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1.
To estimate the volatile acids from soft- and hardwoods a simple method was developed. Since the main part of volatile acids originates from acetyl groups of wood polyoses alkaline hydrolysis was applied, upon acidifying the free acetic acid was liberated and distilled. Acetic acid, with small amounts of other volatile acids, was then estimated by titration and expressed in two manners, as mmol acids per 100 g wood and as percent of acetyl group content. The free acids were also analyzed by high pressure liquid chromatography (HPLC), in order to compare the results obtained titrimetrically and chromatographically. Indeed, as expected, the distillate contains large amount of acetic acid and a small amount of formic acid. The titration method is simple and does not require high cost equipment to be carried out, however it delivers slightly higher results than the HPLC technique. This deviation in the results due to other acids is minute and can be tolerated. The titration method can therefore be recommended to estimate the volatile wood acids conveniently. According to the results hardwoods contain significantly more volatile acids than softwoods. Moreover, bark contains also volatile acids. Though highly acidic, heartwoods of oak and chestnut have less volatile acids than most normal hardwoods. In these woods, apparently, the nonvolatile tannins contribute largely to wood acidity.
Flüchtigen Säuren in Holz und Rinde einiger Holzarten
Zusammenfassung Zum Schätzen der flüchtigen Säuren in Nadel- und Laubholz wurde eine einfache Methode entwickelt. Da der Hauptanteil der flüchtigen Säuren von Acetylgruppen in Holzpolyosen stammt, wurde eine alkalische Hydrolyse angewandt. Nach Ansäuern wurde Essigsäure freigesetzt und destilliert. Essigsäure und geringe Anteile anderer flüchtiger Säuren wurden durch Titration bestimmt und entweder als mmol Säure pro 100 g Holz oder als prozentualer Anteil an Acetylgruppen angegeben. Die freien Säuren wurden zusätzlich mittels HPLC analysiert und mit den Titrationsergebnissen verglichen. Wie zu erwarten, enthalten die Destillate große Mengen an Essigsäure und geringe Mengen an Ameisensäure. Die Titrations-Methode ist einfach und erfordert keine kostspielige Laborausrüstung, allerdings liefert sie geringfügig höhere Resultate als die HPLC-Methode. Dieser Unterschied in den Ergebnissen aufgrund anderer Säuren ist jedoch sehr gering und kann toleriert werden. Die TitrationsMethode kann daher als handliche Methode zum Bestimmen der flüchtigen Säuren empfohlen werden. Laubhölzer enthalten deutlich höhere Anteile an flüchtigen Säuren als Nadelhölzer. Trotz des sehr sauren Kernholzes von Eiche und Kastanie enthalten diese geringere Anteile an flüchtigen Säuren als der Durchschnitt der Laubhölzer. Offenbar wird die Acidität dieser Holzarten durch nichtflüchtige Tannine verursacht.
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2.
Due to European environmental regulations, solvent-borne wood coating systems have to be replaced by water-borne and high solid coatings. Thorough research is yet needed to replace the traditional solvent-borne systems by water-borne paints and stains for exterior wooden joinery. In this article the penetration of paint primers and wood stain base-coats (solvent-borne and water-borne as well as high solids and hybrid systems) in wood is discussed. Penetration is an important factor for the durability of a coating and thus the protection of the wood. For the image capturing a confocal scanning lasermicroscope (CSLM) was used. Penetration was measured using two methods. Further statistical analysis was done to determine the factor that influenced the penetration the most.
Quantitative Schätzung der Eindringtiefe von Holzanstrichen auf Wasserbasis in Holz mittels eines konfokalen Lasermikroskops und Bildanalyse
Zusammenfassung Gemäß europäischer Umweltverordnungen müssen Farben auf Lösemittelbasis durch Anstriche mit Wasser als Lösemittel und hochfestem Anstrich ersetzt werden. Gründliche Forschung ist jedoch notwendig, um die traditionellen Systeme auf Lösemittelbasis zu ersetzen durch wasserlösliche Anstriche und solche für Außenverwendung. In diesem Beitrag wird die Eindringtiefe der Grundierungen und Anstrichsysteme in Holz diskutiert (Anstriche auf Lösemittelbasis, wasserlösliche Systeme sowie hochfeste und Hybridsysteme). Eindringtiefe ist ein wichtiger Faktor für die Dauerhaftigkeit einer Farbschicht und somit für den Schutz des Holzes. Für die Bilderzeugung wurde ein konfokales Lasermikroskop verwendet. Die Eindringtiefe wurde unter Anwendung zweier Methoden gemessen. Weitere statistische Analysen wurden durchgeführt, um den Faktor zu bestimmen, der die Eindringtiefe am stärksten beeinflusste.

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3.
Sharpness affects the performance of a wood cutting tool, particularly the surface finish and cutting forces on the wood. Because the mechanisms involved with cutting wood are not well understood, the amount of cutter sharpness required to produce a high quality cutting edge is not defined. An optimum economic sharpness for a cutter is when any increase in benefit from making the cutter sharper is less than the increase in cost of sharpening.This paper details a hybrid cellular/macroscopic finite element analysis of wood during the cutting process. Different radii were applied to the cutting edge to simulate different sharpnesses. It was found that the interaction between cutter and wood changed as the cutter was sharpened. A changeover point between two cutting mechanisms occurred when the radius of the cutting edge was less than the radius of curvature of the wood fibres in bending. Below this radius, the cutter acted a point load, above this radius, the cutter distributed its force around the radius.The cutting forces for Pinus radiata in the LR direction were experimentally measured. The empirical results confirmed the validity of the model.
