苯乙烯-对氯甲基苯乙烯共聚物胶乳微球的制备及表征

以苯乙烯（St）和对氯甲基苯乙烯（VBC）为共聚单体,过硫酸钾（KPS）为引发剂,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为乳化剂,采用乳液聚合法制备了富含氯甲基的苯乙烯-对氯甲基苯乙烯共聚物功能微球。采用红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪和X射线光电子能谱（XPS）对样品进行表征,研究了乳化剂用量、单体用量、引发剂用量、反应时间、反应温度等因素对微球粒径、乳液转化率的影响。结果表明,产物微球粒径均一,表面光滑、富含氯甲基功能基团,采用此方法可以制备粒径在100～250 nm的功能高分子微球。     

激光粒度仪测定水滑石粒度的研究

水滑石作为氨纶生产辅料,其粒径的大小直接影响生产研磨工艺参数的设置。采用激光粒度分析仪对水滑石的粒径及粒径分布测试方法进行了研究,研究了样品的质量浓度、超声时间、仪器参数设置等因素对水滑石粒径测量结果的影响。样品处理的最佳分析条件如下:水滑石分散在N,N'-二甲基乙酰胺中配成质量浓度100 g/L的溶液,超声时间15 min,循环泵在50 mL/min流速下循环60 s。试验结果显示,检测数据准确稳定,且具有较好的测试重复性。该方法的确定对生产水滑石研磨参数设置起到很好的引导作用。     

纳米二氧化硅粉末的制备

采用微乳液法制备了高比表面积纳米SiO2粉末，考察了微乳液体系的配制、反应物浓度、反应温度、焙烧温度、共沸蒸馏脱水工艺制备的纳米SiO2性能的影响，并通过比表面积（BET）、透射电镜（TEM）、红外光谱分析（IR）、X射线衍射（XRD）对样品进行了表征。结果表明，粉末制备的工艺参数对样品性能影响较大，在较佳工艺条件下制备的纳米SiO2粉末近似呈球形，粒径为15～30nm，比表面积高达580-630m^2／g。共沸蒸馏工艺能充分地脱去凝胶中残余的水分，防止因含水胶体干燥过程引起的粉末硬团聚，从而显著地提高了粉末的性能。     

纳米二氧化硅粉末的制备

采用微乳液法制备了高比表面积纳米SiO2粉末，考察了微乳液体系的配制、反应物浓度、反应温度、焙烧温度、共沸蒸馏脱水工艺制备的纳米SiO2性能的影响，并通过比表面积（BET）、透射电镜（TEM）、红外光谱分析（IR）、X射线衍射（XRD）对样品进行了表征。结果表明，粉末制备的工艺参数对样品性能影响较大，在较佳工艺条件下制备的纳米SiO2粉末近似呈球形，粒径为15～30nm，比表面积高达580-630m^2／g。共沸蒸馏工艺能充分地脱去凝胶中残余的水分，防止因含水胶体干燥过程引起的粉末硬团聚，从而显著地提高了粉末的性能。     

西部煤的热解特性及动力学研究

采用热重和红外分析法从升温速率与样品粒径的相关性等方面对平朔煤和神东煤的热解特性进行研究,并从动力学上进行分析.结果表明,随升温速率增大,煤样热解反应的初始温度、终止温度以及最大失重速率对应的温度都逐渐升高,但对粒径较小的煤样来说,这些特性温度增加的幅度较大,而最大失重率没有表现出一定的规律性;煤样粒径对热解也有一些影响,但最大失重速率与样品粒径的关系不大.随升温速率增大,热解活化能和频率因子呈现出先增大后减小的趋势.     

UV固化涂料用水性聚氨酯及微凝胶的制备

以异佛尔酮二异氰酸酯、聚醚多元醇、二羟甲基丙酸、丙烯酸-β-羟内酯为原料．合成了自乳化水性聚氯酯光敏性树脂，经三乙醇胺中和后，可得到100nm，粒径大小的稳定体系．用红外光谱对树脂结构进行分析，讨论了胺中和度对涂膜的影响。用合成的微凝胶对涂膜进行改性研究．结果表明，随着微凝胶的加入．涂膜的耐水性、硬度等性能有较大的改善。     

聚乳酸-聚氨酯微球的合成及其形态的研究

以低相对分子质量生物可降解D，L-聚乳酸(D，L-PLA)二醇和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为原料、1，4-丁二醇(BD)为扩链剂及聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为悬浮剂，通过悬浮聚合法初步合成了一种新型聚氨酯微球(PUMS)。用扫描电子显微镜(SEM)考察了BD的含量对微球表面形态的影响，通过激光粒度分析仪讨论了搅拌速率和PVP浓度对微球粒径及其分布的影响，用傅立叶变换红外光谱(FTIR)粒度分析仪对微球的化学结构进行了表征。结果表明，合成的微球的平均粒径随搅拌速率和PVP浓度的增加而减少，粒径分布变宽；当搅拌速率为400r／min，PVP质量分数为1．5％时。微球的平均粒径约47μm，粒径分布最窄。约在10～90μm；微球表面有孔，但随着BD含量的增加，微球表面变得相对粗糙，孔数减少，孔径减小，直至孔消失。     

不同溶剂对SAS法制备HMX单晶形貌的影响分析

超临界流体技术是一种制备高能材料微晶的新型工艺方法。为探究在利用超临界流体抗溶剂结晶法(SAS)制备HMX晶体时,不同溶剂对结果的影响,本文选用不同溶剂进行了样品试制,并采用扫描电子显微镜和红外光谱的方法对晶体粒径和形态进行了分析。结果表明,SAS法可以有效减小HMX晶体粒径,不同溶剂对所得晶体的形态的影响较大,且利用环己酮和丙酮再结晶得到的HMX晶体为β型。     

