(R)-2,5-二氢-3,6-二甲氧基-2-异丙基吡嗪的合成

以D-缬氨酸为原料,经BOC基保护、酰胺化、环合和甲基化共4步合成得到目标化合物(R)-2,5-二氢-3,6-二甲氧基-2-异丙基吡嗪,总收率为44.1％,各步中间体及目标物结构经MS和1HNMR确证.改进后的方法简化了操作、降低了成本,适合于工业化生产.     

3-(3,5-二甲氧基苯乙烯基)苯酚的合成及抗肿瘤活性研究

以3-甲氧基苄基磷酸二乙酯(Ⅰ)为原料,首先经三溴化硼脱甲基得到3-羟基苄基磷酸二乙酯(Ⅱ),随后在甲醇钠的催化下与3,5-二甲氧基苯甲醛(Ⅲ)发生Wittig-Horner反应得到3-(3,5-二甲氧基苯乙烯基)苯酚(Ⅳ),采用核磁共振氢谱表征其结构,并优化了反应条件.确定最佳的脱甲基化反应条件为:BB r3为脱甲基...     

稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备

以2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,经过脱甲基、酰胺化、甲基化、比希勒-纳皮拉尔斯基(Bischler-Napier-alski)环化反应、还原、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的盐酸曲托喹酚.该合成方法原料廉价易得、简单成熟,目标产物氘同位素丰度较高.该产物经核磁共振氢谱(1 HNMR)和高...     

L-甲基多巴的合成工艺改进

以3,4-二甲氧基苯丙酮为原料,经Strecker 反应得到(3',4'-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈,然后用L-酒石酸拆分得到L-(3',4'-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐,再经水解、脱甲基得到目标产物L-甲基多巴,收率为50.4%.     

几个2,5-三烷氧基-4-硝基-N,N-二甲苯胺的合成

以六甲基磷酰三胺(HMPA)为介质,在140℃二甲胺(由直接加入反应体系中的二甲胺盐酸盐和碳酸氢钠反应产生)和相应的涣苯发生亲核取代反应,即可得2,5-二烷氧基(甲氧基、乙氧基和丁氧基)-4-硝基-N,N-二甲苯胺。     

氨基硅油的合成及微乳化

以八甲基环四硅氧烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷为原料,通过本体聚合得到一系列不同氨值、不同分子量大小的氨基硅油。采用单因素实验方法,得出了最佳反应条件,即反应温度110℃、反应时间3 h、催化剂用量0.1%、封端剂用量0.5%。采用聚乙二醇辛基苯基醚和壬基酚聚氧乙烯醚为复合非离子表面乳化剂、正丙醇为助乳剂乳化氨基硅油,制备出了颗粒透明、高稳定性的氨基硅油微乳液。此方法原料易得,成本低,反应操作简单、易于控制。     

新型除草剂环酯草醚的合成研究

以3-硝基邻苯二甲酸酐和丙二酸二乙酯等为原料,经缩合、水解脱羧、硼氢化钠还原、水合肼还原得到7-氨基-3-甲基苯酞,再经重氮取代得到7-巯基-3-甲基苯酞。然后在甲苯溶剂中与4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶偶合得到环酯草醚,经IR,~1H-NMR测定,产品结构与环酯草醚一致。总收率66.7%。     

吐纳麝香的合成

由异丙基氯化镁与丙酮缩合制得的2,3-二甲基-2-丁醇,在浓硫酸催化下,与伞花烃进行环化反应,生成1,1,3,4,4,6-六甲基四氢萘,后者在无水三氯化铝存在下,用乙酰氯酰化,以良好产率得到具有浓郁麝香香气的吐纳麝香。     

丙烯海松双酰基硫脲衍生物的合成

松香与丙烯酸通过Diels-Alder双烯加成反应得到16-异丙基-5,9-二甲基四环[10.2.2.01,10.04,9]十六烷基-15-烯基-5,14-二酸(即丙烯海松酸),丙烯海松酸再经酰氯化、酯化,最后与芳胺反应生成标题化合物,通过IR、NMR、MS和元素分析等对产物进行了表征,并对反应条件进行了优化,产品收率...     

石斛酚的合成

以3,5-二羟基苯甲酸甲酯和香兰素为原料,经苄基化、甲基化、还原、溴代、Wittig-Horner、还原反应得到4-(3-羟基-5-甲氧基苯乙基)-2-甲氧基苯酚,即石斛酚。目标化合物的结构经1H NMR和13C NMR确证。总收率为12.7%。