Modellbildung über den Zellkollaps während des Schneidevorgangs
Zusammenfassung Die Schärfe des Schneidwerkzeugs beeinflusst dessen Leistung, besonders im Bezug auf die Qualität der Oberfläche und den Auswirkungen der Schneidkräfte auf das Holz. Da die Mechanismen, die beim Schnitt des Holzes wirken, nicht sonderlich gut erforscht sind, ist der Schärfegrat, der benötigt wird, um ein Messer hoher Qualität herzustellen, nicht definiert.Das ökonomische Schärfemaximum ist erreicht, wenn der zusätzliche Nutzen einer weiteren Schärfung geringer ist als die daraus entstehenden Kosten.Dieser Artikel beschreibt eine FE-Analyse aufgrund zellulärer und makroskopischer Eigenschaften des Holzes während des Schneidprozesses. Verschiedene Radien wurden für das Schneide verwendet, um unterschiedliche Schärfegrade zu simulieren. Es wurde herausgefunden, dass sich der Effekt des Schneidwerkzeuges auf das Holz mit zunehmender Schärfe änderte. Ein Wendepunkt zwischen zwei Schneidemechanismen trat auf, wenn der Radius der Schneide kleiner war als der Krümmungsradius der gebogenen Holzfasern war. Unterhalb dieses Radius übte die schneide punktuellen Druck aus, darüber verteilte sich die Kraft über den gesamten Radius.Die Schneidkräfte bei Pinus radiata in LR Richtung wurden experimentell gemessen. Die empirischen Resultate bestätigten die Richtigkeit des Modells.
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4.
Summary A solvent extraction technique has been used to determine the recovery of a range of wood smoke phenols from fatty fish. It has been shown that the recovery of a number of these phenols is poor when fat is removed by ethyl ether extraction under strongly alkaline conditions. A revised technique has been developed that overcomes this problem and the method has been used in the determination of phenols in cold smoked white and fatty fish.
Beobachtungen über die Bestimmung von Phenolen im Räucherfisch durch Liisungsmittel-Extrahierung: Schwierigkeiten und Verbesserung der Methode
Zusammenfassung Zur Wiederfindung von Holzrauch-Phenolen aus Fett-Fisch wurde eine ExtrahierMethode mit Lösungsmitteln angewandt. Es konnte bewiesen werden, daß die Wiederfindungsrate bei einigen dieser Phenole niedrig ist, wenn das Fett durch Ether-Extraktion unter stark alkalischen Bedingungen entfernt wird. Es wurde eine verbesserte Methode entwickelt, die these Schwierigkeit überwindet, so daß sie zur Bestimmung von Phenolen in kaltgeräucher-tem Weiß- und Fett-Fisch angewandt werden konnte.
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5.
The cell wall of wood tracheids is made up of various layers, distinguished from one other by the alignment of the innumerable, fine crystalline cellulose microfibrils within each layer that helically wind about the cell lumen. Microfibrils themselves are embedded in a more compliant, water-reactive matrix of amorphous lignin and hemicelluloses. The average inclination of microfibrils relative to the axis of the cell affects axial rigidity and dimensional stability of wood which are the two most important properties of wood. High and variable microfibril angles can be found in juvenile and compression wood, thus resulting in variations in product performance of forest products. For instance, seemingly identical trees in a plantation can have moduli of elasticity that differ by a factor of two or more. This is why the future is often seen in engineered wood products, where wood may be chipped, fiberised and blended before being glued together again: the average property values are little changed, but the range—the variability—is greatly reduced. There is the opportunity for better wood allocation and processing of timber, if averaged values for individual log characteristics, such as average microfibril angle, can be identified before the processing. In parallel there is genetic potential to select trees with low average microfibril angles. Unfortunately, determination of the average microfibril angle is a time-consuming, laboratory-based task. Preferably, a non-destructive, simple, field-hardened method should be employed that reflects the average microfibril angle in a given piece of wood. For this reason, acoustic methods have been developed to measure the velocity of sound propagation directly related to the stiffness of wood and in turn is dependent on the ultrastructure of the tracheid cell wall. In the fundamental equation, Edynamic=V2, the acoustic modulus is derived from two components, density, , and velocity of sound, V. The latter relates to the intrinsic wood quality and ultrastructure of the tracheid wall. It is shown that acoustic methods can sort and grade trees and logs according to their suitability for structural lumber and for a range of fiber properties of interest to papermakers. Thus, acoustic methods have applications in tree breeding, harvesting, and wood processing.
Zellwandstruktur und Holzeigenschaften durch akustische Methoden bestimmt
Zusammenfassung Die Zellwand von Holztracheiden besteht aus verschiedenen Schichten, die sich von einander durch eine Aneinanderreihung von unzähligen feinen kristallinen Zellulose-Mikrofibrillen in jeder der Schichten unterscheiden, die sich helikal um das Zelllumen winden. Die Mikrofibrillen selbst sind in eine wasser-reaktive Matrix aus amorphem Lignin und Hemizellulosen eingebettet. Der durchschnittliche Neigungswinkel der Mikrofibrillen relativ zur Achse der Zellen beeinflusst die axiale Steifigkeit und die Dimensionsstabilität des Holzes, die beiden wichtigsten technischen Eigenschaften von Holz. Steile und variable Mikrofibrillenwinkel können in juvenilem und Druckholz gefunden werden, wodurch sich Unterschiede in der Verarbeitung von Holzwerkstoffen ergeben. Beispielsweise können scheinbar identische Bäume in einer Plantage Elastizitätsmoduli aufweisen, die sich durch einen Faktor von zwei und mehr unterscheiden. Aus diesem Grund wird die Zukunft oft in technischen Holzprodukten gesehen, wo Holz zerspant, zerfasert und gemischt wird, bevor man es wieder zusammenleimt: die durchschnittlichen Eigenschaften werden wenig verändert, aber die Bandbreite—die Variabilität—wird stark reduziert. Können durchschnittliche Werte für individuelle Holzbalkencharakteristika, wie der Durchschnitts-Mikrofibrillenwinkel vorher bestimmt werden, besteht die Gelegenheit für eine bessere Holzauswahl und -verarbeitung. Parallel dazu gibt es ein genetisches Potential, um Bäume mit niedrigen Durchschnitts-Mikrofibrillenwinkeln zu selektieren. Leider ist die Bestimmung der Durchschnitts-Mikrofibrillenwinkel eine zeitaufwendige, auf das Labor bezogene Aufgabe. Vorzugsweise sollte eine zerstörungsfreie, einfache außen erprobte Methode eingesetzt werden, die den Durchschnitts-Mikrovibrillenwinkel in einem gegebenen Holzstück reflektiert. Aufgrund dessen wurden akustische Methoden entwickelt, um die Geschwindigkeit der Schallausbreitung zu messen, die direkt mit der Festigkeit des Holzes korreliert und damit auch abhängig ist von der Ultrastruktur der Zellwand. In der Grundgleichung, Edynamic=V2, wird der akustische Modulus von zwei Komponenten abgeleitet, der Dichte, , und der Schallgeschwindigkeit, V. Letztere bezieht sich auf die intrinsische Holzqualität und die Ultrastruktur der Tracheiden-Wand. Es wird gezeigt, dass die akustische Methode in der Lage ist, Bäume und Rundholz gemäß ihrer Eignung für Bauholz und für eine Bandbreite von Fasereigenschaften, im Interesse der Papierhersteller, zu sortieren und einzuteilen. Auf diese Weise finden akustische Methoden Anwendung bei der Aufzucht von Bäumen, ihrer Abholzung und Verarbeitung.
