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目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中铅、镉、汞、砷和铬的分析方法。方法:样品经过微波消解仪消化定容后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、镉、汞、砷、铬含量。结果:铅、镉、砷和铬在1~200μg·L-1、汞在0.05~2.00μg·L-1内线性良好,加标回收率为96.2%~99.0%,相对标准偏差为2.8%~3.9%。结论:本法具有简便、快速、准确、灵敏度及精密度高等优点,适用于大米中铅、镉、汞、砷、铬5种重金属元素的同时测定。 相似文献
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建立了微波消解-原子荧光光谱法测定川贝母中重金属的分析方法。考察了消解剂类型、用量以及载流酸度和还原剂浓度对测定结果的影响,最终确定硝酸-盐酸混合酸为消解剂,将其体积比(5∶2)作为最佳用量配比,载流浓度为5%,还原剂浓度为2%。实验结果表明,砷、汞、铅线性范围为1.0~100.0μg·L-1、0.4~10.0μg·L-1、1.0~50.0μg·L-1,检出限为0.016 2μg·L-1、0.004 8μg·L-1、0.531 1μg·L-1,加标回收率在95.3%~107.7%,能够满足川贝母中重金属含量的测定。 相似文献
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目的:建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法:采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果:汞在0~10.0μg·mL-1时线性关系良好,砷在0~40.0μg·mL-1时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50~3.83μg·m L-1,回收率为94.1%~99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30~3.68μg·mL-1,回收率为93.3%~99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论:原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。 相似文献
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建立了一种利用连续流动分析仪快速、准确测定青稞酒中氰化物含量的方法。结果显示,该方法测定氰化物含量在2.00~200.00μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.3μg·L-1,加标回收率为94.8%~96.9%,相对标准偏差为1.2%~2.6%。该方法操作简便快捷,准确度高、检出限低、重现性好,适用于大批量青稞酒中氰化物的检测。 相似文献
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目的建立快速测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的分析方法。方法通过微波消解进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法同时测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞。优化了仪器条件,进行了检出限、精密度和准确性等方法学研究。结果经过与《化妆品卫生规范》指定方法的比对验证,相关系数均0.999,检出限在0.03μg/kg~0.12μg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在3.5%~8.1%,回收率在96%~116%。结论用不同基质的有证标准物质进行验证,测定值均在标准值范围内,该方法适用于霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的快速测定,能够满足《化妆品卫生规范》要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了电感耦合等离子体质潜法测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞含量的方法,并采用该方法测定了25个接装纸样品中的砷、铅、镉、铬、镍、汞含量.结果表明:①砷、铅、镉、铬、镍、汞的平均回收率在97.9%~101.6%之间;日内重复性变异系数<2%,日间重复性变异系数<5%;检出限分别为0.001 mg/kg,0.002 mg/kg,0.008 mg/kg,0.004 mg/kg,0.007 mg/kg,0.016 mg/kg.②所测25个接装纸样品中,7个样品超过砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超过铅的限量标准5 mg/kg,镉、铬、镍、汞的含量全部低于其限量标准. 相似文献
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本文建立一种测定水产品中孔雀石绿的方法。该方法用乙腈直接提取,利用中性氧化铝柱除杂,通过超高效液相串联质谱仪测定,使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus RRHD C18柱分离,流动相乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵+0.1%甲酸,用同位素内标法定量。2种化合物一定范围内线性良好,相关系数r2≥0.995可满足检测需要,孔雀石绿和隐色孔雀石绿检出限均为0.1 μg·kg-1,定量限均为0.3 μg·kg-1,加标回收率为71.6%~110.4%,相对标准偏差为0.7%~5.0%。 相似文献
