沉淀法二氧化硅塑料薄膜开口剂的研制

以水玻璃和硫酸为原料采用沉淀法合成了二氧化硅塑料薄膜开口剂.在单因素实验的基础上,通过正交实验考查了添加剂浓度、硫酸浓度、反应温度、硫酸滴加速度对产物性能的影响.实验结果表明:当添加剂摩尔浓度为0.75 mol/L,硫酸滴加速度为0.25 mL/s,反应温度为70 ℃.硫酸摩尔浓度为0.5 mol/L.时得到的二氧化硅塑料薄膜开口剂性能较佳,其邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值为1.600 7 mL/g.通过红外光谱表征得出产物各特征峰与二氧化硅的标准谱图相符,SEM和X射线衍射表征证明所得产物为无定型二氧化硅,平均粒径约10μm.     

凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅

主要研究了凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件,如:琼脂用量、HCl浓度、SiO32-离子浓度、反应物物质的量比(H /SiO32-)等因素对产物粒径的影响。实验确定制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:琼脂质量分数为11.5%,盐酸浓度为0.6mol/L,硅酸钠浓度为0.4mol/L,最佳配比(SiO23-/H )为1:2.1。采用XRD、TG-DTA及透射电镜等测试手段对产物进行了表征。研究表明:采用凝胶网格沉淀法可制得平均粒径为40nm的二氧化硅粉体,凝胶网格沉淀法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。     

水晶石废料中二氧化硅的提纯及参数优化

将工业生产水晶石的下脚料作为实验原料,经盐酸预处理后的原料溶解于硫酸与双氧水混合液中提取出二氧化硅.首先分别研究硫酸浓度、双氧水用量、反应时间和反应温度单因素对二氧化硅纯度的影响,确定较佳的因素水平.在正交试验中采用L8(4×24)正交表,研究了硫酸浓度、双氧水用量、反应时间和反应温度对二氧化硅纯度的影响.试验结果表明,二氧化硅纯度随着硫酸浓度增加而降低,随着双氧水用量增加而大幅度地增加,随着反应温度的增加和反应时间的延长而略有增加.通过正交试验,得出最优工艺参数为双氧水体积15 mL,硫酸浓度0.5 mol/L,水浴温度343 K,反应时间120 min,在此工艺条件下二氧化硅的纯度可达99%以上.     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以TEOS(正硅酸乙酯)为前驱体、氨水为催化剂和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪和纳米激光粒度分布仪对纳米二氧化硅的结构、粒径及其分布进行了表征,并着重探讨了反应温度、催化剂浓度和反应时间等对纳米二氧化硅粒径的影响。研究结果表明:当反应温度为60℃、催化剂浓度为0.82 mol/L和反应时间为3~4 h时,制得的纳米二氧化硅平均粒径为300 nm左右。     

还原法制备二氧化硅/银复合粒子

以球形纳米二氧化硅、硝酸银为原料,通过化学还原法制备了二氧化硅/银复合粒子。探讨了还原剂、硝酸银添加量、反应时间、反应温度等对二氧化硅载银粒子载银量的影响规律。采用原子吸收光谱测定法（AAS）和X射线衍射（XRD）分析,对产物的含银量、晶型及平均粒径进行表征。结果表明：取0.5 g球形纳米二氧化硅,在硝酸银浓度为3×10-2 mol/L、硝酸银乙醇溶液添加量为20 mL、反应温度为30 ℃、反应时间为2 h、乙醛为还原剂的条件下,获得的二氧化硅载银粒子的载银量为10.6%（质量分数）。     

低温直接沉淀法制备钛酸锶纳米粉体的研究

采用低温直接沉淀法,以SrCl_2·6H_2O和TiCl_4为原料,NaOH为沉淀剂合成SrTiO_3粉体。研究了反应时间、反应温度、起始料液浓度,以及分散剂的加入对产物形貌、粒度、分散性的影响。通过对产物进行FTIR、SEM、XRD和粒度表征分析,得出最佳制备条件:当pH=13,温度75℃,时间4h,起始料液浓度(SrCl21.2mol/L、TiCl41.2mol/L),反应体系加入分散剂PEG4000(0.5%),可以制备出低团聚、平均粒度(50~70nm)的纳米级钛酸锶粉体。     

低温直接沉淀法制备钛酸锶纳米粉体的研究

采用低温直接沉淀法,以SrCl_2·6H_2O和TiCl_4为原料,NaOH为沉淀剂合成SrTiO_3粉体。研究了反应时间、反应温度、起始料液浓度,以及分散剂的加入对产物形貌、粒度、分散性的影响。通过对产物进行FTIR、SEM、XRD和粒度表征分析,得出最佳制备条件:当pH=13,温度75℃,时间4h,起始料液浓度(SrCl21.2mol/L、TiCl41.2mol/L),反应体系加入分散剂PEG4000(0.5%),可以制备出低团聚、平均粒度(50⁷0nm)的纳米级钛酸锶粉体。     

工业草酸与氢氧化镁制备纳米氧化镁的研究

以工业草酸和氢氧化镁为原料,通过控制实验条件以期制得纳米氧化镁。研究了煅烧温度、煅烧时间、反应温度、反应时间、草酸浓度和表面活性剂浓度对氧化镁产品粒径的影响,并采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产品进行了表征。研究表明,草酸浓度为0.8 mol/L、表面活性剂浓度为1.0 mmol/L、在40 ℃反应20 min得到的中间产物在600 ℃煅烧2 h,可制得纳米氧化镁,粒径在50 nm左右。本方法得到的氧化镁产品纯度高,工艺简单,操作方便,对设备技术要求不高,易于工业化生产。     

探讨正交试验法制备硅酸钠的工艺

利用稻壳灰与NaOH溶液反应制备硅酸钠。通过正交试验法研究NaOH溶液的浓度、液料比(NaOH溶液与稻壳灰的质量比)、反应温度以及反应时间等工艺条件对SiO_2溶出率的影响。正交试验结果分析表明,NaOH溶液的浓度为6mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为180min、反应温度70℃时,所制备的硅酸钠纯度可达8.161 8%。按此实验推断,在NaOH溶液的浓度为5mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为150min、反应温度70℃时,所制备的硅酸钠产量高达23.193 7g。     

稻壳制备含结晶水偏硅酸钠新工艺研究

以稻壳为原料,经过预处理、燃烧回收热能、溶出反应、生成反应、结晶等工艺过程,可制得符合HG/T 2568-2008工业偏硅酸钠的五水及九水偏硅酸钠.考察了稻壳的燃烧温度、氢氧化钠用量、溶出反应时间、反应起始温度、结晶降温方式、晶种及表面活性剂等因素的影响,确定了适宜的反应条件:稻壳燃烧温度为600 ℃,稻壳灰与氢氧化钠反应时间为4 h,程序降温时间为7 h,晶种加入质量分数为1%,表面活性剂加入质量分数为0.1%～0.3%.在此条件下,制得的五水偏硅酸钠总碱量(氧化钠质量分数)为28.4%,二氧化硅质量分数为28.8%,白度为74.1%,熔点为72 ℃;九水偏硅酸钠总碱量为21.4%,二氧化硅质量分数为20.5%,白度为96.4%,熔点为51 ℃.