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6.
Very low surface area (ca. 0.5 m2/g) and a low pore volume (ca. 0.002 cm3/g) have been obtained for oven dried wood, using the nitrogen adsorption technique. The microporous structure of wood flour was partially preserved by the solvent exchange drying (SED) employed in this study, in particular when toluene was used as a final solvent. However, the resulted surface area (ca. 6 m2/g) and a pore volume values (ca. 0.015 cm3/g) indicated that such a structure is in no way representative of a fully swollen cell wall. By using solvent exchange drying (SED), it is possible to preserve the swollen pore structure of holocellulose samples. However, with samples which contain significant amounts of lignin, such as native wood, it is not possible to prevent re-collapse of the pores. This problem arises because as micropore swelling occurs, the surrounding lignin network of the cell wall is stretched. When the molecules occupying the micropores are removed, the lignin returns to its original configuration, re-collapsing the micropores in the process. Chemical modification resulted in significant reduction in surface area and pore volume, possibly a result of pore blocking by the large acyl group.
Bestimmen der inneren Oberfläche und des Porenvolumens von Holocellulose und chemisch modifiziertem Holzmehl mit Hilfe der Sickstoffadsorptions-Methode
Zusammenfassung Sehr geringe Oberflächenanteile (ca. 0,5 m2/g) und Porenvolumina (ca. 0,002 cm3/g) wurden in ofengetrocknetem Holz mit Hilfe der Stickstoffadsorptios-Methode gefunden. Die Mikroporenstruktur in Holzmehl blieb nach Trocknen durch Lösemittelaustausch (SED) teilweise erhalten, insbesondere, wenn Toluol als letztes Lösemittel verwendet wurde. Allerdings zeigen die gemessenen Oberflächen (ca. 6 m2/g) und Volumina (ca. 0,015 cm3/g), daß solche Strukturen keineswegs den Verhältnissen in der gequollenen Holzzellwand entsprechen. Bei Holocellulosen kann die Porenstruktur des gequollenen Zustands nach Lösemittelaustausch erhalten werden. In Proben, die beträchtliche Mengen an Lignin enthalten, wie ursprüngliches Holz, ist es jedoch nicht möglich, den Kollaps der Poren zu verhindern. Das Problem ergibt sich dadurch, daß aufgrund des Quellens der Mikroporen das umgebende Lignin-Netzwerk der Zellwand gestreckt wird. Wenn die Lösemittel-Moleküle in den Mikroporen durch Trocknen entfernt werden, kehrt das Lignin in die ursprüngliche Konfiguraton zurück und verschließt so die Mikroporen wieder. Chemische Modifizierung hatte eine beträchtliche Verringerung der Flächen und Volumina zur Folge, womöglich durch Blockieren der Poren durch die großen Acetylgruppen.
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7.
Wood specimens of Beech (Fagus silvatica L.) and Scots pine (Pinus sylvestris L.) modified by a hydrothermal treatment process were analysed by means of Fourier transform infra red spectroscopy (FTIR). The chemical transformation of the cell-wall material was studied and associated with improved wood qualities. For this purpose, FTIR spectroscopy was used as since this technique has been found appropriate to determine the intensity of specific bonds and functional groups within the polymeric structure. Cleavage of acetyl groups of the hemicellulose has been found to occur in the first treatment step under moist conditions and elevated temperature. This results in the formation of carbonic acids, mainly acetic acid. Most of the acetyl groups were found to be cleaved during the treatment of wood at high temperature, whereas only partial deacetylation was found to occur at moderate treatment temperature. The concentration of accessible hydroxyl groups was measured by acetylation and found reduced after treating at high temperature. Esterification reactions were found to occur under dry conditions at elevated temperature in the curing step, indicated by the increase of the specific ester carbonyl peak at 1740 cm–1 in the FTIR spectrum. The esters that were formed turned out to be mainly linked to the lignin complex, considering that the newly formed carbonyl groups were found present in heat-treated wood, yet were found to be absent in the isolated holocellulose. Esterification contributes to a decrease of hygroscopicity of wood and consequently improvements of its dimensional stability and durability. However, the role of esterification in the decrease of hygroscopicity in the hydrothermal treatment process examined is believed to be minor compared to the influence of cross-linking reactions known to occur during thermal treatment of wood.
