高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素不确定度分析

本文采用高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素含量,通过对测试方法流程进行分析,确定不确定度来源,建立结果数学模型,并计算测定过程中不确定分量、合成不确定度及扩展不确定度。通过分析发现,样品分析过程中回收率产生的不确定度对测量不确定度影响最大,标准溶液配制和稀释过程影响为其次,样品质量称量分量影响最小。     

高效液相色谱法测定胡椒中胡椒碱的不确定度评定

进行高效液相色谱法测定胡椒中胡椒碱的不确定度评定,详细介绍进行不确定度评定的方法和步骤,得出胡椒中胡椒碱含量的相对不确定度为0.41%,扩展不确定度为0.8%。根据不确定度评定结果可以得出标准品溶液对不确定度的贡献最大,其次是测量重复性误差,样品称量引起的不确定度最小。该评定方法在实际工作中可用于高效液色谱法检测类型不确定度评定的参考。     

国标高效液相色谱法测定黄曲霉毒素的不确定度评定

依据GB/T18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定-免疫亲和层洗净化高效液相色谱法和荧光光度法》中的HPLC法,对花生中黄曲霉毒素测量的不确定度进行分析评定,对样品的制备、标准溶液的配制及检测等影响因素进行分析,确定各分量的分布类型,并进行分步计算和整体合成。     

液相色谱法测定车内空气中醛类含量不确定度分析

依据HJ/T 400—2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》,采用液相色谱法对车内空气中醛类物质进行定量分析,对测试过程中可能影响不确定度的因素进行全面分析和评定,得出控制不确定度的关键因素在于控制好操作重复性、采样泵流量准确性、溶液配制引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定牛初乳粉中IgG含量的不确定度评估

建立高效液相色谱法测定牛乳乳粉中IgG含量的不确定度评估方法,依据GB/T5009.194-2003《保健食品中免疫球蛋白IgG的测定》和JJF1059-1999《测定不确定度的评定与表示》,建立不确定度的数学模型,分析IgG含量测定的不确定度,为检验工作的质量控制提供帮助。     

气相色谱法测定乳液中苯甲醇含量的不确定度评定

目的:对采用气相色谱法测定化妆品乳液中苯甲醇含量的测量不确定度进行评定。方法:建立测定化妆品乳液中苯甲醇含量的数学模型,采用无水乙醇对样品进行超声提取,用气相色谱仪进行分析。结果:苯甲醇含量不确定度为0.69mg/g。结论:结果表明,不确定度主要来源于标准溶液的配制、仪器设备的精密度和标准曲线拟合。     

离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度评定

目的:全面地分析离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度来源及其影响因素。方法:通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行逐层分析与合成,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。结果:离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的相对扩展不确定度为2.42%(k=2)。结论:本文不确定度的评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐的不确定度评价

对蔬菜中硝酸盐含量的不确定度来源进行了分析，从而对不确定度进行了评定。按照测定程序，建立了数学模型。根据不确定度的传播规律，计算出相对和绝对扩展不确定度，得到了蔬菜中硝酸盐的相对扩展不确定度为2．7mg／L（k=2）。     

工业过程测量记录仪测量结果不确定度评定

工业过程测量记录仪包括自动电位差计、自动平衡电桥、函数记录仪以及数字模拟指示相结合的混合式记录仪、无纸记录仪。本文选用性能较稳定的电子电位差计,对其进行检定,分析检定用标准器及整套检定设备引入的不确定因素,从而得到测量结果的不确定度。     

高效液相色谱法测定N-甲基-对硝基苯胺含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定N-甲基-对硝基苯胺含量不确定度评定的数学模型,全面考虑样品在测量过程中的不确定度来源。结果表明,称样量较小时,样品、标样在称量过程中引入的不确定度较大;稀释定容过程中,使用量程较大的移液管和容量较大的容量瓶会降低稀释定容过程中引入的不确定度;提高分析工作者的业务技能也可以降低样品测定的不确定度。当取样量为0.0141g时,测定样品中含有MNA的质量为(7.0±0.5)mg, k=2。     

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量

目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP（5p-m,250×4．6mm）色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠7．15g,加水溶解成1000mL,用20％柠檬酸溶液调节pH值为5．0）（40：60）为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1．0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21．26～106．30mg·L＾－1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．68％（n=6）,gSD为0．88％。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺

