离子色谱仪自循环再生电抑制器性能测试与比较

对8种离子色谱自循环再生阴离子电抑制器的性能进行了测试,比较了抑制容量、柱效等指标。初步结果表明,国产阴离子电抑制器可以应用于实际离子色谱分析,有些品牌性能与进口产品已比较接近。     

浓过氧化氢试剂中痕量阴离子的离子色谱法测定

建立了浓过氧化氢试剂中痕量阴离子的分析方法。样品中的过氧化氢基体用铂丝在小烧杯中加热分解 ,处理后的样品溶液注入离子色谱系统进行测定。常见阴离子的检出限为 10 -9级。Cl-和SO2 -4的标准加入回收率分别为 10 9.7%和 10 2 %。方法已成功地用于商品过氧化氢的分析。     

离子色谱法测定酸雨中的阴离子

酸雨降水的监测点,近年来逐步在全国各省市及地级市的环境监测站建立了起来。本文建立了一种选用高效阴离子交换色谱、抑制型电导检测的方法,分析酸雨样品中的阴离子。选择的色谱条件是高容量阳离子交换柱IonPacAS18,淋洗液自动发生装置在线产生38mmol/LKOH淋洗液,配有连续自动再生微膜抑制器的数字电导检测器进行检测。该方法具有结果准确,方法快速,操作简单,选择性好的特点,适合在环境监测站中进行推广。     

离子色谱法检测糖

现有一种改进的色谱方法，用高效的阴离子交换柱分离糖，用脉冲积分安培检测器进行检测。它可以直接进行检测低浓度糖的定量分析，而无需衍生和样品的前处理。离子色谱的优点在于高pH条件下，糖能够很好的在阴离子交换柱上分离。以下将详细介绍此项技术。     

抑制型离子色谱法测定面粉中溴酸盐

本文建立了一种测定面粉中溴酸盐的电导离子色谱方法。样品经纯水超声提取溴酸盐后,加入乙腈离心去除提取液中的水溶性大分子及固体杂质,用抑制型离子色谱法检测。采用Shodex IC SI-504E阴离子色谱枉,以3．8mMN2CO3＋1．2mMNa．HCO5水溶液为淋洗液,流速为0．5mL／min。该方法的最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差小于2．5％,回收率在90．6％至99．8％。该方法灵敏度高、准确性好,样品前处理方法简单,分离效果好,检测成本低,可用于面粉中溴酸盐含量的测定。     

改进的国产WLK-6A型阴离子抑制器在戴安离子色谱系统中的使用

将改进的国产WLK-6A型阴离子抑制器应用于Dionex600型离子色谱系统,对基线噪声、基线漂移、重复性及实际样品测定中的线性、检出限等作了试验。结果表明,改进的WLK-6A型抑制器可以与戴安AS14A（3ITIm）、AS14A（4mm）柱子配套使用。     

固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐

研究了采用固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐。用30mM的KOH溶液等度淋洗，流速为1．0mL／min，采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析。在此检测条件下，硝酸盐有很好的线性（r=0．9999）。该方法的最小检出限为500μg／kg，回收率为87．5％-105％，RSD〈5％。实验结果表明，采用固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐，不仅样品前处理简便、快速，且检测结果准确。     

毛细管离子分析法检测生活饮用水中常见阴离子

毛细管离子分析法是90年代初发展起来的一个新的毛细管电泳技术,简称CIA法。运用CIA法检测生活饮用水中的常见阴离子,能获得较高的精密度和准确度;其检测限除亚硝酸盐氮外,均低于国家标准方法;样品的前处理十分简单,只需用0.45um溶解性过滤膜过滤即可进样;方法的分析速度很快,在五分钟内可将阴离子完全分离,另外运用此方法还免去了含量较高的碳酸根离子,以及阳离子和有机酸的干扰。毛细管离子分析法将会以进样体积小、柱效高、分离速度快、高灵敏度、高自动化等特点,成为重要的离子分析技术。     

