两性双子表面活性剂的合成及性能

以油酸和单乙醇胺为原料,采用两步法合成油酸单乙醇酰胺。将所得油酸单乙醇酰胺与三氯氧磷、十六烷基二甲基胺进行磷酸化、季铵化反应,制得两性双子表面活性剂。以酸值和胺值为考察指标,采用单因素试验法优化得到油酸单乙醇酰胺的较优制备工艺为:1 mol油酸与0.8 mol单乙醇胺在N2保护下升温至160℃,反应5 h;再降温至80℃,补加0.25 mol单乙醇胺,恒温反应3 h。以乳化性和润湿性为考察指标,采用单因素试验法优化得到合成双子表面活性剂的较优工艺为:1 mol油酸单乙醇酰胺与0.7 mol POCl3在0℃反应4 h,再加入0.75 mol十六烷基二甲基胺,升温至65℃反应18 h。所制备表面活性剂的临界胶束浓度为7.88×10-4mol/L,乳化分水时间为680 s,润湿时间为35 s。     

石油环烷酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成及其界面张力研究

利用石油环烷酸原料合成出石油环烷酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐 (DPCMS)。通过正交实验设计 ,确定了石油环烷酸单乙醇酰胺的优化反应条件为 :反应温度 10 0℃ ,反应时间 4h ,催化剂用量为反应体系总质量的 3% ,石油环烷酸甲酯与单乙醇胺的量比为 :n(甲酯 )∶n(单乙醇胺 ) =1 0∶1 0。测定了所得表面活性剂溶液与克拉玛依原油之间的界面张力。结果表明 ,所合成的DPCMS的最佳配方驱油体系的油水界面张力最低值为 1 0× 10 -3 mN/m     

硬脂酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚的合成及性能

以聚乙二醇(600)为原料,通过三步合成了硬脂酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚。首先合成硬脂酸乙醇酰胺。然后,在碱性条件下,酰胺与环氧氯丙烷反应生成环醚。最后环醚与聚乙二醇(600)反应生成聚氧乙烯醚。正交试验确定较佳工艺条件为：环醚：聚乙二醇(mol)为1：1．2,反应时间5h,反应温度130℃产品收率达90％。通过红外光谱图确定了产品的结构并对产品的表面物性进行了分析。结果表明产品具有较好的降低水表面张力的能力．并具有良好的增稠、润湿,性能。     

直接酰胺化反应合成乙撑双硬脂酸酰胺

以硬脂酸和乙二胺为原料,经成盐和脱水2步反应得到乙撑双硬脂酸酰胺.考察了催化剂、抗氧化剂和反应温度对产品收率和色泽的影响,优化了工艺条件.结果表明,n(硬脂酸)∶n(乙二胺)=2∶1.0,磷酸作催化剂(用量为硬脂酸质量的0.5%),亚硫酸氢钠与硼氢化钠混合物作抗氧化剂(用量为硬脂酸质量的0.4%),m(亚硫酸氢钠)∶m(硼氢化钠)=3∶2,180℃反应3 h;产品色泽为白色,收率达到94.2%.     

椰子油酸单乙醇酰胺丁氧基醚的合成

以椰子油酸单乙醇酰胺、环氧丁烷为原料,进行开环聚合反应合成椰子油酸单乙醇酰胺丁氧基醚,考察了椰子油酸单乙醇酰胺丁氧基醚合成的条件。实验表明,在反应物椰子油酸单乙醇酰胺与环氧丁烷物质的量比为1∶2,反应温度155℃,反应时间3h的条件下,环氧丁烷的转化率可达98.0%以上。     

NaY分子筛负载有机膦酸催化合成硬脂酸乙酯

以硬脂酸和无水乙醇为原料,NaY分子筛负载有机膦酸NaY/OPA为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间和反应温度等条件对酯化反应的影响。实验结果发现在2 g催化剂、醇酸物质的量比为4∶1、100℃,回流反应4 h条件下反应转化率可达到70.1%。     

脂肪酸单乙醇酰胺合成工艺研究

在55℃下以氢氧化钾KOH为催化剂,单乙醇胺和由大豆酸化油制取的混合脂肪酸甲酯为原料合成了环境友好型表面活性剂—脂肪酸单乙醇酰胺。55℃的低温抑制了副反应,得到色泽很浅的产品。分别考察了反应温度、投料比(脂肪酸甲酯与单乙醇胺物质量比)、反应时间和催化剂量(基于脂肪酸甲酯质量)等对合成反应的影响。结果表明,添加一定量的去离子水并进行简单过滤即可将产品混合物中不溶于水的脂肪酸单乙醇酰胺和完全溶于水的原料单乙醇胺有效分离。单乙醇胺水溶液减压蒸馏除去水后可循环使用。在反应温度55℃,投料比为1:5,反应时间4 h和KOH用量1.5%质量分率的条件下,脂肪酸甲酯单程转化率达到98%。结合实验数据提出了酰胺化反应机理。产品经红外光谱分析确定为脂肪酸单乙醇酰胺。     

柠檬酸硬脂酸单甘脂的合成研究

通过对柠檬酸硬脂酸单甘脂的合成研究 ,确定了以乙酸为催化剂兼溶剂 ,柠檬酸与硬脂酸单甘脂进行酯化反应的最佳工艺路线。结果表明 ,在此工艺路线下的最佳工艺条件为 :柠檬酸与硬脂酸单甘脂的摩尔比为 2∶1,乙酸用量为 10 0 % (以硬脂酸单甘脂质量计 ) ,反应温度为 12 0℃ ,酯化反应时间 3h ,真空度为 0 9MPa。该产品可作为食品乳化剂 ,在食品工业中有广泛的应用前景     