Veränderungen der Zellwandchemie hydrothermisch behandelten Holzes
Zusammenfassung Das Holz hydrothermisch modifizierten Buchen- und Kiefernholzes wurde mit FTIR Spektroskopie untersucht. Die chemischen Veränderungen wurden mit dem Hintergrund veränderter Holzeigenschaften diskutiert. Abspaltungen von Acetylgruppen der Hemicellulosen finden vor allem bereits im ersten Prozessschritt unter feuchten Bedingungen und bei erhöhten Temperaturen statt. Dieses führt zur Bildung von Essigsäure und anderen Carbonsäuren. Bei niedrigeren Temperaturen werden weniger Carbonsäuren freigesetzt. Durch Acetylierung wurde der Gehalt an freien Hydroxylgruppen bestimmt. Durch die Hitzebehandlung reduziert sich der Gehalt freier Hydroyxlgruppen. Die Zunahme des Carbonylesterpeaks bei 1740 cm–1 im FTIR Spektrum lässt sich durch Veresterungsreaktionen im heißen aber trocknen Curingschritt erklären. Diese Ester sind vor allem an den Ligninkomplex gebunden und weniger an die Holocellulose. Durch Veresterungen wird ein hygroskopisches, dimensionsstabiles und dauerhaftes Material geschaffen. Die Veränderung der Materialeigenschaften beruht jedoch vor allem auch auf cross-linking Reaktionen die während des Prozesses ablaufen.
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8.
Zusammenfassung Da die Fixierung von U- und UA-Salzen auf einer Reduktion des Bichromats zu schwerl?slichen Chromiverbindungen beruht, wird systematisch das Reduktionsverm?gen des Holzes, des Lignins, des Kohlehydratanteils des Holzes sowie von Modellsubstanzen untersucht. Es zeigt sich, da? die freien Hydroxylgruppen des Lignins vornehmlich die Reduktion bewirken. R?ntgenographische Untersuchungen der entstandenen schwerl?slichen Chromiverbindungen ergaben Diagramme, die im Falle des Lignins mit dem des “echten” Chromkryoliths, K3[CrF6], im Falle der Impr?gnierung des Holzes mit dem des sogenannten “K2-Typs”, z. B. K2[CrF5(H2O)], identisch waren.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Die in der Bundesrepublik Deutschland zugelassenen Konservierungsstoffe Ameisen-, Propion-, Benzoe- und Sorbinsäure sowie die p-Hydroxybenzoesäureester werden aus dem Lebensmittel nach Ansäuern durch Perforation mit Ather vollständig abgetrennt und in einer alkalischen Vorlage gebunden. Dieser alkalische Extrakt kann direkt für die beschriebenen photometrischen (Teil I) oder chromatographischen (Teil II) Bestimmungsverfahren eingesetzt werden.Für Ameisen-, Sorbin- und Benzoesäure und die PHB-Ester werden z. T. neue Farbreaktionen aufgezeigt, die eine spezifische und schnelle photometrische Bestimmung ermöglichen. Ausgehend vom alkalischen Extrakt läßt sich nach dünnschichtchromatographischer Trennung auf Kieselgel der Gehalt an, Benzoe-, Sorbin- und p-Hydroxybenzoesäureester (als freie Säure) direkt auf der Platte durch Messung der Demission bei 232 nm und 260 nm sowie durch Messung der Fluorescenzminderung ermitteln.
Various methods for the determination of preservatives in foodI. Extraction and spectrophotometric determinations
Summary In the Federal Republik of Germany formic acid, benzoic acid, propionic acid, sorbic acid and the esters of p-hydroxybenzoic acid ware permitted as food-additives. They can be extracted together from acidified materials by means of perforation with ether. During distillation the preservatives are fixed by sodium hydroxide. The alkaline extract can then be used directly for various photometric (Part I) and chromatographic (Part II) determinations. All preservatives except propionic acid can be identified and determined by simple and specific color reaction. From the alkaline extract, benzoic acid, sorbic acid and the esters of p-hydroxybenzoic acid can be separated as the free acid by thin-layer chromatography on silica gel. Determination of the remission at 232 nm and 260 nm and of the reduction in fluorescence are employed for the photometric in situ evaluation of the thin-layer chromatograms.
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10.
Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es ermöglicht, sensorische Qualitätsveränderungen, die bei der Lagerung getrockneter Nahrungsmittel unter extremen Bedingungen entstehen, zahlenmäßig zu erfassen. Die angewandte Prüfmethodik basiert auf dem 5 Punkte-DLG-Schema, wobei der Aufbau des Schemas den Erfordernissen einer mathematisch-statistischen Auswertung angepaßt wurde. Zusätzlich werden bei der Prüfung Standards als Bezugsproben gegeben.
Sensory and Chemical Changes of Dried Foods under the Influence of Extreme Storage Conditions 1. Method of Sensory Evaluation
Summary This paper describes a method for the evaluation of sensory changes in the quality of dried foods, which have been stored under extreme conditions. The applied method is based on the 5 point DLG-scale, the structure of this scale has been adapted to the requirements of a mathematicalstatistical evaluation. In addition standard samples are provided as reference during the test.
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11.
    
Zusammenfassung Carbamatpesticide können auch in sehr komplex zusammengesetzten Obst- und Gemüsearten mit Hilfe der mehrdimensionalen Hochdruckflüssigkeitschromatographie im ppm-Bereich nachgewiesen werden. Dabei wird eine Fraktion des Effluents der ersten Säule, die das von Matrixbestandteilen nur unvollständig getrennte Pesticid enthält, mittels eines Schalthahns auf eine zweite Säule mit einer anderen stationären Phase gebracht, wo die Trennung vervollständigt wird. Die erhöhte Auflösung im Zweisäulen Betrieb wird durch die unterschiedlichen Selektivitätskoeffizienten von Wirkstoff und störenden Pflanzenbestandteilen in den beiden Phasensystemen bewirkt. Daneben kann man bei geeigneter Wahl der Fraktionsgrenzen eine relative Anreicherung des Carbamateserreichen. Da bei den verwendeten Phasensystemen die meisten Pflanzenbestandteile relativ schnell eluiert werden, gelingt besonders bei Carbamaten mit hohem Kapazitätskoeffizienten eine eindeutige Identifizierung und Quantifizierung manchmal schon mit der ersten chromatographischen Säule allein. Wegen der hohen Trennkapazität der mehrdimensionalen Hochdruckflüssigkeitschromatographie besteht die Probenvorbereitung nur aus einer Extraktion des Pflanzenmaterials mit Dichlormethan. Nach Ersatz des Extraktionsmittels durch die mobile Phase kann die Lösung direkt in den Flüssigkeitschromatographen injiziert werden.
