甲六粉、乙六粉的气相色谱分析方法研究

一、前言甲六粉含有1.5％甲基一六○五和3％六六六。乙六粉含有1％一六○五和3％六六六。目前甲、乙六粉中有机磷含量和丙体六六六含量的测定,均分别进行。为了寻求一个简单、快速、准确地同时测定两种有效成分含量的方法,在参考单独测定一六○五、甲基一六○五以及丙体六六六所用固定液、担体、柱温和内标物的基础上,我们进行了甲、乙六粉的气相色谱分析方法研究。     

六六六丙体含量的分离和测定

1.专用仪器 1.色谱分离柱及附件(见图1,原文为图6) 色谱分离柱是一根长100厘米的硬质玻璃管,上部约10厘米的内径为35～45毫米,其余部分的内径为17～20毫米。底端配有孔率为2号的烧结玻璃板,并通过磨口玻璃接口与一个容积为10-毫升的虹吸管相连。在色谱分离柱的上端配有一个球形磨口玻璃接口和溶剂贮器相连。贮器是一个容积约700毫升的玻璃圓管。下端配有二通旋塞回流接口(re-entrant joint)和     

提高六六六丙体含量的措施

我国各六六六生产厂,原先都是采用间歇法工艺。该法所得产品质量好(一级品率可达98%以上),但存在劳动环境和劳动条件差,生产效率低等缺点。为了克服间歇法工艺的缺点,许多厂先后都改为连续法工艺,但该法使六六六产品质量显著下降,一级品率只能在60%范围内。为了提高连续法生产六六六的产品质量,我厂采取了如下措施:     

土法六六六丙体提纯

(一) 前言农药六六六原粉中,含有14％的有效成份(丙体),还含有大量的无毒体(主要是甲体)。利用丙体在酒精中的溶解度大于甲乙体,而油状物及丁体又大于丙体,同时丙体在酒精中,经过冷却之后,大部分能结晶出来的这一规律,用酒精比六六六为一倍半重量的比例,从六六六原粉中分离出丙体。     

凝固点下降法測定六六六高丙体含量

一、前言六六六丙体含量的测定方法已知的有分配色层法、极谱法、红外线光度法、同位素稀释法、分级结晶法、综合色散光谱法、凝固点下降法、动力学法、生物学法等。工业六六六原粉丙体测定的国家标准是色层法与极谱法,对丙体含量90～100%的六六六,国内目前尚无标准方法。用极谱法误差较大不能满足需要,而色层法所耗药品较贵(每个样品约需10元),分析时间长(约8小时)、步骤多、操作技术不易掌握、准确     

六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的快速分析方法

分别选取红外光谱波数为1795 cm1处和1550 cm1处的吸光度值建立六氟丙烯和六氟环氧丙烷的压力-吸光度标准曲线,直接测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷混合气体的红外光谱,用波数为1795 cm-1处和1550cm-1处的吸光度值分别计算得出六氟丙烯和六氟环氧丙烷的含量,进而计算得出六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对含量.该方...     

北镇化工厂提高六六六丙体含量不断创出新水平

山东北镇化工厂是一个新建的单位,在毛主席革命路线指引下,在上级党委的正确领导下,六六六原粉工段的同志以大庆为榜样,在“走自己工业发展道路”上不断前进。同时还认识到:“质量不仅是产品好坏的问题,而且是个路线问题”。因此,在生产过程中,发扬了大庆人“三老”、“四严”的革命作风,为革命学好技术,对技术精益求精,严格遵守操作规程,在六六六生产上取得了高质量的较好结果。该厂六六六原粉的生产工艺是采用连续氯化,间歇蒸馏的方法。主要是参照上海红卫农药厂六六六原     

六六六丙体分配色层分析

六六六丙体的分析,我们曾经对减差法及分配色层分析法作比较试验,证明色层分析较为适用。这个分配色层分析法,设备简单,操作时间虽比极谱分析法较长,但几个样品可同时进行分析,因此仍大大节省时间,故特作简单介绍,供大家参考。选择一种对六六六具有高度溶解力的溶剂—硝基甲烷,于吸着剂—硅胶上作为固定液相,随后使六六六样品溶解,加于固定液相中。然后选择一种与固定液相不相溶(或极微)的淋洗剂(石油醚的硝基甲烷饱和溶液)从固定液相中通过,利用六六六各异构体在硝基甲烷及淋洗剂间     

