湿法磷酸脱砷实验研究

研究了以化学沉淀法对湿法磷酸进行脱砷处理,考察了脱砷剂用量、反应温度、反应时间、陈化时间对磷酸脱砷的影响。实验结果表明,化学沉淀法能有效降低湿法磷酸中砷的含量,砷的脱除率能达92%。     

湿法磷酸净化脱氟的实验研究

本文用化学沉淀法对湿法磷酸进行预处理,脱除湿法磷酸中的氟。结果表明,选用固体碳酸钾作为脱氟剂,当搅拌速度为250r/min,碳酸钾加入量为理论用量的130%,反应时间为90min,反应温度为50℃时,脱氟效果最好,脱氟率可达80%以上。     

用湿法磷酸预净化重结晶制工业磷酸试验总结

湿法磷酸中含有大量的杂质,包括Pb2 、Cr2 、SO2-4、氟以及砷等,它们影响磷酸的结晶过程,采用化学沉淀法及溶剂沉淀法相结合的方法预净化湿法磷酸,研究了各沉淀剂用量、温度、时间对磷酸预净化效果的影响.结果表明,以碳酸钡为脱硫剂预净化湿法磷酸后可以脱除95.5%的硫酸根、95.2%的砷和78%～90%的铁、铝、镁金属离子,预净化后湿法磷酸中的杂质不影响其结晶,且磷酸经过重结晶后达到了工业磷酸质量的要求.     

湿法磷酸净化预处理工艺研究

试验采用化学沉淀法对湿法磷酸进行除硫脱氟预处理,探索了预处理适宜工艺条件,考查了除硫脱氟荆用量、反应温度、反应时间以及脱氟助荆对除硫脱氟效果的影响,得到合适的工艺条件:除硫剂用量为硫酸根质量分数的120%～140%,反应时间为210～240 min,反应温度为40～50℃.脱氟剂用量为氟质量分数的110%-120%.反应温度为50℃.反应时问为150～180 min,脱氟剂用量为0.15%～0.20%,除硫率、脱氟率分别可达90%和85%以上.     

湿法磷酸净化脱氟、硫、砷的研究进展

随着我国农业、畜牧业及食品行业的不断发展,对磷酸及磷酸盐的需求量也不断增加。目前,生产磷酸及磷酸盐的方法主要采用湿法。湿法磷酸中存在着诸如氟、硫、砷等杂质离子,氟、砷离子对人体和动物有很大的伤害,硫的存在会影响磷酸后续加工产品的纯度和性能。这几种杂质的脱除,将有利于提升湿法磷酸的品质,为其在饲料、食品及电子行业的应用奠定基础。分别对湿法磷酸净化脱氟、硫、砷的研究状况进行了综述,这三种杂质均可用化学沉淀法进行净化,氟和硫可用溶剂萃取法进行脱除,氟还可用汽提法,砷还可用结晶法脱除。     

温度梯度下湿法磷酸合成工业磷酸一铵研究

以湿法磷酸净化连续生产工业级磷酸一铵新工艺为背景,以五氧化二磷质量分数为20%的湿法磷酸为原料,钡盐为脱硫剂,碳酸钾为脱氟剂,二氧化硅为助剂,采用化学沉淀法一次性除硫脱氟预处理,脱硫率及脱氟率分别为83%和87.82%,再通过连续2次的氨中和、连续双效浓缩、连续结晶,制备得到工业级磷酸一铵。合成的工业磷酸一铵的化学组成（质量分数）：N,11.85%、P2O5,59.62%、NH4H2PO4,96.68%、F-,0.17%、SO42-,0.64%,达到了工业级磷酸一铵优等品标准（GB 10205-2009《磷酸一铵、磷酸二铵》）。     

精制磷酸脱砷技术研究

研究了以硫化钠作为脱砷剂脱除工业磷酸中砷的脱砷方法。重点分析了硫化钠加入量、反应温度、反应时间和陈化时间对工业磷酸脱砷效果的影响。结果表明：以硫化钠作为脱砷剂能有效脱除磷酸中的砷,脱砷率可达95.7%以上。     

