催化加氢法制备对氨基苯酚研究进展

对氨基苯酚是一种重要的化工和医药中间体.催化加氢法制备对氨基苯酚的工艺简单、环境污染小.本文就催化加氢法制备对氨基苯酚研究进展进行了综述,重点介绍了对硝基苯酚催化加氢法制备对氮基苯酚的催化剂研究进展.     

对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的工艺研究

以Pd/C作为催化剂,对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚进行了研究,考察了溶剂的种类、催化剂Pd的含量、反应温度、反应压力、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,反应的最适宜条件为:对硝基苯酚40 g,无水乙醇240 mL,反应压力为0.55 MPa,反应温度为95℃,3%Pd/C催化剂1.5 g,反应时间5 h,对氨基苯酚产率在87%左右,质量分数大于99%。     

氢化法制备扑热息痛

扑热息痛解热镇痛的效果较好,作用迅速,对人体的副作用小。扑热息痛一般采用对氨基酚为原料经乙酰化反应制成。目前国内大多由苯酚经亚硝化后还原,或用对硝基苯水解还原等方法制得,或由苯胺经重氮化、偶合还原制得。也有的是在酸性溶液中,以铂、钯为催化剂将硝基苯催化还原为苯胲,随即再转位成对氨基酚。对硝基酚催化氢化还原法的收率高达85%～90%。一锅合成扑热息痛的工艺,其收率尚可,不过催化剂、溶剂的用     

催化加氢制备对氨基乙酰苯胺

采用高速淬冷法制备了催化剂前体Ni-M-Al合金,经碱活化处理后得到改性骨架镍催化剂.将该催化剂用于对硝基乙酰苯胺(p-NAT)浪相加氢制备对氨基乙酰苯胺(p-AAT)的反应.考察了溶剂、原料及催化剂用量、反应温度、系统压力对反应的影响,以及不同反应温度下p-NAT浓度与反应时间的关系曲线,并优化了反应务件.以甲醇为溶剂,在60℃,1.0 MPa,m(催化剂)/m(p-NAT)=1/10时,反应24分钟,p-NAT的转化率为100%,p-AAT的选择性达99.5%.     

对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚研究进展

对氨基苯酚是一种重要的化工和医药中间体。以对硝基苯酚为原料催化加氢生产对氨基苯酚的方法被誉为经济绿色的过程,工艺简单,产品质量高,环境污染小。综述了对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚合成工艺进展,重点介绍了加氢催化剂的研究进展。     

液相加氢法制备邻氨基苯酚

本文以醇－水为反应介质经液相催化加氢成功地合成了邻氨基苯酚。对Ｐｄ／Ｃ和兰尼镍两种催化剂的催化效果进行了比较。确定了最佳工艺条件，提高了收率。     

催化加氢制备对氯邻氨基苯酚

本文提出了对氯邻硝基苯酚为原料,使用Raney Ni催化加氢制备对氯邻氨基苯酚,并采用双氰胺为脱氯抑制剂,产品收率达到92．30％。     

催化氢化法制备醋酸甲脒的研究

醋酸甲脒的合成原理是在Pd／c催化剂作用下。氰胺在Hac溶液中加氢生成醋酸甲脒。醋酸甲脒主要用作医药中间体，也可用于合成具有生物活性的抗肿瘤药物，或通过吡咯的胺基化合成吡咯并三嗪的同族元素核酸嘌呤，     

加氢法合成对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）

以对硝基苯酚为原料，经催化加氢和酰化合成了对乙酰氨基苯酚。讨论了温度、催化剂用量、硝基物浓度等因素对反应的影响，产品收率可达８４％。     

对硝基苯酚催化加氢研究进展

对氨基苯酚是一种重要的化工和医药中间体,对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚具有工艺简单,产品质量高、环境污染小等优点,展现出良好的发展前景.本文就对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚所用催化剂的研究进展进行了综述,着重介绍了催化-陶瓷膜分离耦合制备对氨基苯酚新工艺,并对其技术发展作了展望.     

前沿科研成果融入物理化学综合性实验教学——Pd/SiC催化剂的制备及其在对硝基苯酚加氢中的应用

将前沿科研成果融入物理化学实验教学中,进行了以“Pd/SiC催化剂的制备及其在对硝基苯酚加氢中的应用”为例的新创综合性实验的教学设计安排。首先让学生制备Pd/SiC催化剂,并进一步将Pd/SiC用于对硝基苯酚加氢,测试反应物浓度随时间的变化情况进而绘制动力学曲线,增大实验的挑战度和创新性。本实验不仅可以帮助学生巩固理论知识、锻炼实操技能,还能提升学生分析问题、解决问题的能力,为解决实际化工生产中的问题打下良好的基础。     

硝基苯加氢一锅法合成对乙酰氨基苯酚

针对目前工业上现有对乙酰氨基苯酚(APAP)合成工艺存在的问题,探索了乙酸和锌盐混合溶液中以硝基苯为原料一锅法直接合成APAP新工艺,对对氨基苯酚(PAP)的酰化反应以及酰化与加氢反应的耦合过程进行了研究和分析。结果表明:乙酸和锌盐在促进苯基羟胺重排生成PAP上具有明显的协同促进作用,可明显提高加氢反应中生成PAP的选择性,选择性最高达到了76.8%。加氢反应过程中,硫酸锌对乙酸和PAP的酰化反应具有明显的抑制作用,而乙酸锌的影响则明显要小。乙酸锌浓度为170 mmol/L时,乙酸对PAP酰化反应转化率可以达到50%以上。采用加氢反应结束后降温再利用乙酸酐酰化的方法可使生成的PAP完全转化为APAP,APAP最高收率超过70%。     