用吸附色层法分析六六六丙体

六六六丙体的分析方法很多,但是此较实用的只有极谱法和色层法。这些方法已有文献介绍。色层法是指以硝基甲烷为固定相的液体分配色层。由于硝基甲烷不易制备与保存,试剂价格较贵,且操作手续较繁,因而应用方面受到一定限制。关于使用吸附色层法分析六六六丙体,国内文献尚未见报导,国外资料可见参考文献。我们以国产商品硅胶为吸附剂,硅胶控制含水量8～12%,用石油醚为流动相,定量地测定六六六原粉的丙体含量;同时亦适合于对高丙体六六六的分析。使用本方法分析的平均绝对误差为±0.16%。     

丙烯中二氧化碳含量分析方法改进

目前,丙烯产品来源广泛,各生产厂家的丙烯质量参差不齐,尤其是其中二氧化碳的含量差别巨大。我们根据现有条件,采用TCD和FID相结合的气相色谱法对丙烯中的二氧化碳进行分析,通过严控二氧化碳含量,现在原料丙烯中的二氧化碳含量已经严格控制在指标范围之内。     

丙环唑含量分析方法的研究

丙环唑含量分析用气相色谱法，FID检测器，三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用5％SE—30/Cromosorb W AW—DMCS(80—100目)为填充物的不锈钢柱和氢火焰检测器，对丙环唑进行气相色谱分离和测定。该方法定量准确，精密度较好，对丙环唑原药同一样品进行10次重复测定，方法标准偏差0．28，变异系数为0．29％，回收率为98．9％～101．2％。     

直接冷却法提浓六六六丙体的试探

一、引言在六六六原粉中,常有80%以上为无效体成分,既限制了制剂的浓度,更具有不良的气味,不适于蔬菜、瓜果和家用。因此六六六原粉的提浓和非丙体的利用均为六六六生产中重要问题之一。我们对提浓丙体进行了初步试探性试验,认为采用直接冷却法提浓丙体,经济上比较合理,工业生产上也比较适用。过去用直接冷却法提浓丙体,每吨纯丙体约耗苯     

均聚聚丙烯中常用添加剂含量分析方法

建立了均聚聚丙烯中常用的塑料添加剂,即抗氧剂1010。抗氧剂168和硬脂酸钙的分析方法。采用红外光谱法分析抗氧化剂1010及X射线荧光光谱法分析抗氧化剂168和硬脂酸钙,具有分析速度快,准确度和精密度较好,能够满足生产要求,指导工艺生产。     

丙烯中氧含量分析方法的研究

利用气相色谱,采用分子筛填充柱,气体进样阀进样,用热导检测器检测、外标法定量。并对影响丙烯中微量氧含量的测定因素进行了考察。     

苯光氯化催化法提高六六六丙体试验

绪言六六六是近些年来新发现的一种有机杀虫剂,它几乎对所有的昆虫都有很大的毒性,但对人畜都没有什么毒害。因此,虽然该杀虫剂发现时间不久,但国内外对它的研究和生产有了很大的发展。我国六六六的生产是从解放后才开始的。在这短短的几年中,六六六产量已经有了巨大的增长,但随着农业生产的大跃进,目前我国农药的生产,仍满足不了农业发展的需要。所以对六六六作进一步的研     

分解制三氯苯试验六六六非丙体的接触

Ⅰ绪言由于在生产六六六时,提高丙体含量较为困难,故有必要大搞六六六非丙体综合利用的研究工作。虽然人们采取了各种各样的办法,如改良操作条件或加入接触剂或照射各种射线获得了许多结果,如英国曾以氯化烃类为溶剂,在35℃以425A 光线照射氯化获得—28%的丙体含量①;日本曾以高压放电法亦提高了丙体含量②,并有利用霓虹灯照射制成高丙体的六六六③;国内亦曾④研究提高丙体含量至18%,但一切努力均不能令人满意,其甲体含量仍     

用摩尔法测定甲六粉中总氯含量

我厂生产的产品是含1.5%的甲基一六○五和3%的六六六丙体的混合粉剂,简称甲六粉。我们在产品总氯含量的检验方法上进行了改进,将原来用的佛尔哈德法改为摩尔法。分析结果稳定,误差不超过2%,准确可靠,减少了用药量,精简了测定手续,对控制和指导生产确有一定的实用价值和经济效果。现将其分析方法介绍如下。原理:在中性Cl~-离子溶液中加入铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液来滴定。根据溶度积的分步沉淀原理可知,在滴定过程中,氯化银首先沉淀出来。滴定到等当点附近,Ag~     

高丁体六六六粉在水稻上的残留重复试验报告

我所在去年开展高丁体六六六粉在水稻上的残留试验的基础上,今年又对该农药及高丙体六六六粉在水稻上的残留水平作了重复扩大试验,现将结果报告如下。一、田间试验设计 1.供试田块及施药: 共选五个点,各供试点均选用大田田块作试验,其面积一亩左右。大田试验参数见表1。施药期、施药量、施药次数均按当地习惯施用。高丙体六六六粉增加用药量比正