聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物的合成

以松香、乙二醇为原料,合成松香乙二醇单酯,再与丙烯酸反应,得到松香乙二醇酯丙烯酯;然后在催化剂的作用下催化聚合得到聚松香乙二醇酯丙烯酯,再在催化剂作用下用过氧化氢氧化聚松香乙二醇酯丙烯酯。测定了聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物的比表面积、孔径、溶解性和差热等各种性能。BET法测定聚松香乙二醇酯丙烯酯的比表面、孔径分别为 0.3185 m²/g, 60~90 nm;聚松香乙二醇酯丙烯酯氧化物的比表面积、孔径分别为 9.3669 m²/g, 50~90 nm,说明所合成的聚合物为大孔树脂;聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物在乙醇中的溶解度分别为每 100 mL 0.0272 和 0.00482 g;聚松香乙二醇酯丙烯酯的交联度为 12.3%;两种聚合物失重 5% 时分别对应的温度为259.8和 307.8℃;在30~550℃的温度范围内样品没有明显的软化点;相对分子质量测定结果表明聚松香乙二醇酯丙烯酯氧化物的相对分子质量在 25000以上。     

用次磷酸有机酯催化剂制备热熔稳定的松香酯的方法

本法是在次磷酸有机酯催化剂存在下,以松香与多元醇酯化制备松香多元醇酯,用来改善热稳定性。例,100份的歧化松香(加纳色号4),11份季戊四醇和0.25%苯基次磷酸(以松香计)混合后于275℃下酯化5.5小时,得到的松香酯加纳色号5,酸     

氢化松香与甲基丙烯酸β-羟乙酯酯化物的制备

用一步法制备了氢化松香与甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)酯化物,结果表明,以对苯二酚为阻聚剂,氧化锌为催化剂,用量为氢化松香的1%,反应温度240℃,氢化松香与HEMA的摩尔比为1∶1.2,温度升至200℃时逐滴滴加HEMA,反应时间3h后酯化率可以达到92%以上。红外光谱表明成功制得了氢化松香与HEMA的酯化物,热重分析表明酯化物热稳定性得到了提高。     

环保型增塑剂松香十二醇酯的合成与表征

以松香、十二醇为原料,在无溶剂和氮气保护下,通过酯化反应合成了环保型增塑剂松香十二醇酯。在催化剂的筛选及最佳反应温度确定的基础上,通过L9(34)正交实验详细研究了松香十二醇酯的合成工艺,确定了最佳反应条件,即松香中树脂酸与十二醇的物质的量之比为1∶2.5,催化剂浓H2SO4用量为松香质量的5%,反应温度控制在140~145℃,反应时间为8 h。由此合成的产物产率为75.1%。然后通过傅立叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、热重分析等手段对产物进行了表征和测试。结果表明,合成的产物即为目标产物松香十二醇酯,而其主分解温度为295℃,可以作为具有一定耐温性能的环保型增塑剂来使用。     

用酯化改性的歧化松香作增粘剂制备EVA热熔胶的初步研究

研究了以歧化松香为原料,用甘油和季戊四醇进行酯化改性,并以改性产物作为增粘剂制备EVA热熔胶。初步讨论了多元醇的用量、反应温度及催化剂对酯化反应的影响。实验结果表明,歧化松香与多元醇物质的量比为1:1左右,反应温度为260～270℃,催化剂次磷酸的加入量为总反应物的0．16%,且分批加入时,合成的歧化松香酯的性能较为优良。以合成的歧化松香甘油酯和歧化松香季戊四醇酯作为增粘剂制备的EVA热熔胶,固化时间均为5s,T型剥离强度可分别达到5．1 kN/m和2．8 kN/m。     

不同催化剂对松香季戊四醇酯合成的影响

针对目前制备松香季戊四醇酯的催化剂毒性较强或成本昂贵,且所需能耗大等问题,本文以高效、无毒、绿色环保、廉价的羧酸盐和碱性盐类化合物为催化剂催化松香和季戊四醇酯化反应合成松香季戊四醇酯,考察了催化剂种类和用量、n（松香）∶n（季戊四醇）、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,得出较佳的反应条件,即n（松香）∶n（季戊四醇）为1∶0.25、松香30.0g、催化剂硬脂酸锌为松香质量的0.20%、反应时间7h、反应温度250℃。在上述条件下,所得产物松香季戊四醇酯的酸值为18.07mg/g、软化点为94.7℃、色泽为9～10（铁钴法）。同传统催化剂氧化锌相比,在不使用其他助剂的情况下,所得产物色泽浅、软化点和酸值较低,且反应具有催化剂用量少、反应温度低、无需分离催化剂等优点。     