浓缩湿法磷酸中硫酸根的脱除研究

对50％P2O5湿法磷酸中硫酸根的脱除行为进行了研究,考察了脱硫剂、脱硫剂用量及反应时间对硫酸根脱除率的影响。结果表明,用磷矿和碳酸钡作脱硫剂,在70℃下经3 h反应可使磷酸中的SO42-脱除率达到98％以上,再结合溶剂萃取,可使净化酸中的SO42-含量低于100×10-6,达到工业级磷酸标准。     

湿法磷酸净化脱砷的研究现状

随着食品、医药及电子行业的不断发展,磷酸及磷酸盐的市场需求量不断增大,并且对磷酸的品质要求也越来越高,尤其是对湿法磷酸中砷杂质的要求,湿法磷酸中砷的含量将直接影响其在磷精细化工领域的应用,因此湿法磷酸中砷的高效、安全去除是亟待解决的一大难题。本文主要对湿法净化磷酸脱砷技术的研究情况进行综述,比较了几种湿法净化磷酸脱砷工艺的优缺点,介绍了较常见的化学沉淀法、结晶法,以及新兴的电沉积法、垂直区域熔融法和微反应器脱砷工艺的应用前景,并指出这些新兴的脱砷工艺将成为今后湿法磷酸的净化脱砷的发展方向,如能解决将这些脱砷工艺在实际中的问题,将会对磷酸工业的发展提供一个更有力的支持。     

循环法由湿法酸生产纯净磷酸盐净化效果研究

批量实验研究了反应媒循环法由湿法磷酸生产纯净磷酸二氢钾新工艺中各阶段的净化率水平。研究结果表明,该工艺过程中的脱氟、脱硫预处理能较好地脱除湿法磷酸中的硫、氟、硅、铅等杂质;反应媒则对钡、锰、钠、钙、镁、锌、镉等金属离子及砷和硫的净化效果较好;磷酸二氢钾结晶过程对铝、铁、锰、钡的净化效果较好。产品达到ＨＧ２３２１—９２标准。     

复盐沉淀法制备磷酸铵盐的工艺条件研究

针对中低品位磷矿开发应用所存在的不足,以贫磷矿为原料,采用盐酸-复盐沉淀法制备磷酸铵盐,并着重考察磷酸三聚氰胺复盐沉淀工序较适宜的工艺条件。以溶液中磷酸的沉淀率为主要考察指标,通过单因素实验和正交实验考察并确定较适宜的工艺条件为:反应温度为70℃、磷酸溶液c(H_3PO_4)为0.6 mol/L、三聚氰胺与磷酸物质的量之比为1.5、反应时间为1.5 h,此条件下的3次重复实验结果显示磷酸的平均沉淀率为98.27%。所制备的复盐沉淀样品经XRD分析及红外光谱表征,主要成分为磷酸三聚氰胺复盐。     

Purification of Wet‐Process Phosphoric Acid by Hydrogen Peroxide Oxidation,Activated Carbon Adsorption and Electrooxidation

In this work, three technologies are studied for the purification of phosphoric acid produced by the wet process: chemical oxidation with hydrogen peroxide, adsorption onto activated carbon, and electrochemical oxidation by boron‐doped diamond anodes. The treatment of wet‐process phosphoric acid by chemical oxidation with H₂O₂ as oxidizing agent can remove 75 % of the initial TOC as maximum, indicating that this wet‐process phosphoric acid contains an important amount of organics that cannot be oxidized by hydrogen peroxide under the operation conditions used. High temperatures and hydrogen peroxide/TOC ratios close to 150 g H₂O₂/g TOC allow obtaining the best chemical oxidation results. The adsorption onto activated carbon can remove between 40 and 60 % of the initial TOC as maximum. Adsorption times of 2 hours and activated carbon/WPA ratios close to 12 g AC/Kg WTP assure both steady state and maximum adsorption of organics. The electrochemical process is the only technique by which complete mineralization of WPA organics can be achieved. Operating at 60 mA cm^–2 and at room temperature, high current efficiencies are achieved which only seem to decrease by mass transport limitations.     

