液相色谱-电喷雾质谱测定肉类中的磺胺类药物

通过溶剂提取分离、液相色谱-电喷雾质谱联用技术定量测定肉制品中常见的9类磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑)。[M H] 是阳离子模式下的主要监测离子,采用选择离子模式用于定量测定。以[苯基-13C6]磺胺甲嘧啶用作内标,每一种化合物的线性范围为0.1~10μg/mL,空白样品的加标范围为50~500μg/kg,检测限低于10μg/kg。本方法适用于各种牛肉、猪肉及鸡肉样品的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的克伦特罗

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中克伦特罗残留量的方法。方法样品采用0.1 mol/L的高氯酸溶解提取、正己烷脱脂,将高氯酸提取液调节至pH=5.0后,采用PXC固相萃取柱(60 mg,3 mL)进行除杂净化。选用乙腈(A)和0.1%(V/V)甲酸水溶液(B)作为流动相,Agilent Eclipse C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分离色谱柱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)采集数据并做定性筛查和定量分析。结果克伦特罗在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.02μg/L,方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%。结论该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。     

利用液相色谱-质谱联用法同时测定饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克伦特罗

沙丁胺醇,莱克多巴胺和盐酸克伦特罗是饲料中主要检测的三种"瘦肉精"类添加物。根据相关国家标准GB/T22147-2008的要求,这三种化合物应该采用液相色谱-质谱联法来进行检测。本文中所介绍的方法主要根据GB/T22147-2008的要求进行样品处理,并采用Perkinelmer Flexar SQ 300 MS液质联用仪进行分析检测,实现对三种化合物5分钟内的快速分离,其最低检出限可到0.5ppb,结果具有良好的重现性(RSD=2.6%)和较宽的线性范     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物血浆中 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇

目的建立动物血浆中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用乙酸铵缓冲液酶解提取血浆中的目标化合物,提取液经混合阳离子交换柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry)多反应监测模式检测,内标法定量。结果克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇回收良好,线性相关系数均大于0.99,测定低限均为0.5μg/kg。结论该方法适用于动物血浆中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定肉肠中莱克多巴胺残留量的研究

建立了肉肠中莱克多巴胺残留量固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。肉肠样品经甲醇提取,提取物经葡萄糖醛酸酶酶解后,固相萃取小柱净化。选用多反应监测模式进行测定。通过基质效应的考察,确定了定量校正的方法。结果显示,莱克多巴胺添加浓度在0.5～4μg/kg范围内时,其峰面积和浓度呈良好的线性范围,相关系数R2大于0.99。本方法最低检测限为0.15μg/kg。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定烟草中的游离茄尼醇

用液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC/ESI-ITMS)建立了-种灵敏、快速可靠的分析烟草游离茄尼醇的方法.烟草样品用85%甲醇-15%异丙醇(V/V)超声萃取30min,在分析前无需进行其他前处理.在1.8μm快速分离C<,18>色谱短柱上用85%甲醇-15%异丙醇作为流动相等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分离.在电喷雾正...     

HPLC-MS/MS法测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇

采用高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇,内标法定量。结果显示,在1.0～50.0 ng/mL浓度范围内3种化合物线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2μg/kg时, 3种化合物响应值均大于3,方法定量限为0.5μg/kg时, 3种化合物响应值均大于10。在1.0, 4.0和8.0μg/kg浓度水平上加标回收率为81.0%～94.0%,相对标准偏差(n=7)分别为1.83%, 3.07%和3.50%,满足方法验证要求。     

染色纺织品中禁用偶氮染料的高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定

建立了采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱法(HPLC-ESI/MS)测定纯毛精纺花呢中残留偶氮染料的方法。纯毛精纺花呢试样中禁用偶氮染料经提取和还原后,在Eclipse XDB-C18柱（150 mm × 2.1 mm , I.D., 5 µm ）上采用甲醇/醋酸-醋酸铵溶液（5 mmol/L, pH=5.5）为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离离子化技术在选择离子监测（SIM）模式下进行测定,外标法定量。实现了21种芳香胺的同时分离检测,其加标回收率为80.0%～102.4%,相对标准偏差小于9.4%。该方法简便、快速、灵敏,能满足纺织品中残留的检测需求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肉中4种β-受体激动剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测猪肉组织中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林4种β-受体激动剂类药物残留。方法样品用β-盐酸葡萄糖醛苷酶酶解,经乙酸乙酯提取,经MCX固相萃取小柱净化,以Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸、2 mmol/L乙酸铵水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源,采用多反应监测,以正离子扫描模式进行检测。结果 4种β-受体激动剂类药物在0.5~50 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r~2≥0.9973,方法定量限为0.1μg/kg,平均回收率为65.5%~109.1%,相对标准偏差为6.6%~15.4%(n=6)。结论本方法具有定量限低、准确度高及稳定性好等特点,可以满足样品检测的要求。     

