固相萃取-亲水作用色谱法检测奶粉中的三聚氰胺

采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定.样品经0.1%TFA甲醇提取,Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Luna HIlIC柱分离,乙腈-0.1%甲酸[90∶10)为流动相,经液相色谱检测.结果表明,三聚氰胺在1～50μg/mL的浓度范围之间具有良好的线性关系(R2=0.9998),加标回收率大于90%.该方法简单,精密度和准确度高,适用于奶粉中三聚氰胺的测定.     

不同处理方法测定饲料中的三聚氰胺

采用两种不同的样品处理方法在同样的色谱条件下检测三聚氰胺含量，研究比较两种方法会对检测结果带来的影响。快速处理方法的加标回收率为84．9％～87．6％，固相萃取处理方法加标回收率为96．8％～102．0％，快速处理方法是应对突发事件测定的首选，固相萃取处理方法是定量准确测定的首选。     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺的质量控制图的应用

对实验室内测定乳制品中三聚氰胺的数据进行内部质量控制,保证检测结果控制在一个合适的置信水平内。采用液相色谱仪结合固相萃取,通过分别对20个批次的乳制品样品进行三聚氰胺加标回收率的测定,然后经过数理统计,做出乳制品中三聚氰胺的回收率质量控制图。结果表明,三聚氰胺的受控限为88.9%~99.7%,警戒限为90.7%~97.9%。质量控制图能直观和有效地控制高效液相色谱测定乳制品中三聚氰胺的分析质量,保证分析结果的准确可靠。     

液相色谱串联质谱法测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留

本文建立了液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用1%三氯乙酸提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质、脂肪等物质,固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱检测。结果表明：在优化条件下,本方法测定三聚氰胺在0～3.0mg/kg范围内线性良好,其线性方程为y=12 342x＋242.73,相关系数R2=0.998 4,方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.05mg/kg,加标回收率为60.0%～85.0%。该方法可满足蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的检测要求。     

电化学方法快速测定牛奶中的三聚氰胺

建立一种快速测定牛奶中三聚氰胺的电化学方法。先用三氯乙酸溶解牛奶样品,通过固相萃取提取其中的三聚氰胺。将玻碳电极在含三聚氰胺的牛奶样品提取液中进行循环伏安法扫描,在0.7V左右会出现一对氧化还原峰,此峰电流与三聚氰胺含量在15～345mg/kg的范围内呈线性关系,该方法检测三聚氰胺的检测限为5mg/kg,测定方法的回收率和相对标准偏差分别为97.3%～101.2%和3.5%～4.5%。相对于其他测定方法,此方法的样品预处理过程简单、测定速度快、成本低、不需要复杂的仪器设备。     

DSPE-HPLC-MS法测定水产品中的三聚氰胺

建立分散固相萃取-高效液相色谱质谱联用法测定水产品中三聚氰胺的方法。样品用甲醇、pH 4.5的乙酸铵缓冲溶液提取,分散固相萃取净化。经Thermo Fisher Hyper-sil Gold C18柱(150mm×2.1mm,5μm)分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果表明,三聚氰胺含量为5～50ng/mL时线性关系良好,其线性方程为Y=8 958.7 X-3 327.8,相关系数R2=0.999 6,检出限为0.01mg/kg,平均回收率在82.8%～100.4%,RSD均小于5.0%。     

高效液相色谱法测定肠衣中三聚氰胺

建立了用酸性氧化铝脱脂、固相萃取净化与高效液相色谱测定肠衣中三聚氰胺的检测方法.试样用三氯乙酸溶液-乙腈超声提取,酸性氧化铝脱脂后经阳离子交换固相萃取柱净化,用高效液相色谱测定,光谱定性、外标法定量.方法的线性范围为1～100mg/L ,相关系数为0.9999,检出限(S/N=10)均达到1mg/kg,在三个浓度水平(1, 5,10mg/kg)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.3%～4.8%之间,回收率在80%～110%之间.     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

SPE和QuEChERS净化测定番茄中链格孢霉毒素方法比较

通过加标样品的回收率对固相萃取和QuEChERS测定番茄中链格孢霉毒素净化效果进行比较,结果表明,固相萃取净化法的回收率在21%～69%,远低于QuEChERS方法的平均回收率81%～115%,且QuEChERS方法较固相萃取净化法操作简便快速,更适用于番茄中链格孢霉毒素含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中 4种紫外吸收剂的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱方法检测地表水中4种紫外吸收剂含量的方法。方法采用固相萃取方法净化并浓缩大体积的样品,优化固相萃取条件,用高效液相色谱法检测4种紫外吸收剂的含量,并计算方法的线性范围、回收率、检出限和精密度等参数,并应用本方法检测湘江水和池塘水中紫外吸收剂的含量。结果通过应用固相萃取前处理样品和高效液相色谱法检测样品,本方法检测低限(LOD)达到了2.2~3.7μg/L,线性范围0.100~100μg/m L,回收率72.6%~93.3%,相对标准偏差(RSD)2.61%~4.37%。结论本方法简便、快速、稳定,能够满足实际检测的需要,可以为地表水中危害因子的检测和监控提供技术支持。     

分子印迹整体柱用于测定奶制品中的三聚氰胺

目的：采用分子印迹整体柱技术,建立测定奶制品中三聚氰胺的一种新方法。方法：通过制备分子印迹整体柱,并将其作为固定相,采用高效液相色谱法进行测定。以体积分数10% 甲醇溶液- 体积分数0.1% 醋酸溶液(5:95,V/V)为流动相,紫外检测波长240nm,流速0.5mL/min。结果：三聚氰胺在1.0～100.0μg/mL 范围内线性关系良好,r ＝ 0.9987。加样回收率为87.0%～100.5%,RSD 小于5.0%(n ＝ 6)。结论：该方法操作简单,针对性强,不需复杂的样品前处理,可用于奶制品中三聚氰胺残留量的测定。     

