烷氧基胺盐酸盐合成探索

探索了烷氧基胺盐酸盐(RONH2HCl)的合成,分别考察了丙酮肟醚及O-烷基酞酰亚胺二条水解合成路线,合成了甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、正戊氧基胺盐酸盐及二氨氧乙烷二盐酸盐(HClNH2OCH2CHONH2HC1),并经熔点测试和质谱验证.利用合成的O-取代烷基盐酸羟胺(RONH2HCl)合成了约70多个环己二酮肟醚类化合物,均通过核磁、质谱验证.     

极具开发前景的甲氧胺盐酸盐

甲氧胺盐酸盐作为一种重要的医药和农药中间体，主要用于头孢呋辛和苯氧菌酯的生产，随着头孢呋辛和苯氧菌酯近年产量的不断增加，以及在其它领域的用量加大，国际市场对甲氧胺盐酸盐的需求量以年均20％的幅度增长，显示出该产品具有极大的市场空间。文中介绍了甲氧胺盐酸盐的合成方法，生产现状及市场情况，并对其今后的发展提出了一些建议。     

羟胺及烷氧基胺盐酸盐绿色生产工艺探索及实践

对羟胺及烷氧基胺盐酸盐生产工艺进行了分析比较,提出了一条酮氨氧化制备酮肟一酮肟醚化一水解制备烷氧基胺盐酸盐及回用酮这样一条绿色生产工艺路线。此工艺操作条件温和,原子经济性高,收率好。以丙酮、氯甲烷为主要原料制备甲氧基胺盐酸盐,总收率可达84．6％,原子经济性达48．O％。     

单烷氧取代苯基哌嗪类盐酸盐的合成

单烷氧基取代苯基哌嗪盐酸盐是合成苯基哌嗪类药物的重要中间体。以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β1 二氯代二乙基胺盐酸盐,然后与单烷氧基取代苯胺经环合反应合成5个目标化合物。其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱证实与目标化合物的结构一致。     

三氟乙胺盐酸盐在药物化学中的应用

三氟乙胺盐酸盐在药物合成中应用广泛。本文介绍了三氟乙胺盐酸盐的概况,对其在药物合成中的应用进行了综述。     

多元硫醇胺的合成与表征

由三乙醇胺,二氯亚砜合成三氯乙基胺盐酸盐,再与硫脲反应制得四异硫脲乙基胺盐酸盐,最后在氢氧化钠作用下与水反应后,采用二氯甲烷萃取得到了多元硫醇胺,通过红外、核磁、液相色谱对各阶段产物结构进行了表征,并通过化学分析计算了多元硫醇胺的官能度,为其固化研究提供了可靠依据。     

化工中间体新品开发辑要

甲氧胺盐酸盐(1) (l)是重要的化工产品和医药中间体,可用于彩色照片和影片的洗印;有机合成工业作还原剂制备肪类;医药方面用于生产新诺明、炔诺明、轻基脉等。亚硝酸与亚硫酸反应生成轻胺亚硫酸钠盐(2),将(2)甲基化,甲基化终了后经过水解、中和及蒸馏后得到甲氧胺水溶液,将其盐     

甲氧胺盐酸盐的含量测定方法

提出了以酚酞为指示剂，氢氧化钠为滴定剂测定甲氧胺盐酸盐含量的方法。测定了甲氧胺盐酸盐的离解常数Ka，考察了干扰因素对测定的影响。结果表明，干扰物质NH4Cl在样品中的含量小于5％不影响测定。该方法具有简便、快速，准确等特点,测定了数批样品结果较满意。     

聚乙烯胺盐酸盐水溶液的粘度性质研究

通过聚丙烯酰胺的Hofmann降级重排反应制备聚乙烯胺盐酸盐,研究了聚乙烯胺盐酸盐水溶液的粘度性质。研究表明,浓度和pH值对聚乙烯胺盐酸盐水溶液的粘度有很大影响,其水溶液的比浓粘度在pH值为4左右时达到极值;聚乙烯胺盐酸盐的特性粘数明显高于其原料聚丙烯酰胺的特性粘数,分子量对特性粘数的影响十分明显,而胺化度对特性粘数的影响并不显著。     

丙酮肟法合成乙氧基胺盐酸盐

通过三步反应合成乙氧基胺盐酸盐,采用盐酸羟胺和丙酮反应制备丙酮肟,经硫酸二乙酯乙基化、盐酸水解合成乙氧基胺盐酸盐。实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间对乙基化反应的影响。结果表明:在无催化剂条件下,25℃下反应6 h,O-乙基丙酮肟收率87.6%(以丙酮肟计),产品总收率为66.7%(以盐酸羟胺计)。     

三氟乙胺盐酸盐在医药合成中的应用进展

介绍了三氟乙胺盐酸盐的概况,对其在医药合成中的应用进行了详细综述。     

双（2-氯乙基）胺盐酸盐合成工艺的研究

以二乙醇胺、氯化亚砜为原料,以氯仿为溶剂,合成双（2-氯乙基）胺盐酸盐。考察了原料配比、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响,确定了最佳的合成工艺条件。在最佳工艺条件下双（2-氯乙基）胺盐酸盐的收率达到84．6％,经红外光谱分析验证与目标化合物的结构一致,该方法操作简单,经济环保。     