Determination of carbamate pesticides in fruits and vegetables by multi-dimensional high pressure liquid chromatography
Summary Carbamate pesticides can be determined at the ppm level even in very complex extracts of different kinds of fruits and vegetables by means of multidimensional high pressure liquid chromatography. The effluent fraction of the first column containing the pesticide insufficiently separated from matrix compounds is transferred by column-switching to a second column with another stationary phase, where the separation is completed. The improved resolution in the two-column mode is caused by the different selectivity coefficients of carbamate and plant components for the two phase systems used. Furthermore, a relative enrichment of the carbamate can be achieved by a suitable choice of size and position of the transferred fraction. Carbamates with a high capacity factor can be determined on a single chromatographic column in general, since most plant constituents are eluted early on this type of column.Due to the high separating power of multidimensional high pressure liquid chromatography the sample pretreatment consists only of an extraction of the plant material with dichloromethane. After replacing the extraction solvent by the mobile phase the sample can be injected directly into the liquid chromatograph.
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12.
    
Zusammenfassung Nach einer Einleitung über die Zusammensetzung des Bieres werden die Bestand-teile des nicht flüchtigen Bierextrakts nach Literaturzitaten besprochen. Über die Pentosane und Pentosen sowie über den Dextringehalt herrscht keine rechte Klarheit. Nirgends in der Literatur findet man einen Hinweis, daß beim Zusammenzählen der Extraktbestandteile eine Fehlmenge zum gesamten Extrakt erscheint, welche nur dadurch erklärt werden kann, daß ein oder einige Bestandteile des Extrakts bei der experimentellen Bestimmung zu niedrig gefunden werden. Da die Hauptmenge des Bierextrakts aus Dextrinen besteht, ist es naheliegend, den Fehler bei der Dextrin-bestimmung zu suchen.Theoretische Überlegungen und praktische Versuche zeigten die Richtigkeit dieser Vermutung. Es werden eine Reihe von Fehlern der reduktometrischen Dextrin-bestimmung aufgezeigt und durch Abänderung des reduktometrischen Verfahrens beseitigt. Ganz zufrieden stellt auch die verbesserte reduktometrische Methode nicht. Es wird deshalb eine gärungschemische Bestimmung vorgeschlagen unter Beibehaltung des Grundprinzips der salzsauren Hydrolyse der Dextrine. Würze oder Bier wird zuerst endvergoren, um die vergärbaren Zucker zu entfernen, dann mit Salzsäure hydrolysiert und die zu Dextrose hydrolysierten Dextrine vergoren. Der bei der Vergärung des Hydrolysats gebildete Alkohol wird zur Dextrinberechnung herangezogen, weil sich die Abnahme der Dichte als keine einwandfreie Grundlage für die Berechnung herausgestellt hat.Die nach dem Gärverfahren ermittelten Dextrinwerte liegen bedeutend höher als die nach der reduktometrischen Methode bestimmten und sie schließen die Bilanz-lücke, welche bisher bestand. Sie liegen in derselben Größenordnung wie die in der neueren Zeit auf papierchromatographischem Wege gefundenen Dextrinwerte. Zum Schluß wird eine genaue Vorschrift zur Bestimmung von Dextrin in Würze und Bier nach dem Gärverfahren gebracht.  相似文献   

13.
    
Zusammenfassung Carbamatpesticide können in verschiedenen Obst- und Gemüsesorten mit Hilfe der Hochdruckflüssigkeitschromatographie im ppm-Bereich nachgewiesen werden. Die untere Erfassungsgrenze ist abhängig von der Art des Carbamates und des Pflanzenmaterials. Sie liegt bei einem Signal- zu Rauschen-Verhältnis von drei zwischen 0.025 und 0,25 ppm und damit in allen Fällen unter dem zulässigen Höchstgehalt für Pesticidrückstände. Wegen der hohen Trennleistung der Hochdruckflüssigkeitschromatographie kann eine sehr einfache Probenvorbereitung verwendet werden. Die Carbamate werden mit Dichlormethan aus der biologischen Matrix extrahiert und nach Ersatz des Extraktionsmittels durch die mobile Phase direkt in den Flüssigkeitschromatographen injiziert. In vielen Fällen gelingt eine eindeutige Identifizierung und Quantifizierung des Wirkstoffes mit einer einzigen chromatographischen Säule. Bei einigen Pflanzen mit besonders komplexen Extrakten ist eine vollständige Trennung erst im Zweisäulen-Betrieb möglich. Dabei wird eine Fraktion des Effluents der ersten Säule, die den von Pflanzenbestandteilen nur schlecht getrennten Wirkstoff enthält, durch Säulenschalten auf eine zweite Säule gebracht, wo die Trennung vervollständigt wird. Die erhöhte Auflösung in der Zweisäulen-Arbeitsweise wird durch die bei der Fraktionierung erzielte relative Anreicherung und die Vergrößerung der Säulenlänge erreicht.
Determination of carbamate pesticides in fruits and vegetables by means of high pressure liquid chromatography
Summary It is shown that carbamate pesticides can be determined at the ppm level in different kinds of fruits and vegetables using high pressure liquid chromatography. The lower detection limit corresponding to a signal to noise ratio of three is between 0,025 and 0,25 ppm depending on the type of carbamate and plant material. In all cases it is below the maximum permissible value for pesticide residues. Due to the high separating power of high pressure liquid chromatography a simple sample pretreatment procedure can be used. The carbamates are extracted from the biological sample by dichloromethane and injected directly into the liquid chromatograph after replacing the extraction solvent by the mobile phase. In many cases a definite identification and quantitation of the carbamate is possible with a single chromatographic column. Some plants with a more complex matrix require a two-column operation in which the effluent fraction of the first column containing the pesticide is transferred by column switching to a second column in order to achieve a complete separation. The improved resolution in the two-column operation is caused by the relative enrichment effect of the fractionation and the increased column length.


