采用其他化学方法进行比对(其中,铁采用邻菲哆啉比色法测定,铝采用不预分离干扰的氟盐取代-EDTA滴定法测定,钙采用高锰酸钾滴定法测定,锰采用过硫酸铵-亚铁滴定法测定,钾、钠、铬和镁均采用火焰原子吸收光谱法测定),所得铝、镁、铁、钾、钠、锰、钙和铬的测定结果基本吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定脱硝催化剂中13种元素

脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%~0.021%(质量分数)。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2.0%,加标回收率在94%~103%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对(其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015 X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合。     

能量色散X荧光法快速测定高炉渣中硅钙镁

简介了WISDOM 8000型能量色散X荧光仪的性能与工作原理；提出了被测试样品的制备方法与要求；选择了激发条件且绘制出工作曲线。利用此法分析高炉渣样品，具有快速、准确、操作简单、自动化程度高等优点，优于化学分析法。