油溶性非离子型可聚合表面活性剂ASMO的制备

用 Span80 (SMO)与丙烯酸 (AA)直接酯化和与丙烯酰氯酰化酯化两种方法制备了含丙烯酰氧基的Span80 ,即 Span80的丙烯酸酯 (ASMO)油溶性非离子型可聚合表面活性剂。用 IR及 UV光谱对其结构进行了初步表征 ;比较了两种工艺的优缺点。实验表明 ,甲苯做溶剂 ,回流 1 5 h时 ,在对甲苯磺酸催化时 ,直接酯化转化率不低于 83 % ;用酰氯酯化时 ,在 40～ 45℃下 ,反应 3～ 4h,酯化率一般可达 98%且反应产物比较易纯化。但酰氯法反应过程中产生大量的 HCl气体 ,对环境及设备产生危害。     

KF-Al_2O_3催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用KF Al2 O3 作催化剂 ,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N ,N 二乙基苯胺 ,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响。其优化工艺条件为 :在DMF溶剂中 ,n(苯胺 )∶n(溴乙烷 ) =1∶2 .2 ,催化剂用量 5 % (占反应混合物 ) ,90℃常压反应 5h ,产率为 88.2 %。     

泡沫酸酸压用新型发泡剂N,N-二羟乙基全氟烷基酰胺的合成研究

以全氟烷基酸与二乙醇胺为原料,进行酰化反应合成了N,N-二羟乙基全氟烷基酰胺（FCDA）,考察了反应物投料比、反应时间、催化剂加量、反应温度的影响。结果表明,最佳合成条件为：全氟烷基酸与二乙醇胺的摩尔比为1：1.2,最佳反应温度为150℃,催化剂质量分数为0.5%,总反应时间达到8h,反应就基本趋于完成。在此工艺条件下,产品为黄色粘稠膏状物,产率高达88.9%。并用红外光谱方法进行了定性分析。     

等离子体引发丙烯酰胺与2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液聚合

研究了等离子体引发丙烯酰胺(AM)和2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)水溶液聚合制备线性阳离子聚电解质的工艺方法。测定了不同反应压力下反应液的沸点,得到最佳的反应压力为133Pa;优化了引发聚合的条件:放电时间40s、放电功率60W、反应溶液pH=4.5、w(AM+DMC)=30%、m(AM)∶m(DMC)=1∶1、聚合时间24h、聚合温度40℃。在优化条件下,聚合物的最高特性粘数为966cm3/g。探索了等离子体引发AM-DMC水溶液聚合的机理:AM与水溶液中H+结合形成的HAM自由基起引发作用,进而与AM或DMC单体进行反应,生成线性聚合物。     

12-丙烯酰氧基硬脂酸的合成和表征，并用于合成环保型镁盐清净剂

In this article, 12-acryloyloxystearic acid was synthesized, which was then used to prepare the magnesium 12-acryloyloxy stearate detergent. Reaction conditions for synthesizing 12-acryloyloxystearic acid, including the molar ratio of 12-hydroxystearic acid to acrylic acid, the catalyst amount, the esterification temperature, and the esterification time, were optimized. Under the optimized conditions, the 12-acryloyloxystearic acid with an acid value of 159 mg KOH/g and a melting range of between 70.4 ℃ and 71.4 ℃ was obtained. The structure of 12-acryloyloxystearic acid was confirmed by FTIR spectroscopy. Results of preparing magnesium 12-acryloyloxy stearate detergent showed the existence of acryloyloxy radical in 12-hydroxystearic acid could improve the quality of lubricant detergent greatly.     

N-溴丁二酰亚胺／吡啶氧化合成己二酰基双偶氮化合物

以己二酰二氯和不同取代基的苯肼合成了N,N'-二芳基己二酰二肼类中间体,然后在N-溴丁二酰亚胺(NBS)／吡啶氧化体系下室温合成了8种己二酰基双偶氮化合物。第一步反应条件为:n(己二酰二氯):n(取代苯肼)=1:2,反应温度0-5℃,反应时间4 h,收率80%-93％;第二步反应条件为:n(N,N’-二芳基己二酰二肼):n(NBs／吡啶)=1:2,氧化反应时间0．5-1．0 h,收率80%-94%。并用元素分析、IR、1H NMR对合成的中间产物及目标化合物进行了表征。     

N,N-二乙基丙烯酰胺的合成及表征

以丙烯酸甲酯(MA)与二乙胺为原料,经Michael加成反应、酰胺化反应和热解反应,合成了N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA),考察了工艺条件对各产物收率的影响。结果表明,较佳的Michael加成反应条件为:n(MA)∶n(二乙胺)=1∶1.1,反应温度75℃,反应时间4h,3-二乙基氨基丙酸甲酯收率可达98.7%;较佳的酰胺化反应条件为:n(3-二乙基氨基丙酸甲酯)∶n(二乙胺)=1∶3,m(甲醇钠)∶m(3-二乙基氨基丙酸甲酯)=1∶50,反应温度170℃,反应时间24h,3-二乙基氨基-N,N-二乙基丙酰胺收率可达81.1%;较佳的热解反应条件为:热解温度170℃,热解时间3h,DEAA收率74.4%,分别用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

淀粉/丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵多元共聚物的合成

采用自制的过硫酸盐引发剂,通过溶液聚合反应制备了淀粉/丙烯酰胺(AM)/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元共聚物,用红外光谱对接枝共聚物进行了表征。最佳反应条件为：引发剂用量为反应物固含量的0．10,,m(丙烯酰胺)：m(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)：m(淀粉)=4．2：2．8：3,反应温度55℃,反应时间4h,产物收率92．2%,转化率97．31%,接枝率142．3%,特性粘数446．9mL/g%,阳离子度可达22．1%。该共聚物用于处理炼油污水效果好于聚丙烯酰胺类絮凝剂。     

