酸性离子液体催化合成N-甲酰吗啉

合成了7种酸性离子液体,并将其应用于催化合成N-甲酰吗啉的反应中,筛选出了一种可以重复使用的离子液体[HSO3-pmim]HSO4,并对其进行了表征。以吗啉和甲酸为原料,离子液体[HSO3-pmim]HSO4为催化剂,以一种环保的工艺合成了N-甲酰吗啉。用红外光谱对产品结构进行了分析表征,和N-甲酰吗啉标准谱图一致,用气相色谱测定产品质量分数大于99.8%。考察了影响反应的主要因素,确定了较佳反应条件:n(甲酸)∶n(吗啉)=1.15∶1,反应温度85~95℃,反应时间8.0 h。在该条件下[HSO3-pmim]HSO4重复使用7次后,没有明显消耗,N-甲酰吗啉的收率大于81.3%。     

高性能溶剂N-甲酰吗啉的合成

以吗啉和甲酸为原料,利用带水剂A通过共沸精馏的方法脱水,合成了高性能溶剂N-甲酰吗啉(NFM)。其最佳反应条件为:n(吗啉)∶n(甲酸)=1∶1.10,反应温度为85~95℃,反应时间为4 h,带水剂A的用量为吗啉体积分数的50%,产品收率为94.3%,纯度为99.6%。在同等条件下,保温反应后进行分水和分水装置中安装精馏柱,NFM收率分别可以提高约15%和8%。     

N-甲酰吗啉的合成研究

在研究已有的合成工艺的基础上,以吗啉和甲酸为原料,合成N甲酰吗啉,并考察了影响该反应过程的主要因素。选用了适宜的带水剂循环,确定了较佳工艺条件为吗啉∶甲酸=1∶0.97(摩尔比),反应温度90～100℃,反应时间8.5h。N甲酰吗啉的总收率为91.5%(以吗啉计)。     

芳烃分离的优秀溶剂—N—甲酰吗啉

芳烃中含有一些与苯的沸点相近的烷烃及易与苯形成共沸体系的庚烷、环己烷、二甲基戊烷、甲基环己烷等物质,若采用普通精馏方法难以分离.德国克兰普-科皮尔公司(Krupp-Kopper)已开发了汽提精馏和液-液萃取工艺,从焦化苯、裂解汽油和重整产物中制取芳烃.经实验证明,N-甲酰吗啉是目前用于分离精制芳烃的优秀溶剂.目前国内只有西南化工研究设计院生产N-甲酰吗啉,年生产能力为500t/a,经用户使用证明,该产品已经达到国外产品质量标准,可完全替代进口.     

N-甲酰吗啉的合成工艺研究进展

简要介绍了N-甲酰吗啉的性质和应用;详细综述了N-甲酰吗啉的合成工艺方法:甲酸法、甲酸酯法、甲酰氯法、CO和超临界CO2羰基化法、吗啉烯胺氧化法,并分析了各种方法的工艺特点;指出了N-甲酰吗啉合成工艺研究的趋势。     

N,N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。     

4,4′-二硫代二吗啉的合成及重结晶工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,在无水体系中,以过量的吗啉做缚酸剂合成了4,4′-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为n(吗啉)∶n(S2Cl2)=4∶1,反应温度30~40℃,反应时间6h,粗产品收率可达96%;较佳的重结晶工艺条件为溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1、结晶温度0~5℃,重结晶收率93%,DTDM总收率90%,采用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

萃取精馏法脱除MTBE中硫化物溶剂的筛选研究

采用汽液平衡装置,研究了N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、γ-丁内酯、N-甲酰吗啉等溶剂在萃取精馏脱除甲基叔丁基醚(MTBE)中硫化物的性能。由结果可知:N-甲酰吗啉,环丁砜和碳酸丙烯酯是3种最好的萃取剂,在一个理论级下的脱硫率分别达到了47.5%,57.4%和50%。进一步通过萃取剂用量优化实验得到萃取剂与MTBE的最佳质量比为2。测定了2组三元体系汽液平衡数据,并采用NRTL活度系数模型对实验数据进行了关联。环丁砜和N-甲酰吗啉表现出了最佳的实际脱硫效果,相同条件下,环丁砜的萃取脱硫效果优于N-甲酰吗啉。     

微波辐射合成对吗啉硫代酰甲基联苯

研究了联苯乙酮、硫和吗啉在微波加热下合成对吗啉硫代酰甲基联苯。通过正交实验得到最佳反应条件如下:微波辐射功率950 W、微波辐射时间7 min、n(联苯乙酮)∶n(硫)∶n(吗啉)为1.0∶3.5∶1.5,在此条件下,对吗啉硫代酰甲基联苯的收率为66.20%。     

N-甲基氧化吗啉合成工艺的研究

通过一步反应,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了原料用量、时间和温度等因素对实验结果的影响,确定了最佳工艺条件:反应时间8.0 h,反应温度65~75℃,n(N-甲基吗啉)∶n(过氧化氢)=1.4,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于93%,产品质量分数大于97%。     

C_4烃在混合吗啉溶剂体系中的相对挥发性

用静态法测定了不同温度下C4烃与混合吗啉溶剂体系(吗啉和N-甲酰吗啉的混合物)的压力-组成数据,并与纯C4烃的饱和蒸气压曲线比较,以此确定了萃取精馏分离丁烯与丁烷的关键组分为正丁烷与丁烯-1, 其相对挥发度为1．30-1．45;混合溶剂中吗啉和N-甲酰吗啉的最佳配比为w(N-甲酰吗啉)=40%-50％。     