粉碎粒径对塑胶跑道可溶性铅含量检测结果的影响

研究并详细讨论了在塑胶跑道样品前处理过程中,粉碎粒径对样品可溶性铅含量测定结果的影响。结果表明,粉碎粒径对结果的测定有较大的影响,粉碎粒径越小,可溶性铅含量测定结果越大,且二者存在一定的线性关系。     

聚甲基倍半硅氧烷微球的制备

以甲基三甲氧基硅烷为原料,通过水解-缩聚两步法合成了聚甲基倍半硅氧烷微球,考察了水解温度、水解反应pH值对聚甲基倍半硅氧烷微球粒径的影响,较佳反应条件为:水解温度5℃,体系pH值4~5。对产物进行红外光谱、粒径分析及微观形貌表征,证实产物为粒径小、分布窄、球形结构完整的硅树脂微球。     

微波法在分析化学中的应用

介绍了玻璃生产中检验分析的重要性,不但对检验的准确性、可靠性要有严格的要求,还要确保检验的及时性。阐述了微波的原理,举例分析了微波法在玻璃原料样品烘干、样品消解方面的应用以及微波法的优势、问题和对策。     

煤样库与标准煤样

中国煤样库贮存有一套煤样,从褐煤、烟煤到无烟煤共29个,其中包括一些富镜质组、富惰性组煤和炼焦煤。这些煤样根据煤阶和地质年代以及不同地域分布加以采集,并附有煤质分析数据。每个煤样采集250kg,经过破碎加工成<13mm及<6mm样品,用充氮或其他贮存方武分别贮存。一些标准值煤样和试验时的专用煤(参考物质)和粘结指数专用无烟煤等,亦贮存在本煤样库內。本文还介绍了美国Argonne国家实验室煤样库及其他几个煤样库的建库特点。为了便于比较并找出差距,文内还以APCSP为例,介绍其煤样采集、运输、加工、包装、贮存及分析定位方法等情况。     

用双道原子荧光计同时测定化探样品中的砷和锑

采用AFS 12 0 1型双道原子荧光光度计对化探样品的砷和锑进行同时测定试验。用硝酸铵 -硫酸铵混合铵盐消化样品在盐酸溶液中与 2 %硼氢化钾生成砷化氢和锑化氢气体 ,其气体导入原子化石英燃烧炉进行原子化 ,砷和锑的热原子蒸气吸收特定波长的激发光之后发荧光 ,其荧光强度与砷、锑含量成正比 ,通过测定样品和标准的荧光强度 ,AFS 12 0 1型双道原子荧光光工计自动计算打印出分析结果。     

液相微萃取技术在地质样品前处理中的研究

文章论述了地质样品的前处理技术,重点评述了近年在分析化学领域发展较快的液相微萃取技术。该技术富集倍数高、有机溶剂用量非常少,是一种环境友好的样品前处理新技术。     

Sample Cross-correlations for Moving Averages with Regularly Varying Tails

We compute the asymptotics of the sample cross-correlation between two scalar moving averages whose IID innovations have regularly varying probability tails with different tail indices.     

扫描电镜粉末样品的制备方法

用扫描电镜来观察粉末样品的形貌、粒度和粒度分布可以提供直观精确的结果。这种分析方法被广泛的应用于科研和生产。在电镜的分辨率确定的条件下,电镜观察样品的制备对观察效果具有关键的作用。文章总结了扫描电镜粉末样品的常用方法,并用实验对各种制备方法进行了对比,给出了针对不同性质的粉末样品的合适制样方法。     

Improved sequential and accelerated sequential Procedures for estimating the scale parameter in a aniform distribution

Ghosh and Mukhopadhyay (1975a) and more recently Mukhopadhyay et al.(1983) have consideredsequential minimum risk point estimation of θ in a uniform (0,θ)population.The loss function has been squared error plus linear cost and θ has beencustomarily estimated by the sample maximum.In this paper,we consider instead the best scalarmultiple of the sample aximum as the estimator of θ.The percentage saving in the fictitious optimal fixed sample size as well as the percentage reduction in the corresponding minimum risk ar seen to be about 20.6X when compared with the Mukhopadhyay et al.(1983) cedure.Since thisamount of saving is quite substantial,we set out to develop     

生物样品中微量稀土元素的测定

稀土元素与三氯偶氮氯膦及结晶紫在酸性介质中可形成 1∶2∶2的蓝色络合物 ,其最大吸收波长为 6 6 0nm ,表现摩尔吸光系数ε660 =1 12× 10 5Lmol-1cm-1,稀土元素的含量在0～ 8μg/ 2 5ml的范围内符合比耳定律 ,用于生物样品中稀土元素的测定 ,结果令人满意。     

湿氯气的密闭取样研究探讨

湿氯气中含有游离氯气、水汽、氯化氢,具有极强的腐蚀性,可以腐蚀钢材及大多数金属,湿氯气的密闭环保取样在化工生产中尤为重要。介绍了一种安全环保的湿氯气密闭取样,阀门管线选用了聚四佛乙烯材质,取样钢瓶内做聚四佛内衬,选用手动活接与钢瓶连接,防止了因腐蚀导致采样器的泄漏。     

石灰石标准样品研制

从样品成分设计、加工、均匀性检验到定值分析过程,遵循GB/T15000《标准样品工作导则》和YB/T 082《冶金产品分析用标准样品技术规范》的要求,研制了4个石灰石标准样品。标准样品氧化钙含量从42.62%~55.12%,二氧化硅含量从0.073%~7.97%,成宽的线性,其它多数成分也随着主成分的变化而相应有线性变化,涵盖了各种规格的石灰石品种。