采用阳离子交换柱分离，荧光检测器检测，pH梯度洗脱，邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生，成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y（μV）对进样质量X（μg）进行线性回归，则线性方程为Y=4566X＋1396．r=0．9998；平均回收率（n=3）为973％，方法稳定、灵敏、准确。     

反相高效液相色谱法测定绒毛白蜡中噻虫啉残留量

建立了高效液相色谱法测定噻虫啉(Thiacloprid)含量的方法,本实验采用C18柱(250×4.6mm)流动相为30%甲醇 10%乙腈 60%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=1120.40 14541.15X,相关系数r=0.9999,方法回收率为95.7%-97.8%,相对标准偏差为0.64%(n=6)。     

反相高效液相色谱法检测马铃薯中抑芽剂氯苯胺灵

提出反相高效液相色谱法测定商品马铃薯储藏过程中施加的抑芽剂氯苯胺灵含量的方法。反相Kro-masil C18柱，甲醇－乙腈－水（V／V）＝80：10：10为流动相，紫外254nm检测，外标法定量。线性范围0.005-0.100g/L,r=0.9998，方法回收率和标准偏差分别是98.10%和1.04%(n=6)，氯苯胺灵的检测限在0.03mg/L。本方法快速、准确、重现性好。     

猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱检测

目的:建立猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法.方法:猪肉中10种磺胺类药物残留样品用乙腈-氮仿混合剂提取、浓缩,水相溶解,正己烷脱脂,再用不同比例的乙腈-氯仿混合剂进行反革取,用高效液相色谱测定其药物残留.结果:按样品前处理方法对猪肉样品做添加回收试验,添加水平为0.10、0.20 0.50μg/mL,方法回收率为:70.1～90.4,变异系数RsD(％)为:5.1～8.2.结论:用高效液相色谱测定猪肉中10种磺胺类药物残留定量准确、可靠,符合试验要求.     

反相高效液相色谱法测定丁诺特呋喃残留量

建立了高效液相色谱法测定丁诺特呋喃(dinotefuran)含量,实验采用C18柱(250×4.6mm)15%甲醇+85%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=4973.8+39651.3X,相关系数r=0.9996,方法回收率为98.10%,标准偏差为1.32%(n=6)。     

高效液相色谱法测定对虾中五种磺胺类药物残留

采用反相高效液相色谱法，同时测定对虾中的五种磺胺类药物残留。用C18柱．紫外(或PDA)检测器，流动相为5mmol／L NaH2PO4溶液．乙腈溶液，磷酸调pH2．8，流速1．0mL／min，枉温35℃，于267nm波长处检测。最低检测限达到2μg／kg，相关系数在0．9997以上。五种药残加标回收率在100μg/kg，50μg/kg，10μg/kg三个水平上分别为81．90％，79．86％，71．80％，RSD＜10％亦符合痕量测定要求。     

液相色谱法测酚醛胶人造板中游离苯酚含量

建立了反相高效液相色谱法（HPLC）测定酚醛胶人造板中游离苯酚含量的方法。本文采用C18柱（250×4．6mm，5μm）对酚醛胶人造板中的游离苯酚进行了HPLC检测，比较了不同流动相配比和不同流速条件下的苯酚的出峰情况。结果表明，在流动相为65％甲醇＋35％水，流速0．8mL／min，UV检测波长为254nm的条件下苯酚的出峰时间和分离效果最好，检测限为0．5μg／mL，相关系数r=0．9994，相对标准偏差为0．87％（n=5）。实验结果表明该方法可行，快速简便，准确可靠。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的利用快速溶剂萃取（ASE）,反相高效液相色谱-紫外检测技术,建立了鸡肉中5种磺胺类药物残留的定量分析方法。方法选择乙腈作为萃取溶剂,优化了快速溶剂萃取法的条件,快速溶剂萃取仪在l0.0MPa、120℃条件下萃取10 min,萃取液经正己烷去脂净化,减压干燥后用流动相溶解定容。选择C18分析柱,体积比为25∶2∶73的乙腈-乙酸-水溶液作为流动相,在柱温为30℃,流动相流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,于268nm波长处,用紫外检测器检测,外标法定量。结果当添加水平为500μg/kg时,鸡肉中5种磺胺类药物的加标回收率在86.0%～101.7%,加标回收率的相对标准偏差在3.1%～4.3%（n=5）,检出限为3～9μg/kg。