环丙烷甲酰氯的合成

环丙烷甲酸异丙酯因异丙基的位阻很大，所以其很难水解，即使加热回流12h，得率也只有68．6％，选用合适的相转移催化剂使得率超过了84％。由环丙烷甲酸制备环丙烷甲酰氯比较简单，文献报道得率为94．08％，通过对其合成条件的优化，使得率超过了97．2％。     

1—溴—1—乙氧基环丙烷的合成研究

报道了１－溴－１－乙氧基环丙烷的合成路线和实验室百克量工艺条件。     

内消旋1,2-环丙烷二羧酸衍生物的合成

比较了3种合成内消旋3,3-二甲基-1,2-环丙烷二酰氯的方法,确定了最佳的酰氯化方法为SOCl2法;并研究了反应时间对环丙烷二羧酸与乙醇的酯化反应的影响,当反应时间为65h时,二羧酸的转化率为92.2%。其中内消旋3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸由蒈醛酸内酯经高锰酸钾氧化得到。     

溴环丙烷的合成与工艺改进

介绍了溴环丙烷的合成，研究了较佳的工艺方法。结果表明：该法收率达60％．具有反应条件温和、易操作等特点。     

环丙基乙炔的合成研究进展

环丙基乙炔是合成某些治疗艾滋病药物的关键中间体。对以环丙基甲基酮、环丙基甲基醛、5-氯-1-戊炔和其他含炔基化合物为原料制备环丙基乙炔的主要合成方法进行了综述。     

具有光学活性的环丙烷-1,2-二羧酸衍生物的合成

以光学纯的(1R,3R)-trans-蒈醛酸乙酯为起始原料,经氧化银氧化为环丙烷二羧酸单乙酯后与乙醇进行酯化反应,可得到(1R,2R)-trans-3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸二乙酯,并很好地保持了其光学纯度。将环丙烷二羧酸单乙酯在碱性条件下水解为具有光学活性的环丙烷二羧酸后,与SOCl2反应得到了具有光学活性的(1R,2R)-trans-3,3-二甲基-1,2-环丙烷二酰氯。研究了氢氧化钠用量、反应温度对产物产率和光学纯度的影响。     

环丙烷类化合物的合成方法研究进展

环丙烷类化合物的合成一直是有机化学研究领域的热点之一。总结了环丙烷类化合物的合成方法,包括Freund反应、Kishner环丙烷合成、Kulinovich环丙烷合成、Simmons-Smith反应、叶立德环丙烷化反应、卡宾环丙烷化反应、烷基格氏试剂法、环丙烯的加氢酰化法等多种方法。     

高纯度1—氰基环丙烷—1—羧酸乙酯的简便合成方法

1-氰基环丙烷-1-羧酸乙酯是药物合成及优良植物生长调节剂1-氨基环丙烷-1-羧酸(ACC)的重要中间体。产物未经纯化不能用于其他合成反应。其合成方法已有报道,大多采用氰基乙酸乙酯与1,2-二溴乙烷进行环化反应来合成。文献报道的产物折光率远低于纯化合物的折光率(n_D~(19) 1.4445)。而产物的纯化极为困难,至今尚无可行的方法。例如,醇钠法得到的产物虽经正丁胺处理,折光率仅为 n_D~(20) 1.4380。作者曾用质子磁共振、气相色谱等3种方法证实其纯度仅为78%。用碳酸钾-DM F法时溶剂 DMF 与产物无法通过蒸馏分离。用碳酸钾-DMSO 法所得产物     

环丙烷醚菊酯的合成

本文试验成功了一条合成1-(4-乙氧基苯基)环丙基甲基-4-氟-3′-苯氧基苄基醚的简单可行路线,即通过苯乙醚的氯甲基化、氰代制取对乙氧基苯乙腈,由它发生环化、水解以及还原反应可得1-(4-乙氧基苯基)环丙基甲醇,使之和4′-氟-3′-苯氧基苄溴反应,即得所要的醚。     