可聚合松香衍生物的合成、表征和热稳定性

松香是一种环境友好的可再生天然资源,松香及其衍生物广泛地应用于颜料、清漆、油墨、纸张的成型等,因此开发可聚合的松香衍生物是制备松香基树脂的关键一环。本研究利用松香化学结构中的可修饰羧基和共轭双键官能团,制备了两种松香类可缩聚二元醇和二元酸:脱氢枞酸三羟甲基丙烷酯(DATE)和马来松香乙醇酯(MREE);综合考察了反应时间、温度、催化剂用量和溶剂对合成效率的影响;分别用FTIR和NMR确认了目标产物的结构;用热重(TG)研究了产物的热稳定性。这些工作为松香基树脂的制备与开发提供了重要的科学依据。     

以骨架镍为催化剂制备氢化松香的研究

采用均匀设计的实验方法,确定松香在骨架镍上催化剂加氢制备氢化松香的最佳工艺条件是：温度为170℃,压力为5．0MPa,催化剂用量为占松香质量的5．0％,溶剂质量分数为50％,反应时间为100mi ,搅拌转速为600r/min。在消除外扩散影响的情况下,骨架镍显示出与贵金属钯／炭催化剂相似的活性,而且寿命长,重复使用10次催化活性基本保持不变。文中还介绍了间歇法生产氢松香具有投资少、生产灵活多变等优点。     

松香歧化非贵金属催化剂的研究

本文采用先进的纳米技术制备催化剂,开发出了用于松香歧化反应的非贵金属纳米催化剂。对歧化松香的制备工艺进行了考察,实验表明溶胶-凝胶-沉淀法制备的mN／IL-Ti催化剂,在500℃焙烧2．5h,经预处理（用氢气在300℃还原3h）,具有较高的催化活性。并得出歧化松香的最佳制备工艺为：反应温度270℃,反应时间3h,催化剂用量为2．5％。     

松香与甲基丙烯酸-β-羟乙酯的酯化反应和加成反应研究

研究了松香与甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)的酯化反应和加成反应,探讨了阻聚剂、催化剂种类和用量、反应温度和原料配比等对酯化反应和加成反应的影响,并采用红外光谱(FT-IR)法和热重分析(TGA)法分别表征了产物的分子结构和酯化物的热稳定性。结果表明:松香分子中的羧基和双键分别与HEMA分子中的羟基和双键发生了酯化反应和加成反应;氧化锌是酯化反应较好的催化剂,当w(氧化锌)=1.0%(相对于松香而言)、反应温度为220℃时,有利于酯化反应的进行;HEMA用量越多,越有利于加成反应的进行;FT-IR表明已成功制取了松香与HEMA的反应产物,TGA表明该产物的热稳定性明显提高。     

氢化松香GMA酯化物的合成与表征

以氢化松香(HR)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,三乙胺为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过溶剂法合成了氢化松香GMA酯化物(HG),采用单因素和正交试验对酯化反应条件进行优化。探讨了单体配比(n(HR)∶n(GMA))、催化剂用量、反应温度和时间对酯化物酸值和酯化率的影响。利用红外光谱对HG进行结构表征,热重分析对HG进行热稳定性测试。结果表明,成功合成了HG,且HG热稳定性较好,较佳工艺条件为n(HR)∶n(GMA)=1∶1. 2,催化剂三乙胺用量为氢化松香的0. 5 wt%,110℃反应4 h,HG酯化率达到95. 8%。在引发剂、交联剂和分散剂存在条件下,HG可与苯乙烯反应生成聚合物微球,得到的微球球形较好,且带有羟基基团。     

聚马来松香酸乙二酯的合成

以天然产物松香酸为原料,分别经马来酸和三氯化磷化学改性得到马来松香酰氯单体,马来松香酰氯单体在无水条件下与乙二醇聚合得到功能性马来松香酸乙二酯,用红外光谱对聚合产物进行了表征。通过正交实验研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对聚合反应的影响,结果表明,在乙二醇与马来松香酰氯的摩尔比为1：1、反应时间4h、反应温度40℃、催化荆用量1％的条件下,聚合反应达到最佳,产率为85％,聚合产物分子量在5万到7万之间。     

最近文摘

21/hr HCl、11/hr C_2H_4和2.51/hr空气(20℃大气压)的混合物,于270℃时通过一个派热克斯硬玻璃反应器,催化剂与SiC的体积比为1:4。液体产品用气相色谱(色谱柱填充以30％邻苯二甲酸二壬基酯载于Pololith上,100℃)发现Cu:Ag:助催化剂质量比为4:1:1,含有5％铜的催化剂得到最好的结果。助催化剂Mg.K.Ce和     

