对羟基苯甲醚合成工艺改进

采用新型复合脱水催化剂Ｃ－０４，由对苯二酚和对苯醌的混合物与甲醇合成对羟基苯甲醚。采用正交设计法求得最佳配比为对苯二酚∶甲醇∶催化剂Ｃ－０４∶对苯醌＝１１ｇ∶９０ｍｌ∶６．０ｇ∶１．１ｇ，在反应温度８２．１℃下回流４小时，对羟基苯甲醚收率可达８５％以上。后处理工艺改为油水分离、水洗、干燥、减压蒸馏，可得纯度为９９．５％的白色晶体     

二乙二醇甲基丁基醚的合成

以二乙二醇单甲醚(C_5H_(12)O_3)和氢氧化钠为原料、苯为带水剂,在n(NaOH):n(C_5H_(12)O_3)=1．5:1．0和不断通入N_2的条件下,合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME)。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷(n-C_4H_9Br)与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响,用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR和~1H NMR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度80℃,醚化反应时间4．0h,n(正溴丁烷):n(二乙二醇单甲醚)=1．06为适宜的反应条件,在此条件下DGBME的收率为92．14%;气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5%以上。     

氢醌单苄醚的合成研究

以氢醌和苄氯为反应原料 ,乙醇和水为反应介质 ,合成了氢醌单苄醚。探讨了反应物摩尔比、反应介质、反应温度、反应时间对氢醌单苄醚收率的影响 ,得出的最佳合成条件是 :n(氢醌 )∶n(苄氯 ) =1.4∶1,反应介质V(乙醇 )∶V(水 ) =2∶1,反应时间 5 0min ,温度 75℃ ,收率可达 6 0 %。     

三相催化法合成对-羟基苯甲醚

提出了用三相催化法由对苯二酚和甲醇反应合成对-羟基苯甲醚的工艺路线,产品收率92％,转化率95％。     

对羟基苯甲腈合成的研究

以对羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料，在85％甲酸或冰醋酸中制得对羟基苯甲腈。考察了反应物摩尔比、反应时间、甲酸及冰醋酸用量对产物产率的影响。     

对羟基苯甲腈的合成工艺研究

研究了对羟基苯甲醛与盐酸羟胺腈化反应制备对羟基苯甲腈的合成工艺,详细考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和n（对羟基苯甲醛）：n（盐酸羟胺）等因素对产物收率的影响。在甲苯和二甲苯混合溶剂（质量比1：1）用量为15mL,反应时间1h,反应温度100℃,n（对羟基苯甲醛）：n（盐酸羟胺）=1：1．1的工艺条件下,产品收率达98．3％,熔点112～113℃,产品纯度为99．6％。     

聚苯乙烯三乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚

研究了聚苯乙烯三乙醇胺树脂催化合成正丁基苯基醚，考察了反应物摩尔比，反应温度，反应时间，催化剂用量等对产品收率的影响及催化剂重复使用性能，在本实验优化条件下，产品收率可达９９％，催化剂回收和重复使用５次后，活性未下降，质量未损失。     

离子液体中正丁基苯基醚的绿色合成方法

制备了1-甲基-3-正丁基咪唑氟硼酸盐([bmim]BF_4)和N-正丁基吡啶氟硼酸盐([bpy]BF_4)两种离子液体,并作为溶剂和催化剂用于正丁基苯基醚的合成。考察了反应条件对正丁基苯基醚产率的影响,探讨了正丁基苯基醚的合成反应机理。在反应条件为65℃、2 h、氯代正丁烷与苯酚钠摩尔比为1∶1.2、离子液体与反应物的质量比为2∶1时,分别以[bmim]BF_4、[bpy]BF_4和混合离子液体([bmim]BF_4和[bpy]BF_4的摩尔比为1∶1)为溶剂和催化剂时,正丁基苯基醚的产率分别为80.2%、85.1%和96.9%。结果表明,混合离子液体因提高了与极性相异反应物的相溶性而明显提高了正丁基苯基醚的产率,并且具有良好的重复使用性能。     

对羟基苯甲酸酯合成研究进展

评述了采用硫酸、对甲苯磺酸、水合硫酸铁、六水合三氯化铁、六水合三氯化铝、稀土化合物、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯的方法。建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选。     