柠檬酸硬脂酸季戊四醇三元共聚蜡状物的研制

以柠檬酸、季戊四醇、硬脂酸为原料,采用直接酯化的两步反应合成了柠檬酸硬脂酸季戊四醇酯蜡,并对反应条件进行了优化。固定季戊四醇为0.1 mol的最佳条件为：第一步反应温度为200℃,时间1 h,硬脂酸用量28 g,催化剂为总质量的0.4%;第二步柠檬酸用量为10 g,反应温度150℃,反应时间3 h。最终产物为蜡状物质,酸值为2.2 mgKOH/g,针入度为0.1 mm,滴熔点为70℃。     

椰油酸甲基单乙醇酰胺合成工艺研究

采用单因素考察法研究了椰油酸甲基单乙醇酰胺的合成工艺条件,最佳反应条件:n(椰子油)∶n(甲基单乙醇胺)=1∶1.05,反应温度90℃,反应时间5h,催化剂用量为0.3%;在此条件下,椰子油的转化率达93.5%,该工艺操作简便,满足工业化生产的需求。     

葡萄糖硬脂酸酯的非水相酶法制备

考察了脂肪酶催化合成葡萄糖硬脂酸酯(GSAE)的非水相转化条件及其效果。从7种商品化脂肪酶中筛选适于非水相酶法制备GSAE的酶,分别探讨脂肪酶种类及用量、助溶剂种类及用量、底物摩尔比、水分、分子筛用量、摇床速率、反应温度、反应时间等因素对GSAE合成反应产率的影响。结果表明,丙酮是适宜的助溶剂,在丙酮反应体系中固定化脂肪酶Novozyme 435是适宜GSAE酯化反应的最好催化剂,水分明显降低脂肪酶活性和酯化反应产率,底物、助溶剂和反应过程的除水对于该酯化反应是十分必要的。正交实验设计优化的酯化反应条件为:Novozyme 435酶用量0.08 g、分子筛用量0.8 g、n(硬脂酸)∶n(葡萄糖)=3∶1、反应温度45℃、丙酮用量10 mL、摇床转速150 r/min、反应时间5 h。该条件下最大反应速率Vm=0.749μmol/(min.g)和Km=0.020 3mmol/L,GSAE产率达64.11%。     

α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的合成

以α 磺基硬脂酸和聚乙二醇为原料 ,经酯化、中和合成双生表面活性剂α 磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明 ,在催化剂用量为 0 6 % (基于反应体系的质量分数 ) ,酸醇的量比为 2 5∶1 0 ,反应时间 3h ,反应温度 135～ 14 0℃时 ,产物收率达 87 0 %。     

乙撑双硬脂酸酰胺的合成

以硬脂酸和乙二胺为原料在高温下脱水得到乙撑双硬酸脂酰胺产品。研究了硬脂酸种类、反应物料比、催化剂、抗氧剂、反应温度和反应时间对产品的影响。适宜的工艺条件为:n(硬脂酸1840)∶n(乙二胺)=2∶1.15,磷酸与亚磷酸为复配催化剂(硬脂酸质量的0.92%),m(磷酸)∶m(亚磷酸)=3∶10,硼氢化钠做抗氧剂(硬脂酸质量的0.21%),成盐温度100¹10℃,成盐时间2h,脱水温度190110℃,成盐时间2h,脱水温度190²00℃,脱水时间5200℃,脱水时间5⁶h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.1436h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.143¹50℃。     

对甲苯磺酸催化合成硬脂酸甲酯

以对甲苯磺酸催化硬脂酸和甲醇的酯化反应,合成了硬脂酸甲酯,研究结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化反应的影响。当硬脂酸与甲醇的摩尔比为1∶3.5,对甲苯磺酸用量为硬脂酸质量的1.2%,于回流温度反应4 h,硬脂酸的转化率大于98.5%,产品酸值小于3.0 mg KOH/g。     

椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的合成

在碱性催化剂作用下以椰子油脂肪酸甲酯和单乙醇胺为原料合成椰子油脂肪酸单乙醇酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比、体系压力等因素对反应收率的影响 ,并通过正交实验优化了工艺条件 ,得到最佳工艺条件为 :反应温度 110℃、反应时间 5h、n(甲酯 )∶n(醇胺 ) =1∶1 1、反应体系压力 2 0kPa。在最优条件下收率可达 99%。利用重结晶法对反应产物进行分离提纯 ,并用高效液相色谱进行了分析检测     

一种咪唑啉季铵盐的合成

以硬脂酸和二乙烯三胺为原料,经酰胺化和环化脱水合成硬脂酸咪唑啉中间体,再加入乙醇和乙酸使之转化为水溶性的咪唑啉季铵盐。研究表明,合成硬脂酸咪唑啉季铵盐的最佳工艺条件为:酸胺摩尔比为1∶1,环化反应温度为210℃,环化反应时间为5 h。     

无溶剂法合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯

在无溶剂条件下 ,以硬脂酸钠作为催化剂 ,利用二甘醇葡萄糖苷与硬脂酸直接酯化合成二甘醇葡萄糖苷硬脂酸酯 ,在反应温度为 180℃ ,反应时间 10h ,催化剂用量为反应物总质量11 1%的条件下 ,硬脂酸的转化率达 95 0 %     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。     

对甲苯磺酸催化合成肉桂酸环己酯的方法改进

以对甲苯磺酸为催化剂,在不使用带水剂的情况下,对肉桂酸与环己醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量的比、反应时间和催化剂用量对肉桂酸环己酯收率的影响。结果表明,对甲苯磺酸有较好的催化活性,最佳反应条件为:肉桂酸的加入量为0.02 mol,醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂质量为0.20 g,反应1.0 h,收率可达95.4%以上。