用化学沉淀法脱除氟硅酸中的砷

氟硅酸中的砷含量>10-5,当以氟硅酸制取无水氟化氢时,为保证无水氟化氢的质量,必须对原料氟硅酸除砷。为此,采用化学沉淀法除砷,研究了脱砷剂种类、脱砷剂量、反应时间、反应温度、陈化时间对氟硅酸中残留砷含量的影响。实验结果表明,处理后的氟硅酸砷含量<10-6,使得生产出的无水氟化氢产品中的砷含量<8×10-6,满足开发下游产品对无水氟化氢原料的质量要求。因此化学沉淀法可以有效脱除氟硅酸中的砷。     

热法磷酸与湿法工业磷酸的技术经济分析

以工业级磷酸为目标产品,以黄磷和湿法磷酸加工为起点,以黄磷产业与湿法磷酸生产已有的上下游生产技术为基础,从循环经济的角度出发,系统开展了热法与湿法两条不同加工路线的技术经济分析;引入了原料和产品价格,把热湿两种工艺分别作为一个系统加以分析研究,将各系统生产的所有产品的利润用于冲抵工业磷酸成本来讨论比较其竞争力;重点开展了动力、硫磺价格对热湿两种加工路线所生产工业磷酸的成本分析比较;提出了发展循环经济的建议,指出了在实施黄磷生产尾气制碳一化工产品、渣热综合利用后,湿法磷酸净化制工业磷酸的成本高于热法磷酸。     

浅析湿法磷酸脱氟反应原理

针对目前二水物法生产湿法磷酸存在的产品氟含量过高的问题,对湿法磷酸脱氟净化进行了研究。介绍了湿法磷酸中氟的存在形态,并对脱氟过程中常见的3种脱氟方法：化学沉淀脱氟、真空浓缩和汽提脱氟方法的反应原理和脱氟率影响因素进行了分析,据各种方法的反应原理,进一步探究影响脱氟率的因素。该研究对湿法磷酸的精加工具有重要意义,可以为解决深度脱氟净化工艺用于实际生产中出现的问题提供更广阔的思路。     

磷精矿脱除湿法稀磷酸中硫酸根的实验研究

二水法湿法磷酸中常含有一定量硫酸根杂质,硫酸根的存在不仅降低了磷酸品质,而且增加了磷酸对硫酸的消耗。采用磷精矿为脱硫剂,研究了脱硫剂用量、反应时间、反应温度对湿法磷酸中硫酸根脱除的影响,并测算了二水硫酸钙在湿法磷酸中的溶度积。结果表明：固液质量比为5%的磷精矿粉可有效地脱除稀磷酸中的硫酸根,反应温度建议不超过70 ℃,反应2 h即可。此外,在稀磷酸中测算硫酸钙的溶度积为2×10^-2~3×10^-2。该研究对湿法磷酸生产过程中在降低硫酸根含量并提高湿法磷酸品质方面具有一定的指导意义。     

湿法(浓)磷酸化学法脱氟净化的研究

试验研究了湿法(浓)磷酸两种化学脱氟法，即氟硅酸钾一乙醇沉淀法和氟铝酸钠沉淀法。认为，后者优于前者，比I．M．C真空蒸汽深度脱氟法更经济，更适合于中小企业。文中关键探讨了铝在脱氟过程中的机理，同时对湿法(浓)磷酸(选择性)净化做了综述。     

食品级湿法磷酸在甘蔗制糖澄清工艺中的应用

对净化的湿法磷酸与热法磷酸在甘蔗制糖澄清工艺中的作用进行对比,分析湿法磷酸对澄清工艺的影响。结果表明,添加湿法磷酸的甘蔗清汁色值为46.71IU,浑浊度为58.80MAU,脱色率为81.5%,而添加热法磷酸的清汁色值为46.83IU,浑浊度为55.04MAU,脱色率为82.0%。由此可知,湿法磷酸与热法磷酸在脱色率、色值、浑浊度上不存在显著性差异。因此,甘蔗制糖澄清工艺中加入湿法酸和加入热法酸的效果基本一致。     

汽油硫化物的脱除研究

研究了以凹凸棒石为载体添加活性组分制备的脱硫剂,脱除FCC(催化裂化)汽油中的硫化物。通过正交实验研究了焙烧温度、酸化浓度、活性组分用量对汽油脱硫剂的影响,同时对脱硫剂用量及再生进行了研究。结果表明在焙烧温度500℃、酸化浓度8%、活性组分为1%,脱硫剂用量为1 g/30 mL汽油(即脱硫剂为5%)时,脱硫率能够达到99.37%。