两种对氨基酚生产扑热息痛的收率对比

文章介绍了铁粉法和加氢法两种不同工艺生产的对氨基酚在工业化装置上生产扑热息痛时的收率情况,讨论了配料酸度、产品纯度、酸母液套用次数、活性炭用量等因素对收率的影响;通过对比,说明了加氢法对氨基酚在收率、母液套用、废水削减等方面较铁粉法对氨基酚具有技术优势,也使扑热息痛综合生产成本更低,更既有利于市场竞争。     

催化加氢合成对氨基苯酚工艺研究新进展

本文介绍了以硝基苯为原料和以对硝基苯酚为原料催化加氢法合成对氨基苯酚的两种工艺路线,介绍了加氢催化剂分离过程存在的问题和解决思路,比较了两种工艺路线的特点及发展趋势,认为后者在短时间内更具有工业化优势,前者可以作为未来的发展方向。     

Pd/C催化选择性加氢脱氯制备氯乙酸的研究

以乙酸氯化液和氢气为原料，以Pd/C为催化剂，研究了通过加氢脱氯来制备高纯度氯乙酸的新工艺，介绍了催化剂筛选和加氢脱氯反应条件等实验。结果表明；当温度为140℃，反应时间为4h，钯炭质量比为0.75%，催化剂用量为1.2g/6g粗物料，氢气气速达到30mL/min时，氯乙酸的含量可以达到99.36%，该方法不仅实现了氯乙酸的连续化生产，并且达到了产物副产品的零排放，因此具有广泛的社会和经济意义。     

载体对镍系催化剂催化对硝基苯酚加氢制对氨基苯酚的影响

采用浸渍法制备了Ni/Al2O3、Ni/TiO2、Ni/活性炭和Ni/硅藻土等一系列镍系催化剂,研究了其催化对硝基苯酚加氢制备对氨基苯酚的活性.负载型镍系催化剂具有单一的对氨基苯酚选择性.不同载体负载的催化剂上对硝基苯酚的转化率顺序为:Ni/活性炭>Ni/硅藻土>Ni/TiO2Ni/Al2O3.高比表面积以及金属镍在活性炭上的良好分散性使得Ni/活性炭催化活性最高;NiO与硅藻土间弱相互作用,有助于提高活性;而NiO与Al2O3之间存在相互作用抑制了还原后金属镍的催化加氧活性.     

载体二氧化钛的晶型对对硝基苯酚加氢催化剂Ni/TiO2的影响

The catalytic hydrogenation ofp-nitrophenol to p-aminophenol was investigated over Ni/TiO2 catalysts prepared by a liquid-phase chemical reduction method. The catalysts were characterized by inductively coupled plasma （ICP）, X-ray powder diffraction （XRD）, transmission electron microscopy （TEM）, X-ray photoelectron spectra （XPS） and temperature-programmed reduction （TPR）. Results show that the titania structure has favorable influence on physio-chemical and catalytic properties of Ni/TiO2 catalysts. Compared to commercial Raney nickel, the catalytic activity of Ni/TiO2 catalyst is much superior, irrespective of the titania structure. The catalytic activity of anatase titania supported nickel catalyst Ni/TiO2（A） is higher than that of rutile titania supported nickel catalyst Ni/TiO2（R）, possibly because the reduction of nickel oxide to metallic nickel for Ni/TiO2（A） is easier than that for Ni/TiO2（R） at similar reaction conditions.     

碳化钼负载高分散Cu基催化剂的制备及加氢性能研究

以碳化钼为载体,采用锚定-沉积策略制备了负载型铜基催化剂(Cu/Mo₂C),考察了催化剂在对硝基苯酚(4-NP)催化加氢反应中的特性。X射线粉末衍射和扫描电镜结果表明铜物种以金属态的形式均匀分散在载体表面。催化结果表明：在25℃和常压下,Cu/Mo₂C在2 min内即可实现94.2%的4-NP催化转化,加氢速率常数达到38.6×10^-3 s^-1。此外,Cu/Mo₂C催化剂在五次循环利用中没有出现显著下降,表现出有较高的稳定性和循环利用性。     

液相催化加氢制备对苯二胺

以对硝基苯胺为原料,乙醇为溶剂,采用骨架镍作催化剂,液相催化加氢制备对苯二胺。该工艺路线可行,最佳反应条件为温度90～110℃,压力1.5～2.0MPa,在最佳条件下产品收率大于90.0%,产品含量大于99.0%。     

酰氯法制备丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯

使用丙烯酰氯和季戊四醇单硬脂酸酯（ＰＭＳ）合成了油溶性可聚合乳化剂丙烯酰化季戊四醇单硬脂酸酯（ＡＰＭＳ）。与直接酯化法相比,酰氯法合成ＡＰＭＳ具有很高的收率,反应温度低且反应过程平稳容易控制,产品的后处理工序简便,反应过程中不需加入阻聚剂,反应速度快,时间短等优点。