牛羊肉中三聚氰胺的HPLC快速检测

建立高效液相色谱(HPLC)检测牛、羊肉中三聚氰胺的检测方法。样品经1% 三氯乙酸- 乙腈(3:1,V/V)提取,利用阳离子交换固相萃取柱净化后,洗脱液于50℃条件下用氮气吹干,残渣用离子对试剂缓冲液- 乙腈(90:10,V/V)溶解,用高效液相色谱法由紫外检测器检测、外标法定量。结果表明,三聚氰胺在0.2～80μg/mL 质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)为0.9999,其检出限为0.05mg/kg。在牛肉样品中,三聚氰胺的平均回收率为81.73%～83.35%,相对标准偏差为0.97%～1.95%;在羊肉样品中,三聚氰胺的平均回收率为80.95%～82.95%,相对标准偏差为0.70%～2.32%。本方法具有操作快捷、灵敏度高、重现性好等优点。     

高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺

以双氰胺为内标物,采用高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺的含量,通过对色谱条件的优化,最后确立了有效的检测方法。样品经20 mL 50 ℃热水,0.5g无水硫酸镁,10 mL乙腈提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×15 mm×5 μm）分离,以0.01 mol/L乙酸铵∶乙腈= 90∶10（V∶V）作为流动相,218 nm为检测波长。结果表明,双氰胺在该条件下能够与三聚氰胺完全分离,可以作为测定三聚氰胺的内标物。在0.500～1.500 mg/kg的添加范围内,三聚氰胺的回收率为98.2%～100.5%。精密度实验结果相对标准偏差为0.44%。所测定奶粉样品中三聚氰胺为0.223 mg/kg。此法处理样品处理简便易行,回收率、准确度高,分析速度快,具有良好的重复性和再现性,适于测定奶粉中的三聚氰胺。     

微波提取-高效液相色谱法测定食用菌中百草枯

建立百草枯在食用菌中的高效液相色谱残留分析方法。样品用10mL浓度2mol/L的盐酸溶液120℃微波消解提取30min,提取液经强阳离子交换(SCX)固相萃取小柱净化,氯化铵饱和溶液洗脱并定容。采用AtlantisHILIC Silica色谱柱,乙腈-辛烷基磺酸钠缓冲液为流动相,紫外检测波长259nm。该方法百草枯定量限为1.0μg/kg(RSN=10)。百草枯的添加回收率为82.33%～96.99%,相对标准偏差为1.23%～3.90%,该方法适合于食用菌中百草枯残留快速分析。     

大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷衍生化GC-MS检测方法研究

建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5,V/V)超声提取30min 后,提取液于70℃条件下氮气吹干,在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用气相色谱- 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20～1000μg/L 范围内)不小于0.9989;当加标量为1.0～5.0mg/kg 时,平均回收率为72.01%～96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

3 种杀菌剂在北京林地食用菌中的残留与安全性评价

在北京市林地食用菌基地采集不同品种食用菌,监测多菌灵、噻菌灵和咪鲜胺的残留水平。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺和弱阳离子交换吸附剂净化,超高效反相液相色谱分离,三重四极杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。在添加量为0.01～1.0 mg/kg时,方法的回收率为74%～100%,相对标准偏差为2%～13.0%,咪鲜胺、噻菌灵和多菌灵3 种农药的最小检出量分别为0.003、0.003、0.001 5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。林地食用菌样品中噻菌灵的残留量均小于0.01 mg/kg,多菌灵的残留量为0.01～0.42 mg/kg,咪鲜胺的残留量为0.01～0.51 mg/kg。我国规定多菌灵、噻菌灵、咪鲜胺在食用菌中的最大残留限量分别为1.0、5.0、2.0 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中的多菌灵、噻菌灵和咪鲜胺残留是安全的。     

基于QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用技术检测食用菌中8 种烟碱类化合物

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用法测定食用菌中8?种烟碱类化合物的检测方法。食用菌经粉碎、提取和净化后,进入液相色谱-质谱检测系统,经HILIC色谱柱分离,利用0.1%甲酸-10?mmol/L乙酸铵溶液和乙腈（20∶80,V/V）作为流动相,等度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应监测扫描。在优化条件下8?种烟碱类化合物在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法定量限和检出限分别在0.012～0.12?μg/kg和0.004～0.04?μg/kg之间,方法的回收率在78.7%～107.8%之间,日内精密度和日间精密度分别在1.8%～10.3%和2.8%～11.1%之间,基质效应为81.5%～106.6%。本方法简便、快速、准确,灵敏,完全满足对食用菌中尼古丁等物质的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法筛查食用菌中的农药残留

采用气相色谱-质谱联用结合NAGINATA™软件建立了筛查食用菌中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,Carbon-NH2固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱联用检测后NAGINATA™软件全智能分析,对照每个化合物的质谱质量精度以及质谱谱图的谱库给出匹配度,通过保留时间锁定对化合物作定性判断。结果表明,18 种农药在香菇中检出限为0.001～0.050 mg/kg;平均回收率为77%～110%;相对标准偏差为1.1%～6.9%。应用所建立的方法对35 个市售食用菌样品进行了筛查,检测出2 种农药残留,残留量均低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》的限量。该方法操作便捷、快速高效,适用于食用菌中农药多残留的快速筛查。     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。