热敏染料中间体间N,N-二烷基氨基苯酚的催化合成

由间苯二酚经过氨基化和 N-烷基化两步反应合成了间 N,N-二丁基氨基苯酚 ,两步反应收率达到80 %。该方法的优点是可以在 N原子上引入两个不同的烷基取代基。讨论了反应物间苯二酚与正丁胺比例对间 N-丁基氨基苯酚收率和性质的影响。     

苄基三甲基碘化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

使用苄基三甲基碘化铵作相转移催化剂可在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应时间 ,反应温度 ,催化剂用量 ,反应物摩尔比 ,氢氧化钠溶液浓度 ,氢氧化钠溶液用量等多种反应因素对目的产物产率的影响 ,提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是 :在 50 m L,4 0 %的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .75,苄基三甲碘化铵用量为 0 .75g,6 0℃下常压反应 4 h,产品产率 80 .4 %。     

AMPS／AA二元共聚物的合成及阻垢性能评价

以水为溶剂，过硫酸盐为引发剂，合成了低分子量AMPS／AA二元共聚物，考察了合成条件与共聚物阻垢性能的关系。采用静态实验法评价了合成产物的阻垢性能。结果表明，AMPS／AA二元共聚物阻垢剂性能优良，可有效抑制Ca3（PO4）2、Zn（OH）2垢。     

叔丁基二甲基硅氧乙基苯乙烯的合成

通过格氏试剂反应,在无氧无水条件下,以四氢呋喃为溶剂,由4-溴苯乙烯和环氧乙烷制备了4-(2-羟乙基)苯乙烯,收率70%。再用叔丁基二甲基氯硅烷对羟基进行保护,室温下制备了叔丁基二甲基硅氧乙基苯乙烯,产率90.5%。讨论了格氏试剂溶剂和保护基团选取对反应的影响。通过红外、核磁共振谱对产物结构进行了确证。     

含硅有机锡催化合成香料乙酸苄酯

以( Me3 SiCH2)3SnC1为催化剂,研究了乙酸苄酯的酯化反应.采用正交实验优化了合成工艺条件,结果表明,( Me3 SiC H2)3SnC1对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,在m[(Me3SiCH2 )3SnCl]∶m(甲苯)∶m(苄醇)=0.015 ∶0.8∶1,n(乙酸)∶n(苄醇)=3.5∶1,反应3....     

ITQ-2分子筛的合成

考察了膨胀剂的浓度和体系的碱度对合成ITQ-2分子筛的影响.结果表明,把膨胀剂的浓度降低到传统方法的1/5即可完成对前驱体MCM-22(P)的插层膨胀.体系碱度的大大降低消除了脱硅对产品硅/铝比的影响,使膨胀、剥离后得到的产品收率大大增加,同时超声剥离过程更加容易,也避免了MCM-41介孔相的生成.     

新型哌嗪酰胺聚合物驱油剂的合成与溶液性能

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和1-丙烯酰基-4-甲基哌嗪(PZAM)为主要单体,通过氧化还原引发体系,制备了一种含哌嗪环聚合物驱油剂AM/AA/PZAM,通过IR对聚合物进行了结构表征。实验结果表明,溶解性测试表明该聚合物具有很好的溶解性。2 000mg/L的聚合物溶液表观黏度可达512.2mPa·s;在10 000mg/L NaCl、1 000mg/L CaCl_2或1 000mg/L MgCl_2的盐水溶液中,黏度保留率分别为12.5%,11.6%,11.1%;在1 000s~(-1)剪切速率下,黏度保留值为31.9mPa·s;相比25℃,聚合物溶液在120℃下黏度保留率为60.9%。在模拟驱油实验中,该聚合物溶液可提高模拟原油采收率达12.5%。     

固体酸催化剂在对羟基苯甲酸酯合成中的应用

考察了SO_4~(2-)/膨润土固体酸催化剂在对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、正丁醇酯化反应中的作用,以及反应时间,催化剂用量和溶剂对酯化反应的活性的影响。实验发现,在以甲苯作溶剂,反应温度95～110℃,反应时间3～4h,催化剂用量0.4m％条件下,催化效果最佳,表明该催化剂是一种有效的对羟基苯甲酸酯化催化剂。     

9-苯甲酸甲酯基芴的合成与表征

以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸甲酯基芴收率的影响。结果表明,合成9-苯甲酸甲酯基芴的最佳工艺条件为:9-羟甲基芴用量0.1mol,n(9-羟甲基芴):n(苯甲酰氯)=1.0:2.0,三乙胺吸收剂用量40mL,反应温度10℃,反应时间5.0h。在此条件下,9-苯甲酸甲酯基芴收率可达87.3%。     

3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓绿色合成工艺研究

实验以4-甲基-5-羟乙基噻唑和氯化苄为原料、乙腈为溶剂合成3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓(可作安息香缩合反应的催化剂)。考察了反应温度、时间、溶剂套用次数对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:4-甲基-5-羟乙基噻唑、氯化苄和乙腈的摩尔投料比为1:1:9.6,将反应混合液加热回流15 h后,静置24 h,继续加热回流10 h,经过滤、洗涤和干燥等后处理得产物,收率为88.4%。     

ZSM-5催化合成糠酸酯的研究

利用改性固体酸ZSM-5为催化剂,催化合成糠酸甲酯、糠酸乙酯、糠酸丙酯,酯收率为90％左右。     

有机磷萃取剂P_(507)的合成

二(2-乙基己基)亚磷酸酯与氯代2-乙基己烷反应得到相应的膦酸酯,再经酸性水解可制得有机磷萃取剂P_(507)。