三氟乙胺盐酸盐在农药和含氟化学品中的应用进展

介绍了三氟乙胺盐酸盐的概况,对其在农药和相关含氟化学品合成中的应用进行了详细综述。     

国内受阻胺类光稳定剂合成研究新进展

受阻胺类光稳定剂(HALS)具有优异的抗老化性能,其合成研究一直是抗老化领域科研工作者的研究重点。本文从商品化产品的工艺优化、新型HALS的合成研究、含烷氧基团的受阻胺结构(NOR型)HALS的烷氧基化方法三个方面论述了近十年国内HALS合成的研究情况。     

微波辅助合成N-苯基哌嗪盐酸盐

在微波辅助下研究重要中间体N-苯基哌嗪盐酸盐合成的最佳条件。在微波辅助下苯胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在溶剂乙二醇中经环合反应合成目标化合物。探讨了微波辐射时间、辐射温度、溶剂量、加入原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)等因素对环化产率的影响。以最优化条件得到N-苯基哌嗪盐酸盐,最佳条件为:原料的摩尔比(苯胺∶N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐)=1.0∶0.9,乙二醇的量与苯胺比为1mL∶5mmol,微波反应时间为15min,微波反应温度为120℃,收率84.34%。其结构经熔点、IR和1 H NMR和质谱与目标化合物的结构一致。该路线工艺流程简单、快速,三废少且易处理。     

微波辐射合成N-芳基哌嗪盐酸盐

芳胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在微波辐射下反应合成N-芳基哌嗪盐酸盐,得到一系列的重要中间体(3a～3g),所有的化合物结构经IR、1H NMR、MS表征确证。以苯基哌嗪盐酸盐的微波合成为例,考察了微波辐照时间、辐射温度、原料投料比等三个方面对苯胺转化率或主产物收率的影响。得到优化合成条件:微波辐射反应时间为20 min,微波辐射反应温度为120℃,芳胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐的摩尔比为1∶0.9。与传统加热方法制备N-芳基哌嗪盐酸盐相比,微波辐射下反应速度至少是常规合成方法反应速度的20倍。     

国内专利文献

一种合成苄氧胺盐酸盐的方法；一种硝基芳烃化合物的岐化反应方法；芳香族二胺衍生物、其制法及含有它的液晶显示器组件配向膜材料；制备1，2，4，-苯三酸的方法；饲用抗菌剂香芹酚的绿色合成工艺；芳族磺酸酯衍生物、聚亚芳基及其制备方法。以及聚合物固体电解质和质子导电膜；丙二醇甲醚醋酸酯的合成方法     

液体苯三唑胺盐的合成及应用

以油胺、多聚甲醛、苯三唑为原料,通过Mannich反应合成出液体苯三唑胺盐。通过铜片腐蚀和四球试验等方法考察了液体苯三唑胺盐作为添加剂的防锈防腐蚀性能、抗磨减磨性和低温油溶性。结果表明,该方法合成的液体苯三唑胺盐的收率可达到93. 57%,并且比固态苯三唑有更好的低温油溶性和抗腐蚀性能。液体苯三唑胺盐质量分数为1%时PB值比基础油高1倍,该方法合成的液体苯三唑胺盐有很好的抗磨减磨性能。通过红外及VPO分子质量鉴定合成物的结构,表明合成的产品即为目标产物。合成过程中不用任何有机溶剂,合成条件温和、工艺简单,达到了绿色环保的要求。     

1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢卤酸盐的合成研究

叙述了 1 (2 甲氧基苯基 )哌嗪盐酸盐 (Ⅱ )和氢溴酸盐 (Ⅳ )的合成研究结果。分别以双 (2 氯乙基 )胺盐酸盐 (Ⅰ )及双 (2 溴乙基 )胺氢溴酸盐 (Ⅲ )与邻甲氧基苯胺反应 ,合成了两个标题化合物 (Ⅱ ,Ⅳ ) ,合成收率分别达 5 9%和 80 % ,产品纯度达 98%以上。中间体 (Ⅰ )和 (Ⅲ )用二乙醇胺分别与SOCl2 和 4 0 %HBr反应来制备。还给出了化合物 (Ⅳ )的一釜合成法。     

氨烃基硅烷偶联剂的合成

以正丁胺、苯胺、N,N'-二甲基-1,3-丙二胺、二乙烯三胺4种有机胺与3-氯丙基三甲氧基硅烷(γ-三甲)为原料,通过胺化法合成氨烃基硅烷。分析了胺化法制备氨烃基硅烷偶联剂工艺中原料配比、反应时间、温度对氨烃基硅烷偶联剂合成的影响,并针对胺盐的分离、回收利用和成品优化提出了建议。结果表明,胺化反应受有机胺自身理化性质影响,高活性有机胺可在有机胺与γ-三甲量之比为3∶1～4∶1时,于胺的沸点温度下反应4～6 h达到反应终点。采用分液、萃取、置换等工艺将胺盐有效分离和回收利用可提高氨烃基硅烷偶联剂的生产效率。