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目的建立一种快速、准确测定自来水中铅、铬、镉含量的石墨炉原子吸收法。方法样品硝酸浓度为1%,基体改进剂为10 g/L磷酸二氢铵,配制铅、铬、镉混合标准溶液,仪器固定体积自动配置曲线,采用外标法定量。结果该检测方法回收率范围:铅95.2%~106.0%,铬95.8%~102.4%,镉94.7%~110.7%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围:铅0.91%~1.33%,铬0.81%~2.07%,镉0.98%~4.45%;检出限:铅0.1μg/L,铬0.1μg/L,镉0.03μg/L;定量限:铅0.3μg/L,铬0.3μg/L,镉0.09μg/L。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于自来水中重金属铅、铬、镉的检测。 相似文献
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目的采用中国总膳食研究方法,运用广东省重金属污染监测工作所采集的各类居民日常食品中的铅、镉、砷、汞检测数据,评估广东省居民膳食中铅、镉、砷、汞的人群健康暴露情况。方法测定广东22市各类食品中的铅、镉、砷、汞含量,计算居民铅的暴露边界比,镉的每月摄入量,砷、汞的每周摄入量并以此作为评价标准。结果各类食品中铅、镉、砷、汞的总体均值分别为0.140、0.118、0.320、0.018 mg/kg,18岁以下未成年人群,铅的暴露边界比(MOE)值为0.35~13.76;18岁以上成年人群,铅的MOE值为1.83~89.57,镉的每月摄入量为0.02~20.28μg/kg.bw,占镉暂定每月可耐受摄人量的0.08%~81.1%。各人群大米中镉的EMI值为11.47~20.28μg/kg·bw,占镉暂定每月可耐受摄入量的45.9%~81.1%;砷的EWI值为0.2~10.4μg/kg·bw,占PTWI的1.3%~69%;汞的EWI值为0.01~1.29μg/kg·bw,占PTWI的0.25%~32.2%。结论广东省居民膳食中铅、镉、砷、汞污染的暴露情况对于各年龄段人群来说总体处于安全水平,但其中大米的镉、蔬菜中的铅暴露却存在一定的风险。 相似文献
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本研究旨在建立基于QuEchERS-EMR结合超高效液相色谱串联质谱快速、准确测定畜产品中五氯酚的方法。样品经过乙腈提取,QuEchERS除杂,将离心后上清液通过EMR固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,上机测定。五氯酚在1.0~10.0 ng·m L-1线性关系良好,线性系数大于0.99,检测限为0.3μg·kg-1,定量限为1.0μg·kg-1。五氯酚在空白样品加标的低、中、高3个水平添加量下,回收率在80.4%~103.9%,RSD在2.24%~6.46%。此方法省时便捷、节约成本、准确性好,能够满足大规模畜产样品的测定。 相似文献
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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定树莓中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的分析方法。方法:样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑净化,超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果:乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)在0.037 5~7.500 0μg·L-1呈现出良好的线性关系(R2=0.999 3),检出限为0.025μg·kg-1,定量限为0.075μg·kg-1,在0.15μg·kg-1、0.75μg·kg-1、1.50μg·kg-1 3个添加水平下的日内平均回收率为97.8%~105.5%,日内变异系数为4.1%~8.6%;日间平均回收率为96.3%~108.3%,日间变异系数... 相似文献
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建立了液质联用仪测定莓茶中咪唑烟酸残留量的方法,改进样品前处理,优化色谱、质谱参数,测定咪唑烟酸残留量,采用外标法定量,特征离子对定性。结果表明,咪唑烟酸在0.01~100.00μg·L-1线性良好,曲线方程为y=66 081x+4 561,相关系数r=0.998 8;在3个加标水平(0.1μg·kg-1、0.5μg·kg-1、1.0μg·kg-1)下,咪唑烟酸的平均回收率在80.0%~103.0%,相对标准偏差为7.1%。该液质联用的方法具有简单、准确度好、通用性强等特点,适用于检测莓茶中的咪唑烟酸残留量。 相似文献
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《食品与药品》2018,(6)
目的建立羧基麦芽糖铁中铅和砷含量测定的方法。方法采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法(GTA-AAS)标准加入法测定铅含量,氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定砷含量。结果铅浓度在5.0~50.0μg/L,砷浓度在1.0~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9998;铅检出限为0.68μg/L,砷检出限为0.1μg/L;铅测定精密度RSD为3.91%,砷测定精密度RSD为4.31%;铅回收率96.8%~101.3%,砷回收率95.8%~98.9%。结论该测定方法准确、灵敏度高,适用于含铁量高的营养品中重金属元素的检测。 相似文献
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石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。 相似文献