氯乙烯树脂粘接带及其组成物

这种粘接带含有100份天然和合成橡胶的混合料，40～70份松香酯增粘剂[该增粘剂为50～85％，软化温度（Ts）为90－105℃的松香酯树脂和15～50％，软化温度（Ts）为120－135℃的马来松香树脂的混合料］，以及5～20份低分子量的聚异戊二烯。一种粘接带的组成为55％的固体树脂[天然或TO91A丁苯橡胶）]一含乳胶100份，抗氧化剂1份，50％的LIR700-含乳胶10份，50％的高酯E72O软化温度100℃）溶液40份，50％的Malayd（软化温度125％）溶液10份。将上述组成物涂布在一种精橡胶上一厚度为30μm的软质PVC片材上，干燥24h以上，使其形成一种具有…     

甲烷磺酸亚铈催化合成氯乙酸酯的研究

合成了甲烷磺酸亚铈,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸亚铈为催化剂,研究其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种地酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比1 1∶1,催化剂用量1 0%(以酸的摩尔数计),反应时间2 5h,反应温度80～85℃,环己烷2 5ml为带水剂,酯化率可达98 6%。其催化活性远远高于SnCl4·5H2O、CeCl3·7H2O等其它Lewis酸催化剂。反应后甲烷磺酸亚铈经过简单的相分离就可重复使用,用甲烷磺酸亚铈催化合成其它氯乙酸酯,酯化率均在98 0%以上。     

聚乙烯亚胺-松香改性聚羟基酸酯类超分散剂的研发

以松香和12-羟基月桂酸为原料合成溶剂化部分。12-羟基月桂酸在160℃-180℃时用二甲苯为溶剂,在催化剂和氮气保护下反应18小时,生成N=6聚羟基酸酯链。树脂酸与聚羟基酸酯的酯化反应温度为200℃～205℃,氧化二丁基锡作催化剂生成松香改性溶剂化链;再与高分支聚乙烯亚胺(分子量1200)反应合成标题化合物。此分散剂应用于高固体颜料浓缩物(颜料含量40%-60%)在有机溶剂中的分散取得了很好的效果。     

松香深加工残渣制备生物燃油的研究

以活性白土、硅藻土、高岭土等作为催化剂,使松香生产及松香深加工利用过程中形成的残渣(俗称黑松香)中所含的部分松香树脂酸、氧化松香树脂酸、树脂酸酯、不皂化的中性物质等发生催化裂解反应,从而制备得到生物燃料油。实验结果表明,活性白土1^#和4^#的催化效果良好,比较适宜的反应条件为:活性白土1^#催化剂,用量为原料质量的5%～7%、反应时间9 h、反应温度285℃。黑松香裂解反应所得裂解产物中热值最大的达到42.20 MJ/kg,比原料的热值提高了9.66%,该产物动力学黏度(30℃)为880 mPa·s,可满足作为生物燃料油的使用要求。     

微波辐照下松香酯化的研究

松香在微波下进行酯化,研究了醇的用量、微波功率大小、微波辐照时间等对反应的影响,确定以氧化锌为催化剂,在800 W功率微波辐照下反应80 min,制备的松香十二醇酯酸值为8.1 mg/g,软化点为98.3℃;松香乙二醇酯酸值为11.2 mg/g,软化点为83.2℃。最佳反应比:松香与十二醇的摩尔比为1:1.5,松香与乙二醇的摩比为1:0.65。     

相转移催化合成蔗糖油酸酯

以蔗糖和油酸酯为原料应用相转移催化剂(PTC)与碱性催化剂结合，合成蔗糖油酸酯，考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对蔗糖油酸酯产率的影响，得出反应时间为4h，反应温度为100℃～110℃、催化剂聚乙二醇400(PEG-400)为油酸甲酯摩尔数的8％～10％，蔗糖油酸酯的产率达80％以上，单酯质量分数可以达到50％。     

聚丙烯酸改性松香酰乙二胺的合成

以天然产物松香酸为原料，分别经丙烯酸和三氯化磷化学改性得到丙烯酸改性松香酰氯单体，丙烯酸改性松香酰氯单体在无水条件下经乙二胺氨解聚合得到功能性聚丙烯酸改性松香酰乙二胺，用红外光谱对聚合产物进行了表征。通过正交实验研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对聚合反应的影响，结果表明，在乙二胺与丙烯酸改性松香酰氯的摩尔比为1：1．1、反应时间3．5h、反应温度35℃、催化剂用量2．0％的条件下。聚合反应达到最佳，产率为87％，聚合产物分子量在5万到8万之间。