Wir danken dem Fonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit  相似文献   

14.
    
Zusammenfassung Bei der Fällung von Dextrinen aus Wein entsprechend der amtlichen Methode treten nach Bleiessigklärung häufig auch in dextrinfreien Weinen Trübungen durch andere Stoffe auf. Ein Teil der Dextrine entzieht sich dem Nachweis, da der Niederschlag der Bleiessigklärung größere Mengen an Dextrinen einschließt. Diese können bis auf einen Rest von 10% durch zweimaliges Auskochen der Niederschläge mit Wasser wieder herausgelöst werden. Der Carrez-Niederschlag inkludiert geringere Dextrinmengen, adsorbiert aber die den Dextrinnachweis störenden Stoffe nicht so gut wie Bleiessig.Die amtliche Methode zur quantitativen Dextrinbestimmung ist nur bei trockenen Weinen anwendbar. Die relative Standardabweichung wird bestimmt zu 3,08%. Es wird festgestellt, daß die amtliche Methode mit einem systematischen Fehler behaftet ist, der durch. andere äthanolunlösliche Stoffe im Wein verursacht wird, die auch mit Fehlingscher Lösung reagieren. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,41 bis 0,56 g/l Dextrin. Zu dem systematischen Fehler trägt auch noch die Tatsache bei, daß durch die angewandten Äthanolkonzentrationen die Achroodextrine, wie papierchromatographische Untersuchungen zeigen, nur zum Teil gefällt werden und von der Maltooctaose an mit abnehmendem Polymerisationsgrad fast vollkommen löslich sind, so daß etwa 12% des zugesetzten Dextrins nicht ausgefällt werden. Um die Löslichkeit von Dextrin in Äthanol herabzusetzen, ist die Fällung mit wasserfreiem Äthanol, das durch die Entwässerung mit weißem Kupfersulfat gewonnen wird und die Anwesenheit eines Elektrolyten erforderlich. Säuren sind nicht geeignet. Calcium-chlorid hat gute Eigenschaften. Bei der Fällung des Dextrins mit Aceton werden sämtliche Achroodextrine ausgefällt. Zur Fällung bewährt sich eine Mischung aus wasserfreiem Äthanol-Aceton 1:1 (V/V), der 2 g/l getrocknetes Calciumchlorid zugesetzt werden. Aus zuckerhaltigen Dextrinlösungen wird das Dextrin nach der zweiten Fällung mit dieser Mischung von den Zuckern befreit.Durch die Erhöhung des pH mit Natronlauge wird die Löslichkeit der Dextrine, aber auch der Zucker in Äthanol- und Aceton-Wassergemischen herabgesetzt.Es ist nicht möglich, den Wein durch Ionenaustauscherbehandlung von den die Dextrinbestimmung störenden, in dem Fällungsgemisch ebenfalls unlöslichen Stoffen zu befreien.In den Niederschlägen, die durch die Fällung mit Äthanol oder dem Äthanol-Aceton-Gemisch aus 16 Weinen erhalten wurden, waren Dextrine weder mit Jod noch papierchromatographisch nachweisbar.Die vorliegende Arbeit wurde mit Unterstützung des Bundesgesundheitsamtes durchgeführt, wofür auch an dieser Stelle gedankt sei.  相似文献   

15.
Zusammenfassung Zellen vonSaccharomyces cerevisiae adsorbieren innerhalb kurzer Zeit Sorbinsäure. Die Menge der adsorbierten Säure ist abhängig von der Hefemasse und der Sorbinsäurekonzentration. Da bei pH 3 wesentlich mehr Sorbinsäure adsorbiert wird als bei pH 7, kann angenommen werden, daß die undissozüerten Moleküle adsorbiert werden. Es kommt jedoch nicht zu einer Anreicherung von Sorbinsäure in den Hefezellen, denn sofern kein Abbau erfolgt, kann die Säure nach einigen Tagen quantitativ im Medium wiedergefunden werden. Durch die Adsorption wird die Sorbinsäurekonzentration im Bereich der Zellen erhöht, was wahrscheinlich für die Hemmwirkung von Bedeutung ist. Unabhängig vom pH-Wert des Mediums wird von Hefen ein Teil der Sorbinsäure abgebaut bzw. so verändert, daß ein analytischer Nachweis auf Grund der UV-Absorption nicht mehr möglich ist. —Bei Gegenwart von Sorbinsäure (100 mg/l) wachsende Hefezellen neigen zur Pseudomycelbildung. Es wird die Möglichkeit diskutiert, daß die Störung des Sproßvorganges durch Reaktion der Sorbinsäure mit Thiolgruppen der Zelloberfläche bewirkt wird. In Übereinstimmung mit dieser Vorstellung stehen Versuche, bei denen die Hemmung des Hefewachstums durch Sorbinsäure bei Gegenwart von Cystein oder Glutathion vermindert wird.
The action of sorbic acid on Saccharomyces cerevisiaeII. Adsorption, Desorption and Metabolism of Sorbic Acid
Summary Cells ofSaccharomyces cerevisiae adsorb sorbic acid within a brief period. The amount of acid adsorbed depends on the yeast cell mass and sorbic acid concentration. As much more sorbic acid is adsorbed at pH 3 than at pH 7 it may be assumed that it is the undissoziated molecules that are adsorbed by the yeast cells. However, no accumulation of sorbic acid is observed with in the yeast cells, for the acid is quantitatively present in the medium after an incubation of several days, if no degradation has occurred. The concentration of sorbic acid is greatly increased within the space surrounding the cells by adsorption; this is most likely of importance for the inhibition of cell growth. A small part of the sorbic acid is decomposed by the yeast cells, independent of the pH of the medium. The mode of degradation is unknown, but this part of sorbic acid is converted into a form that cannot be analyzed by UV-absorption. Yeast cells growing in the presence of sorbic acid (100 mg/l) tend to produce pseudomycelium. It is theorized that the disturbance of cell growth may be caused by a reaction of sorbic acid with thiol groups of the surface of the yeast cell.