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定大米中5种有机磷农药残留量

建立了高效液相色谱-电喷雾质谱同时检测大米中甲胺磷、乐果、灭线磷、内吸磷和丙溴磷5种有机磷残留的方法。试样经超声提取、固相萃取柱净化后,由高效液相色谱-电喷雾质谱检测,外标法定量。5种有机磷农药在1～20μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为70%～120%,相对标准偏差小于10%。该方法具有易操作,耗时短,溶剂消耗少,检测灵敏度高的特点,可满足大米中5种有机磷农残的检测。     

液相色谱—串联质谱同时检测肉类中11种鼠药残留

目的:建立同时测定肉类中11种鼠药残留的液相色谱—串联质谱法.方法:样品经乙腈提取,QuEChERs萃取盐包净化,采用液相色谱—串联质谱仪对肉类中11种鼠药残留进行定性定量分析.流动相为甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液,采用电喷雾电离,正离子扫描及多反应监测(MRM)模式,采用外标法进行定量分析.结果:标准溶液在...     

液相色谱串联质谱法测定肉糜中克伦特罗 残留量的不确定度评定

目的评定液相色谱-质谱/质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果该方法测定肉糜中克伦特罗残留量的合成相对标准不确定度为0.0428,肉糜中克伦特罗残留量测定结果为(18.8±1.6)μg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由标准溶液与内标物的峰面积比、样品与内标物的峰面积比、标准溶液和样品中内标物的浓度比引入。     

高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中的巴比妥

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定安神类保健品中巴比妥残留的分析方法.方法 样品经甲醇-水溶液(50:50,V:V)超声提取、离心、过膜后,经C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以水和乙腈作为流动相,梯度洗脱.在负电喷雾离子模式下,采用多反应监测模式检测.结果 巴比妥在液体和固体基质中的绝对基...     

高效液相色谱一串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物的残留量

目的建立鱼肉中恩诺沙星、丹诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氧氟沙星等8种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈提取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定。结果 8种喹诺酮的水平为1.0μg/kg和3.0μg/kg时回收率为88.4%～114.9%,检出限(S/N=3)为0.03～0.1μg/kg。结论该方法简便快捷,精密度好,准确度高,可满足鱼肉中多种喹诺酮类药物残留的定性、定量检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中林可霉素、替米考星和泰乐菌素残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测饮用水中林可霉素、替米考星、泰乐菌素残留量的分析方法。方法 试样经0.45 μm水系滤膜过滤后用高氯酸溶液调节pH至2.5,加入螯合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2),采用HLB固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 该方法在0.5~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限范围为0.3~2.0 ng/L,定量限范围为0.6~6.0 ng/L;加标回收率范围为70.1%~112.1%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.4%~5.8%。结论 本方法操作简单,上机4.5 min即可完成3种抗生素的检测,且分离效果良好,灵敏度高,适用于饮用水中林可霉素、替米考星、泰乐菌素残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中22种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定猪肉、牛肉、鸡肉、水产等动物源性食品中6种 β2-受体激动剂类、8种磺胺类、氯霉素、氟苯尼考、金刚乙胺、金刚烷胺、孔雀石绿...     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类药物的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测水产品中4种硝基呋喃类药物的残留量。方法样品中残留的硝基呋喃类药物经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,减压浓缩后过HLB固相萃取柱净化,经Waters XTerra C_(18)色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换和多反应选择监测模式进行质谱分析,以外标法定量。结果 4种硝基呋喃类药物在1~40 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在添加水平为1、5和20μg/kg时,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的平均回收率在88.3%~102%之间,批内和批间变异系数均低于15%。4种硝基呋喃类药物的检出限均为0.50μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,可满足水产品中硝基呋喃类药物残留量的检测。     

QuEChERS/液相色谱串联质谱法测定水产品中氯硝柳胺

本文建立了Qu ECh ERS/液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）测定水产品中氯硝柳胺残留量的分析方法。样品经氨化乙腈提取,C₁8吸附剂与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）负离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:在0.5¹00 ng/m L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数为0.9996;氯硝柳胺检出限（LOD）为0.2μg/kg,定量限（LOQ）为0.4μg/kg,检测结果的相对标准偏差为4.33%⁹.91%（n=5）,平均加标回收率达到74.6%⁹2.1%。该方法具有较高的适用性和选择性,在水产品中氯硝柳胺的残留测定中具有很好的应用前景。      

QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类药物和氯霉素类药物含量的分析方法。方法 样品用乙腈提取, 经QuEChERS方法去脂净化后, 用甲醇和0.02%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, Waters Atlantis T3色谱柱进行色谱分离, 高效液相色谱-质谱/质谱电喷雾电离多反应监测正负离子模式测定, 内标法定量。结果 23种药物标准曲线的相关系数均大于0.99, 加标平均回收率为61.4%~116.2%。结论 本方法操作简单、方便高效, 可同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物, 适合于实验室多项目的快速检测。