反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺及其絮凝性能评价

研究了单体浓度、单体配比、反应温度、引发剂用量、乳化剂用量等因素对所制备的阳离子聚丙烯酰胺特性粘度、转化率、阳离子度的影响，对产品的污水絮凝性能进行了评价。较佳的制备条件为：单体浓度为45％，单体配比为7／3，引发剂用量为m（引发剂）／m（单体）=0．5／100，引发温度为45T：。用红外光谱对共聚物进行了结构表征。对共聚物进行了油田污水絮凝性能评价，研究表明单独使用时的浊度去除率为86．22％，COD去除率为87．95％，与聚合氯化铝复配使用时的浊度去除率为92．91％，COD去除率为92．68％。     

衣康酸/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸/次磷酸钠共聚物的合成与阻垢性能

以衣康酸为单体,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及次磷酸钠为原料,水为溶剂,异丙醇为链转移剂,过硫酸铵和偶氮化合物为引发剂,合成了新型的共聚物阻垢剂.研究确定了共聚物合成的最佳条件:引发剂用量为12％,链转移剂用量为10％,聚合反应温度为90℃,聚合反应时间为4h时.将合成共聚物与市售的阻垢剂进行阻垢性能的对比试验,结果表明合成共聚物的阻垢效果优于市售的阻垢剂,阻垢率高达90％以上.     

反相乳液聚合法制备耐温抗盐丙烯酰胺聚合物

采用反相乳液聚合法,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)为单体,煤油为油相,司班-80和吐温-60为乳化剂,过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂制备共聚物。考察单体质量比、引发剂用量、反应温度、乳化剂用量、油水比对共聚物特性粘数的影响。红外光谱仪表征共聚物结构,Brookfield粘度计测定聚合物耐温性和抗盐性。结果表明,当单体质量比AM∶AMPS∶NVP为1∶0.2∶0.025,引发剂总用量为单体总重量的2%,反应温度为40℃,乳化剂总浓度为0.1 g/mL,油水比为1∶1时,共聚物特性粘数最大为936 mL/g,且有较好的耐温抗盐性。     

阳离子聚丙烯酰胺乳液的分散聚合

采用分散法合成了水包水型聚丙烯酰胺(PAM)乳液,研究了聚合反应条件如单体浓度、稳定剂、引发剂用量、反应时间等对共聚物平均相对分子质量的影响。在w(单体)为10%,引发剂用量为0.2%,温度为55℃,反应时间6-8小时的条件下,可获得相对平均分子质量为320万的聚丙烯酰胺乳液。     

反相乳液聚合法合成淀粉接枝丙烯酰胺的工艺研究

研究以玉米淀粉为原料,反相乳液体系中淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应规律。考察引发剂浓度、乳化剂用量、丙烯酰胺单体与玉米淀粉质量比接枝共聚反应的影响。通过单因素实验,获得最佳工艺条件:引发剂浓度为6mmol/L,乳化剂用量5%,丙烯酰胺单体与玉米淀粉的质量比为1.5∶1。在此条件下,可制备得到单体转化率95.46%、接枝效率88.12%、特性粘度410 mL/g的接枝共聚物,该接枝物比相对分子质量500万的聚丙烯酰胺的絮凝性能更好,在用量为25 mg/L时,对高岭土水样的浊度去除率达到88.6%。     

丙烯酰胺-丙烯酸钠水溶液共聚法合成超高分子量聚丙烯酰胺的研究

采用新型氧化还原引发体系,以丙烯酰胺（AM）和丙烯酸（AA）为单体进行水溶液自由基共聚合。合成了分子量高达2．014×107,水解度26．3％,过滤比13．5的超高分子量聚丙烯酰胺。并研究了pH值、引发剂用量、单体总浓度对聚丙烯酰胺分子量的影响,通过正交实验确定了合成超高分子量聚丙烯酰胺的最佳工艺条件。     

水溶性丙烯酰胺-双丙酮丙烯酰胺共聚物的合成及其感光性能研究

丙烯酰胺（AM）和双丙酮丙烯酰胺（DAAM）在氧化还原引发体系过硫酸钾和亚硫酸钠的引发下，在水介质中以自由基聚合得到水溶性的聚丙烯酰胺-双丙酮丙烯酰胺（PAD），研究了引发剂种类、用量、反应温度、反应时间、单体投料比对聚合反应以及产物感光性能的影响，并对产物的结构进行了表征。结果表明，反应为恒比共聚，所合成的聚合物是AM和DAAM的交替共聚物。所合成的感光材料感光度高、分辨率高、工艺一致性好、易于实现工业化生产。     