环丙烷-1,1-二羧酸环二酯的简易合成

用 2 取代 1 ,3 二恶烷 4 ,6 二酮 ( 2a～ 2c)和 1 ,2 二溴乙烷在无水碳酸钾作用下于 55～ 60℃缩合成标题化合物 ,产率达 75%～ 77%。经1HNMR和IR测试 ,确定了其结构。     

反应精馏合成乙酸乙酯

提供了用浓硫酸作催化剂、在填料塔中较纯度乙酸乙酯的方法，考察了进料比、回流比、进料温度、釜温等对塔顶酯含量的影响，找出了较佳的工艺条件和主要控制参数。     

环丙烷双酰肼类杀虫剂的设计与合成

以结构上有可比性的环丙烷羧酸为原料，合成了环丙烷双酰肼化合物，结构经红外和核磁验证。生物活性测定结果表明，在250mg／L的浓度下，化合物1，1’-二羧酸乙酯偕二甲基环丙烷双酰肼对蚕豆蚜虫有较好杀虫活性。     

环丙基乙炔的合成研究

以环丙基甲基酮为起始原料,五氯化磷为氯化试剂,采用先氯化后消除的工艺合成了依非韦伦关键中间体环丙基乙炔。针对二氯代物中间体(1,1-二氯乙基)环丙烷和一氯代物中间体(1-氯乙烯基)环丙烷消除反应活性的不同,分别在三乙胺和氢氧化钾存在下进行分步消除反应,对消除反应的实验条件进行了优化。得到优化的合成条件为:在3%吡啶(以环丙基甲基酮质量为基准,下同)、10～15℃下进行氯化反应;以三乙胺为碱,回流状态下进行一步消除反应;在KOH/DMSO体系中于110℃进行二步消除反应。在该条件下,以环丙基甲基酮计,环丙基乙炔单程收率可达49%。同时建立了三乙胺的回收套用工艺,进一步降低了成本,具有良好的工业化前景。     

四乙氧基丙烷的合成工艺研究

以原甲酸三乙酯和乙烯基乙醚为原料,在氯化锌催化下高收率地合成了四乙氧基丙烷,避免了具有刺激性气味的乙酸酐的使用;用乙醇钠处理反应液,避免了原甲酸三乙酯的水解,大大减少了废弃物的排放,并实现了原甲酸三乙酯的回收套用.通过气质联用分析考察了各影响因素对反应的影响,在较优的反应条件下(原甲酸三乙醇和乙烯基乙醚物质的量之比为2:1,催化剂量为乙烯基乙醚质量的5%,反应温度70℃,反应时间4 h),平均反应收率可以达到88.8%.     

含偕二甲基环丙烷的β-氨基酸酯的合成

研究了以异丁醛和氰基乙酸乙酯为起始原料通过MIRC等4步反应得到目标产物。结构通过IR和1HNMR确证。此法更适合工业化生产。     

乙酸乙酯合成实验的改进

实验室用石棉网直接加热进行酯化反应制备乙酸乙酯代替用油浴加热制备乙酸乙酯。这种实验方法的改进,缩短了加热时间,节省原料和仪器,产率与油浴相当,操作简单。     

甲酰乙酸乙酯的合成研究

以乙醇钠为催化剂,通过乙酸乙酯与甲酸乙酯反应合成了甲酰乙酸乙酯,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响。实验表明,乙醇钠是合成甲酰乙酸乙酯的良好催化剂,在乙酸乙酯与甲酸乙酯物质的量比为1∶1.4（mol）、催化剂用量为反应物的110%（mol）、反应时间为10h时,收率可达48.5%。     

乙醋法合成乙酸乙酯

工业乙醛经４Ａ分子筛干燥至水分低于０．０３％,在乙醇铝催化剂,无水氯化锌作助催化剂,２０－４０℃反应温度的条件下,直接合成乙酸乙酯,乙醛的转化率可达９９．３％,乙酸乙酯的选择性可达９５．３％,催化剂的合成和乙醛的干燥是实验的关键步骤。