氯丁胶用低毒性溶剂体系的设计

以甲缩醛(MET)、碳酸二甲酯(DMC)、甲基环戊烷(MCP)、丙酮(DMK)、乙酸乙酯(EAC)、环己烷(CHA)和溶剂油等作为氯丁胶及其预反应液的低毒性溶剂,以m(溶剂)∶m(2402酚醛树脂)∶m(活性氧化镁)∶m(三乙醇胺)=10∶10∶1∶0.1制取预反应液,探讨了不同的低毒性溶剂体系对氯丁胶性能的影响。结果表明:以m(MCP)∶m(MET)=4∶1作为预反应液的低毒性溶剂体系,效果较好;当混合溶剂中V(EAC)∶V(MCP)∶V(溶剂油)∶V(DMC)∶V(MET)=20∶10∶40∶10∶20、w(混合溶剂)=70%～80%时,相应氯丁胶黏度适中、施工性好、黏性保持时间长、粘接强度高且符合环保要求。     

轻烃精制技术

论述了油田轻烃的性质和轻烃中所含有害杂质精制技术的原理和特点,指出轻烃常温固定床精制技术可在常温、低压下操作,工艺流程简单,副反应小,是目前十分重要的研究领域,该领域下步工作重点是高活性脱硫剂的研制。     

环戊烷水合物平衡数据

In the oil and gas industry, it is important to determine hydrate phase boundary for avoiding hydrate formation. In general n-butane is regarded as the heaviest hydrocarbon hydrate. But for oil and gas condensate systems, it has been found that some hydrocarbons heavier than n-butane could enter the large cavity of structure-II hydrate due to their effective van der Waal's diameter. The hydrate formation characteristics of benzene[1], cyclohexane[2], and cyclopentane and neopentane in their binaries/tern-aries with methane or/and nitrogen have been reported[3]. Ripmeester et al[4] pointed out that cyclopentane could form gas hydrates without a help gas. However there are no further experimental data to support it.     

Si含量对CO_2加氢制烃铁基催化剂的影响

以湿固相研磨法制备不同硅含量的铁基催化剂,采用X射线衍射、H2程序升温还原和傅里叶红外光谱对催化剂进行表征,在V(H_2)∶V(CO_2)∶V(N_2)=16∶8∶1、反应压力1.6 MPa、反应温度230℃、反应时间48 h和空速6 000 m L·(h·g-cat)-1条件下,在固定床反应器中考察催化剂的CO_2加氢制烃反应活性和烃类选择性。结果表明,随着Si O_2掺入量增加,催化剂的还原性能降低,结晶度呈下降趋势,CO_2转化率下降,但C5+烃类产物选择性在硅含量为10%时达到最大,为38.6%。     

中粘度聚α-烯烃合成基础油Mo-Ni-P/γ-Al2O3加氢催化剂的研究

采用Mo-Ni-P/γ-Al₂O₃加氢催化剂, 对中粘度的聚α-烯烃合成基础油进行加氢精制, 精制前对加氢催化剂进行合理的预硫化。研究了加氢精制的工艺条件, 考察了反应温度、氢压、体积空速和氢油比对聚α-烯烃合成基础油加氢效果的影响, 确定了最佳的加氢精制工艺。结果表明，对于该实验原料和催化剂，采用反应温度280 ℃、氢压6.0 MPa、空速0.5 h^－1和氢油体积比800∶1的工艺条件，加氢效果非常理想, 溴值由1.4 g-Br·(100 g油)^－1降至0.22 g-Br·(100 g油)^－1、残炭由0.105%降至0.012%、硫含量由0.9 μg·g^－1降至0.4 μg·g^－1、比色由2.5降至＜0.5, 聚α-烯烃合成基础油的性能有了较大提高。     

氯丁橡胶胶粘剂的低温抗冻性能研究

溶剂型CR(氯丁橡胶)胶粘剂具有初粘力大、粘接强度高和耐热性好等优点,但因使用高结晶型CR而具有相对较差的低温抗冻性能。通过合理搭配高结晶型CR(CR2442)和低结晶型CR(WHV120),选择抗冻性良好且毒性较小的溶剂体系,并使用抗冻型增塑剂[己二酸二辛酯(DOA)],可制备出低温抗冻性良好的CR胶粘剂。研究结果表明:当m(CR2442)∶m(WHV120)=75∶25、w(DOA)=1%、混合溶剂中V(甲苯)∶V(甲基环戊烷)∶V(醋酸乙酯)∶V(溶剂汽油)=2∶5∶2∶1且w(混合溶剂)=650%时,相应CR胶粘剂经-20℃存放25 d后无明显的凝胶现象,其低温抗冻性良好且毒性较低。     

环戊烷/水乳化液水合法捕获烟道气中CO_2(英文)

Capture of CO2 by hydrate is one of the attractive technologies for reducing greenhouse effect.The primary challenges are the large energy consumption,low hydrate formation rate and separation efficiency.This work presents a new method for capture of CO2 from simulated flue gasCO2(16.60%,by mole) /N2 binary mixture by formation of cyclopentane(CP) hydrates at initial temperature of 8.1°C with the feed pressures from 2.49 to 3.95 MPa.The effect of cyclopentane and cyclopentane/water emulsion on the hydrate formation rate and CO2 separation efficiency was studied in a 1000 ml stirred reactor.The results showed the hydrate formation rate could be increased remarkably with cyclopentane/water emulsion.CO2 could be enriched to 43.97%(by mole) and 35.29%(by mole) from simulated flue gas with cyclopentane and cyclopentane/water(O/W) emulsion,respectively,by one stage hydrate separation under low feed pressure.CO2 separation factor with cyclopentane was 6.18,higher than that with cyclopentane/water emulsion(4.01) ,in the range of the feed pressure.The results demonstrated that cyclopentane/water emulsion is a good additive for efficient hydrate capture of CO2.