丙烯酰胺氧化-还原引发体系反相乳液聚合

以过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂,Span-80和OP-10为乳化剂,进行了丙烯酰胺的反相乳液聚合研究;对合成产物进行了FT-IR、线粒径分布测试和表征;探讨了反应温度、反应时间、引发剂用量、乳化剂用量以及油相与水相体积比对转化率的影响。研究结果表明,反应温度30℃,反应时间4 h,油水体积比4∶1,引发剂[n(过硫酸钾)∶n(亚硫酸钠)=1∶1]用量为单体质量的0.5%(质量分数),乳化剂[m(OP-10)∶m(Span-80)=1∶1]用量为单体质量的8.0%(质量分数),在此工艺条件下,单体转化率达98.8%,乳胶体积平均粒径112μm。     

丙烯酸-丙烯酰胺氧化还原体系的反相乳液聚合

采用白油为连续相,以Span-80/OP-10为复合乳化剂,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂进行丙烯酸-丙烯酰胺反相乳液共聚,探讨了单体浓度、复合乳化剂配比及浓度、引发剂浓度、反应温度对共聚反应的影响。结果表明：在反应单体AM：AA比为4：1,占乳液质量分数的20%,复合乳化剂Span-80与OP-10质量比为7：3、占乳液质量分数的6%,引发剂用量占乳液质量分数的0.25%,反应温度40℃,反应时间3h的条件下,单体的转化率较佳,可达92.7%。并对共聚物进行了IR、DTA分析和表征。     

微波辐射法合成阴离子型聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺（AM）和丙烯酸钠（AA-Na）为原料,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,用微波辐射进行水溶液聚合制备可溶解的阴离子型聚丙烯酰胺。探讨丙烯酸中和度、单体浓度、引发剂用量、交联剂用量及温度等对相对分子质量的影响。结果表明,单体浓度为19%,中和度为80%,引发剂用量为0.05%,交联剂用量为0.002%,反应温度35℃条件下合成的聚丙烯酰胺（PAM）的相对分子质量最高。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯的合成

1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-3-溴-1-丙烯(2)是氟环唑的关键中间体。以1,2-二氯乙烷和水为溶剂,1-(2-氯苯基)-2-(4-氟苯基)-1-丙烯(1)在氢溴酸/双氧水体系中发生α-溴代反应得到该化合物。通过使用氢溴酸/双氧水代替溴素或N-溴代丁二酰亚胺,提高了溴的利用率及产品的收率,避免了烯烃的加成,减少了副反应的发生,减少了三废。通过实验获得了反应的优惠条件:二氯乙烷和水为溶剂,回流反应,n(1)∶n(HBr)∶n(H2O2)=1∶1.1∶2.5,氢溴酸和双氧水的滴加时间为6 h,在上述反应条件下,反应收率为90.6%,选择性90.6%。     

Electrogenerated base-promoted synthesis and antimicrobial activity of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiolan-2-ylidene)-2-arylacetonitrile

The new preparation of 2-(1,3-dithian-2-ylidene)-2-arylacetonitrile and 2-(1,3-dithiol-2-ylidene)-2-arylacetonitrile is described. The electrogenerated cyanomethyl base/anion obtained from the electroreduction of acetonitrile promotes reactions between arylacetonitrile, carbon disulfide and 1-bromo-3-chloropropane or 1,2-dibromoethane. Obtained products have been identified according to their spectroscopic data (IR and ¹H NMR and ¹³C NMR) and elemental analysis. The possible antibacterial activities of some of these compounds were investigated. Promising results were found against few types of bacteria.     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

2-甲基苯并咪唑的合成

阐述了以邻苯二胺和乙酸为原料合成2－甲基苯并咪唑的工艺,并对原料的配比,反应时间,反应温度,后处理中的pH值等因素对合成转化率的影响进行了研究,实验结果表明最佳工艺为乙酸与邻苯二胺的物质的量比为1：2．77,反应时间为2h,反应温度为100度,后处理中pH=10,转化率达82．4％。     

2—（2—氨基噻唑—4—基）—2—甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经肟化、甲基化、溴化和缩合四步反应合成2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨基乙酸乙酯,总收率63.14％,高于文献报道。     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、甲基化、卤化及环合合成了(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-甲氧基亚胺基乙酸乙酯。其中,肟化、甲基化无需分离提纯,简化了操作步骤,卤化过程用磺酰氯代替了传统的卤化试剂溴素,降低了反应的成本,并考察卤化反应中各因素对收率的影响。采用红外、核磁及液质连用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱测定该工艺制得的氨噻肟酸乙酯的纯度可达到98%以上。产品的总收率达到46%(以乙酰乙酸乙酯计)。