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16.
Summary No insurmountable problems now face the food chemist in determining the fruit juice content of fruit juice beverages and syrups made from one species of fruit, since calculations can be based on relevant and reliable authenticity criteria and standards established in European countries. However, if the beverage contains more than one juice, or juice has been added to acidify or give additional colour, the problem is more complex. As a function of the juice exposition specific parameters are needed to calculate the juice content of the main component. Stepwise regression analysis, based on the relative content of the eight amino acids present in all juices, appears to be a useful method to determine the juice composition. This theoretical matter is illustrated here by examples of calculations of the fruit juice content of a syrup, a nectar and four lemonades.
Beitrag zur Ermittlung des Fruchtsaftgehaltes in fruchtsafthaltigen Erfrischungsgetränken und Sirupen
Zusammenfassung Heutzutage bestehen für Chemiker keine unüberwindlichen Probleme den Fruchtsaftgehalt von Erfrischungsgetränken und Sirupen, die aus einer Fruchtsorte hergestellt sind, festzustellen, da die Kalkulationen auf entsprechenden und zuverlässigen Kriterien basiert werden können, die in den verschiedenen europäischen Ländern gelten. Jedoch müssen Beeinflussungen durch Leitungswasser oder Zusatz von Zucker und auch organischen Säuren in Betracht gezogen werden. Sollte jedoch mehr als ein Saft in unbekannten Proportionen vorhanden sein oder sollten andere Säfte, die zusätzlich Säure oder Farbe bringen, zugegeben werden, wird das Problem komplizierter. Um die Saftzusammensetzung feststellen zu können, muß man spezifische Parameter verwenden, um den Saftgehalt der Hauptkomponente kalkulieren zu können. Eine gute Hilfe die Saftzusammensetzung festzustellen, scheint die schrittweise Regressions-Analyse zu sein, die auf den Aminosäurewerten der acht Hauptaminosäuren basiert, welche in allen Säften vorhanden sind. Dieses recht theoretische Thema wird durch Kalkulationsbeispiele von Sirupen, Nektaren und Limonaden illustriert.
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17.
The determination of cutting conditions may help to control design and manufacturing processes. The machining database is important in wood machining. It is specific for each tool-machine. For each kind of wood piece, particular machining conditions are needed to reach a properly surface roughness and a safe work. The Couple Tool Material (COM) method is applied as a new methodology in wood working, centered in secondary wood processing industry, defining the working field of cutting tools taking in mind cutting parameters and limiting the number of experiments. Working perspectives are wide with the appearance of new cutting materials and high speed cutting processes, thus to create better working conditions in wood cutting will be easier with COM data utilization.
Neue Verfahren zur Schnittoptimierung bei Holzverarbeitungs-prozessen
Zusammenfassung Die Bestimmung von Schnittbedingungen kann helfen Design und Verarbeitungsprozesse zu kontrollieren. Die maschinelle Datenbank in der Holzwirtschaft ist von großer Wichtigkeit und spezifisch für jede Werkzeugmaschine. So werden auch für jede Art von Holzstück besondere Maschinenbedingungen benötigt, um eine saubere Oberflächenrauhigkeit und eine sichere Arbeit zu erzielen. Die Couple-Tool-Material-Methode (COM) wird (wie ein) als ein neues Verfahren in der Holzwirtschaft angewandt, zentral in der sekundären Holzverarbeitungs-Industrie, indem das Arbeitsfeld der Schnittwerkzeuge definiert wird und man die Schnittparameter sowie das Limitieren der Zahl der Experimente beachtet. Ein breites Spektrum von Arbeitsperspektiven eröffnet sich mit dem Aufkommen neuer Schnittmaterialien und Hochgeschwindigkeits-schnittprozessen. Durch die Verwendung von COM-Daten wird es einfacher den Bedürfnissen für bessere Arbeitsbedingungen beim Holzschneiden gerecht zu werden.
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18.
Zusammenfassung Zur Eisenbestimmung in Rot- und Weißweinen wurde eine Ionenaustauschermethode entwickelt, bei der der mit Salzsäure angesäuerte Wein durch eine mit Wasserstoffionen beladene Kationenaustauschersäule gegeben wird. Wenn die Konzentration an Salzsäure im Wein auf 0,3–0,5 mol/l gebracht wird, werden die im Wein vorhandenen Komplexverbindungen abgebaut und das Eisen sorbiert quantitativ an das Harz. Aus der Säule kann das Eisen mit Leichtigkeit mittels 3 n-Salzsäure wieder verdrängt werden.Das Eiseneluat wird nach Pufferung mit Natriumacetat auf pH 4 in einer Alkohol-Wasserlösung mittels 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolin spektrophotometrisch analysiert. Bei einer Wellenlänge des Absorptionsmaximums von 531 m wurde mit diesem Reagens im genannten Lösungsmittel als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 21700 gemessen.Beim Naßverbrennungsverfahren werden die organischen Verbindungen des Weines mit konzentrierter Schwefelsäure zerstört, wobei zur Beschleunigung der Oxydation Wasserstoffperoxyd zugesetzt wird. Zur spektrophotometrischen Bestimmung wird der Eisen(II)-Komplex des 4,7-Diphenyl-1,10-phenantrolins mit Chloroform extrahiert. In der Chloroform-Alkohollösung wurde mit dem genannten Reagens als molarer Extinktionskoeffizient des Eisens der Wert 22200 gemessen, wobei das Absorptionsmaximum bei der Wellenlänge 531 m lag.Vergleichende Untersuchungen zwischen der Ionenaustauscher- und der Naßverbrennungsmethode wurden sowohl mit Rot- als auch mit Weißweinen durchgeführt. Die Eisengehalte der Proben schwankten zwischen 2 und 12 mg/l Fe. Die statistische Auswertung der Analysenresultate zeigte, daß beide Methoden von ein und demselben Wein im Mittel die gleichen Eisenwerte ergaben, so daß die Methoden insofern einander entsprechen. Wenn die beiden Verfahren aber nach der Größe ihrer jeweiligen Grundstreuung beurteilt werden, stellt man fest, daß die Grundstreuung der Ionenaustauschermethode wesentlich kleiner ist als diejenige des Naß-verbrennungsverfahrens, d. h. das Ionenaustauscherverfahren gibt bei einer mittleren Abweichung der Einzelbestimmung von 2,9% (3s) gleichmäßigere Werte, während entsprechend für das Naßverbrennungsverfahren eine Schwankungsbreite von 11 % erhalten wurde. Ein weiterer bemerkenswerter Vorteil der ersten Methode ist, daß die Konzentrierung für die spektrophotometrische Messung einfacher und ohne störende Nebenreaktionen durchgeführt werden kann, auch bei kleinen Eisenmengen. Infolgedessen kann die eigentliche spektrophotometrische Messung immer in der Nähe des optimalen Konzentrationsgebietes durchgeführt werden und die Extinktionen mit den bekannten Eisenlösungen verglichen werden, wodurch die Meßgenauigkeit zunimmt und die Resultate zuverlässiger werden. Aus dem gleichen Grund stellt auch das Ionenaustauscherverfahren keine übermäßigen Anforderungen in bezug auf die Eisenverunreinigungen der verwendeten Reagentien, was besonders beim routinemäßigen Arbeiten von nicht zu unterschätzender Wichtigkeit ist.  相似文献   

19.