叔丁酚醛硫化树脂的合成研究

以六亚甲基四胺为催化剂,以对叔丁基苯酚和甲醛为原料,合成了叔丁酚醛硫化树脂。确定了最佳合成条件：反应温度94～98℃,反应时间3h,催化剂用量(以原料对叔丁基苯酚质量计)1．5％。制得的树脂颜色浅,软化点范围大,使得树脂的应用领域扩大。合成过程中操作稳定,且工艺流程简单。     

合成酚类抗氧剂1010的新工艺Ⅰ．3，5－二叔丁基－4－羟基苯丙酸甲酯的合成

在１５升的不锈钢反应釜中以２，６－二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯为原料，在叔丁醇钾催化剂存在下，对一步法合成抗氧剂１０１０的中间体３，５－二叔丁基－４羟基苯丙酸甲酯的工艺条件进行了研究，优化了反应条件。结果表明，在较佳的条件下，反应的选择性及收率分别超过９８％、９５％。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成丁酸丁酯

以颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,由正丁酸和正丁醇反应合成丁酸丁酯,并探讨了诸因素对酯化产率的影响。实验结果表明,活性炭固载对甲苯磺酸具有良好的催化活性,当酸醇摩尔比为1：1．4,催化剂用量为反应物总质量的5．2％,反应时间75min时,酯化产率可达98．61％。     

合成尼泊金丁酯的催化剂研究进展

综述了结晶硫酸铁,浓硫酸(微波辐照),SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2,SO_4~(2-)/膨润土,磷钨、硅钨杂多酸等7种催化剂分别催化合成尼泊金丁酯的实验结果。结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3和TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2两种催化剂对合成尼泊金丁酯的酯收率较高,有实际应用价值。     

5—碘水杨酸的合成

以水杨酸和一氯化碘为原料,考察了溶剂体系,反应温度以及原料配比对反应结果的影响,得到优化的反应条件。最佳反应条件为：反应溶剂为水,反应温度为45－50℃,水杨酸与一氯化碘摩尔比为1．0：1．0,粗品精制后收率达73％,纯度不低于99％。     

Perkin法合成肉桂酸的研究

以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂,通过Perkin法合成肉桂酸,考察了物料比、碱催化剂用量、PEG-400用量、对叔丁基邻苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。确定了最佳反应条件：n（苯甲醛）：n（乙酸酐）：n（无水碳酸钾）：n（PEG-400）：n（对叔丁基邻苯二酚）=1：3：1：0．02：0．01,回流温度180℃时,回流时间1．5h,肉桂酸产率可达78．7％。     

正丁基锂的合成及应用

介绍了正丁基锂的合成方法、贮存条件及应用情况,实验结果表明:在密封完好的情况下,丁基锂的己烷 溶液可保存1a以上,活性不减。     

抗氧剂2246—S的合成及其抗氧性能

合成了２２４６-Ｓ抗氧剂，利用红外、紫外和质谱表征了其结构。并在实验室评定了其抗氧性能，结果表明，其抗氧性能优于Ｔ５０１。     

2—叔丁基对甲苯酚的合成研究

以对甲苯酚和异丁烯为原料合成2－叔丁基对甲苯酚。对催化剂进行了筛选,讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对烷基化反应的影响。确定了合成2－叔丁基对甲苯酚的最佳条件：催化剂用量（以对甲苯酚质量计）12％,异丁烯加入时间2h,补充反应时间1h,反应温度100－110℃,对甲苯酚与异丁烯的摩尔比为1．1：1。在此条件下产品收率为79．1％。     

硝酸盐催化碳酸二甲酯与苯酚合成苯甲醚

考察了各种硝酸盐催化剂催化碳酸二甲酯(DMC)与苯酚合成苯甲醚的反应活性及其规律,优化了反应工艺参数,并讨论了反应机理。实验结果表明,在200℃、n(DMC)∶n(苯酚)=2.0、CsNO3催化剂用量为原料质量的1.0%、10h的条件下,苯酚的转化率达98.1%,苯甲醚的选择性达99.2%。分析发现,当硝酸盐阳离子金属的电离能小于600kJ/mol时,硝酸盐具有较好的活性,且电离能与苯酚的转化率近似成线性关系,电离能越小,苯酚的转化率越高;当阳离子金属的电离能大于600kJ/mol时,硝酸盐的活性较低。苯环上引入不同取代基的苯酚的甲基化反应活性不同,供电子基团提高了苯酚的反应活性,而吸电子基团则相反;苯酚活化后生成的苯酚盐的亲核性强弱是影响甲基化反应活性的关键。