元溶剂下合成7-羟基-4-甲基香豆素

以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为：反应温度为110℃,反应时间40min,／Z（间苯二酚）：n（乙酰乙酸乙酯）=1：1．2,催化剂用量为0．300g（间苯二酚物质的量为0．010mol）时,产品的收率为81.3％。     

壳聚糖硫酸盐催化尼泊金乙酯的合成

以对羟基苯甲酸和乙醇为原料,用壳聚糖硫酸盐作为催化剂合成了尼泊金乙酯,并用正交试验确定了反应的最佳条件：醇酸物质的量比为4：1,催化剂用量为1．0g,反应时间4h．产品收率达93．2％。该催化剂催化效果好．酯收率高,污染小,可重复使用。     

高压微波催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂，利用高压微波技术，快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定最佳反应条件为：以2．0g对硝基苯甲酸为准，醇酸物质的量比为4：1，催化剂用量为1．0g，微波时间为9min，微波功率为522w，产率达97．8％。     

微波辐射催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。优化了合成条件,结果表明：当正丁醇为0．4mol,对羟基苯甲酸为0．1mol,催化剂为0．80g,微波辐射的功率为600W,反应温度为120℃,时间为12min时,反应产率达92．8％。产品经过熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

苯磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以苯磺酸作催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到较适宜的合成条件为：在110℃下,催化剂用量为0．5％（以间苯二酚计,n/n）,n（乙酰乙酸乙酯）：n（间苯二酚）=1．3：1时,反应21min,平行实验的平均收率为85．0％。产品结构用IR表征。     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸甲酯

采用微波辐射技术，以自制硫酸氢钾为催化剂，由肉桂酸和甲醇直接酯化合成肉桂酸甲酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1：5，催化剂用量为1．0g，微波功率为729W，辐射时间为5min，产品收率为97．3％，催化剂可重复使用。     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件为：环己酮为0．2mol,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．3,微波辐射功率500W,微波辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0．18％,带水剂环己烷用量15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

微波加热三氯化铝催化合成邻羟基苯乙酮

以三氯化铝为催化剂,采用微波辐射技术用乙酸苯酚酯进行Fries重排反应制备邻羟基苯乙酮。研究了催化剂用量、微波功率和微波辐射时间对生成邻羟基苯乙酮收率的影响。确定优化的操作条件为：催化剂用量13 g,辐射功率800 W,辐射时间7 min,在此条件下邻羟基苯乙酮收率可达43.2%。     

2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的合成

以2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料，无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂，环丁砜为溶剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响，得到较好的工艺条件为：原料n(酚)：n(酸)为1．4：1．0，复合催化剂m(POCl3 ZnCl2)：m(原料)为1．4：1．0，其中m(POCl3)：m(ZnCl2)为1．33：1，溶剂m(环丁砜)：m(原料)为0．6：1．0，70℃下反应2．2h，产品收率可达87％以上。     

微波照射硫酸氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0．2mol,在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂用量为1．55g,带水剂环己烷为12mL,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为25min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

大茴香腈的催化合成研究

应用新型固体酸催化剂Nafion/SiO2作为催化剂在微波辐射条件下快速合成大茴香腈的方法及对催化剂用量、微波辐射时间及微波功率等对脱水反应的影响进行了研究,实验结果表明:Nafion/SiO2是大茴香醛肟脱水制备大茴香腈的良好催化剂,其反应时间短,催化剂用量少且可重复使用,收率高。脱水反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为2.5g,苯用量为25mL,微波功率为729W,微波辐射时间为7min,平均产率达87.2%。用IR表征了产物的结构。     

酞菁铁的微波法合成及表征

采用微波辐照法合成酞菁铁,并用IR、UV-VIS、EDS和TG对产物进行测试和表征,证明所得产物为目标产物。考察了辐照时间、原料配比、催化剂用量对酞菁铁产率的影响,微波法合成的适宜条件为:苯酐/尿素的物料比为1∶6,辐照时间为360 s左右,催化剂含量为2%,在此条件下酞菁铁的产率可达53.6%。产率随着辐照时间的增加而增加,并逐步趋向稳定。     

微波辅助合成金丝桃素四磺酸衍生物

利用微波辅助合成的方法,对金丝桃素四磺酸衍生物合成路线中的大黄素蒽酮缩合反应分别从微波加热温度、辐射时间和催化剂3个因素进行了优化,确定了最佳反应条件:温度150℃,反应时间1 h,不使用催化剂;该步反应的产率可达82.2%,整个合成路线经放大后的总产率为65.3%。与常规加热方法相比,微波辅助合成法提高了反应效率和产率,减少了副反应的发生,使合成工艺更加低碳环保。     

微波促进硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

用十二水硫酸铁铵作催化剂,微波辐射催化合成环己酮乙二醇缩酮。讨论了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对反应收率的影响。得出最佳反应条件为: n (环己酮) ∶n (乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,辐射功率450 W,辐射时间7 min,产物收率达88.1%。     

微波辐射合成荧光增白剂PEB

利用微波技术,采用正交实验方法,以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为原料,乙酸酐为催化剂,合成了5,6-苯并香豆素-3-甲酸乙酯(荧光增白剂PEB)。考察了四个因素(微波作用时间,微波辐射功率,原料投料比,催化剂用量)等因素对产物产率的影响。实验证明:以微波功率195W,2-羟基-1-萘甲醛(A)、丙二酸二乙酯(B)、催化剂(C)的投料摩尔比为1.5∶1∶2,加热时间30 min,产物收率可达89%。较之传统加热方法(反应时间6 h,收率80%)反应时间大大缩短,反应收率也有所提高。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成丙酸异戊酯

利用微波辐射技术，以硫酸氢钠为催化剂，快速合成了丙酸异戊酯，并考察了影响反应的因素。实验结果表明：微波辐射功率420W；辐射时间10min；醇酸物质量的比1．3：1．0；硫酸氢钠0．8g（丙酸0．2mol）；酯化率可达97.8％。     

微波辐射下无溶剂催化合成乙酸辛酯

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,不用溶剂,对乙酸与正辛醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间对乙酸辛酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在正辛醇用量0.1 mol,n(正辛醇)∶n(乙酸)=1∶2.5,催化剂用量为反应物总质量的0.75%,微波功率450 W,辐射时间16 min条件下,乙酸辛酯收率可达91.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

微波辐射催化合成四苯基卟啉

微波辐射下采用酸作为催化剂合成四苯基卟啉,考察了溶剂、催化剂、微波辐射时间、微波辐射功率对产率的影响.实验表明,二甲苯作溶剂50 mL, 对硝基苯甲酸作催化剂0.9 g, 苯甲醛0.01 mol, 吡咯0.01 mol, 微波辐射功率280 W, 辐射时间16 min, 产率达到53.6 %.     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯

在微波辐射下,研究了以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲酸和乙二醇为原料合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的工艺条件。用红外光谱分析和核磁共振光谱等方法对产物的结构进行表征,考察微波辐射功率、催化剂用量、酸醇物质的量比以及微波辐射时间对酯化率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的优化条件为：微波辐射功率500 W,酸醇物质的量比为1∶3.5,催化剂用量0.28 g,微波辐射时间20 min,此条件下,酯化率达92.1%。     

微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钾为催化剂,不用溶剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在环己酮用量0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,微波功率450 W,辐射时间10 min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达79.2%,催化剂重复使用4次仍保持较高活性。