Zusammenfassung Die Werte der elastischen Konstanten des Holzes sind stark abh?nging vom Sp?tholzanteil des Holzes, von seiner Rohwichte, der Jahrringbreite, der Feuchtigkeit und der Temperatur. Im Vorstehenden ist nachgewiesen worden, auf welche Weise der Einflu? der zwei erstgenannten Faktoren, des Sp?tholzanteils und der Rohwichte auf die elastischen Konstanten des Holzes unter Anlehnung an die Elastizit?tstheorie bestimmt werden kann. Hierbei wird das Holz mit ausgepr?gtem Jahrringbau als Doppelmaterial behandelt, das aus Früh- und Sp?tholzhamellen zusammengosetzt ist. Die elastischen Konstanten des Holzes ergeben sich als Funktionen der elastischen Konstanten des Früh-und Sp?tholzes. Da Holz, als dem rhombischen Kristallsystem zugeh?riges homogenes Material angesehen, 9 untereinander unabh?ngige elastische Konstanten besitzt, besitzt es, wenn es als aus Früh-und Sp?tholz zusammengesetztes Doppelmaterial betrachtet wird, 18 voneinander unabh?ngige elastische Konstanten. Der Einflu? der Jahrringbreite, der Feuchtigkeit und der Temperatur auf die elastischen Konstanten des Holzes kommt derart zum Ausdruck, da? the obengenannten 18 elastischen Konstanten Funktionen dieser Faktoren sind. Auszug aus der Arheit: Ylinen, A.: über den Linflu? des Sp?tholzanteils und der Rohwichte auf die Elastizit?tsmoduln, die Poissonschen Konstanten und die Schubmodulu bei Holz mit ansgepr?gtem Jahrringban. Technische Hochsehnle in Finnland, Wissenschaftliche Untersuchungen Nr. 9 (1956).  相似文献   

20.
In this research, the effect of dielectric barrier discharge on mechanically manufactured (sawn, planed or polished) wood surfaces is investigated. The experiments have shown that the best hydrophilia is obtained with a cold plasma discharge in air under atmospheric pressure. Other gases such as helium, nitrogen, and argon have been tested, too. Changes of the wood surface properties were determined by absorption of water and contact angle measurements. As a result of a 1 to 20 seconds long exposure to plasma, wood surfaces became hydrophilic. The absorption of water in wood can be changed up to 22 times higher after plasma treatment in air for 20 seconds duration. The fracture strength of glued wood has been increased by 68% after this plasma pretreatment. Using plasma treatment in methane or acetylene wood surfaces are changed to hydrophobic properties. After plasma treatment for 1 min. in a Ar:CH4=80:20 gas mixture under atmospheric pressure, the absorption of water in wood is 32 times lower than without plasma treatment. As mentioned before, plasma treatment can produce hydrophobic and hydrophilic wood surfaces. But a good homogeneity of the gas discharge is necessary for the plasma treatment of wood. Zusammenfassung Im Rahmen dieser Arbeit werden die Auswirkungen der dielektrisch behinderten Entladung bei Atmosphärendruck auf mechanisch bearbeitete Holzoberflächen (gesägt, gehobelt oder geschliffen) untersucht. Die Experimente haben gezeigt, dass die höchste Hydrophilität bei einem in Luftatmosphäre gezündetem Plasma erreicht wird. Es werden auch andere Gase verwendet, wie z.B. Helium, Stickstoff und Argon. Zur Untersuchung der veränderten mechanischen und energetischen Eigenschaften der Holzoberflächen werden der Tropfen-Versuch und die Kontaktwinkelmessung verwendet. Durch eine 1 bis 20 Sekunden lange Plasmabehandlung können die Oberflächen hydrophil gestaltet werden. So kann die Eindringzeit von Wasser um Faktor 22 gesteigert werden durch eine 20 Sekunden lange Plasmabehandlung in Umgebungsluft. Die Bruchfestigkeit von Leimholz wird durch die gleiche Plasmavorbehandlung um 68% gesteigert. Werden als Plasmabehandlungsgas Methan oder Acetylen eingesetzt, so wird die Holzoberfläche hydrophob. Durch eine 60 Sekunden lange Plasmabehandlung in einem Ar:CH4=80:20 Gasgemisch bei Atmosphärendruck wird die Eindringszeit von Wasser um den Faktor 32 gesenkt. Mit Hilfe der Plasmabehandlung können also sowohl hydrophobe als auch hydrophile Holzoberflächen erzeugt werden. Jedoch wird für die Plasmabehandlung von Holz eine sehr homogene Gasentladung benötigt.  相似文献   

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