毛细管离子分析法检测生活饮用水中常见阴离子

毛细管离子分析法是９０年代初发展起来的一个新的毛细管电泳技术，简称ＣＩＡ法。运用ＣＩＡ法检测生活饮用水中的常见阴离子，能获得较高的精密度和准确度；其检测限除亚硝酸盐氮外，均低于国家标准方法；样品的前处理十分简单，只需用０．４５ｕｍ溶解性过滤膜过滤即可进样；方法的分析速度很快，在五分钟内可将阴离子完全分离，另外运用此方法还免去了含量较高的碳酸根离子，以及阳离子和有机酸的干扰。毛细管离子分析法将会以进     

利用国产离子色谱抑制器建立单泵柱切换系统

建立以国产离子色谱抑制器为基础的简化的离子排斥-离子交换柱切换系统,成功测定了高浓度弱酸基体中的痕量无机阴离子。与传统的柱切换系统相比,本系统只用一个泵;同时充分发挥了国产抑制器应用在单泵柱切换系统具有体积小、耐压性强、抑制作用好等优点。利用本系统,优化色谱条件,成功测定了酒石酸和柠檬酸中的氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子,降低了方法的检出限(0.4～1.6μg/L,S/N=3),并获得了理想的回收率(78.2%～112.9%)。     

离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠

采用离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定奶粉中氟乙酸钠。奶粉样品经3%高氯酸超声提取,除去蛋白和脂肪等杂质,在pH 0.5~1.0条件下提取液中氟乙酸钠被叔丁基甲醚萃取,萃取液氮吹浓缩后溶于0.1%(V/V)氨水,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱（2 mm×250 mm×7.5 μm）作为分离柱,以自动在线产生的氢氧化钾为淋洗液进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,电喷雾电离负离子多反应监测模式（MRM）检测,稳定同位素内标法定量分析。结果表明：奶粉中氟乙酸钠的平均加标回收率为89.7%~104%,相对标准偏差在0.50%~11%之间(n=6),方法的检出限（S/N≥3）为0.2 μg/kg,定量限（S/N≥10）为0.6 μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、准确性好,可用于奶粉中氟乙酸钠的检测。     

氯乙酸类化合物在离子色谱中保留时间机理探讨

本文采用抑制电导检测离子色谱分析的方法,对乙酸,一氯乙酸,二氯乙酸,三氯乙酸在不同组成和pH值的淋洗液下进行测定,定性的分析了淋洗液pH值,样品pKa值及其水合阴离子半径对保留时间的影响。     

TXS-Ⅱ微量硫分析仪进样系统的改造

利用TXS-Ⅱ微量硫分析仪测定褐煤低温干馏气中含硫化合物过程中存在以下问题:(1)高浓度的H2S和COS经多次稀释会引起分析误差;(2)低浓度有机硫受到高浓度H2S和COS的严重干扰,无法分离检出;(3)科研小试中产气量少,无法满足测定所需的进样量。为了解决上述问题,对TXS-Ⅱ微量硫分析仪的进样系统进行了改造,在原有的六通阀进样器与色谱柱之间串联了一个微量填充柱进样器。改造后,进气量只需要0.1～1000μL,可直接测定H2S和COS的含量,并优化了测定操作条件。改造后的仪器能快速简便地测定褐煤低温干馏气中高浓度H2S和COS及低浓度有机硫含量,稳定性及精密度良好。     

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定果蔬中58种农药残留

以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg～1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01～2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06～10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%～138%之间,相对标准偏差为1.97～17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。     

Miniature fluorescent sensor for chloride ion concentration determination based on modified Stern–Volmer Equation

Sweat test based on chloride ion selective electrode is the common method for the diagnosis of Cystic Fibrosis (CF). In our previous study, the possibility of using chloride ion sensitive fluorescent dye to determine the chloride ion concentration with a small volume of sample has been explored. However, we found the conventional Stern–Volmer Equation is applicable only for large systems such as a fluorescent microscope with a large volume of sample and dye solution; and it is not valid for portable devices using a small photo detector and a small volume of sample and dye solution. Therefore, in this paper, extensive experiments were performed by using a miniature fluorescent detection system; the effects of the parameters including the concentration and the volume of fluorescent dye solution, the coefficient of Stern–Volmer plot, and the volume ratio of the fluorescent dye solution and the chloride solution were studied; and a modified Stern–Volmer Equation was obtained. Using the modified Stern–Volmer correlation, the miniature fluorescent detection device can detect the chloride ion concentration correctly and rapidly.     

淋洗液发生器离子色谱电导抑制法测定饮料中的添加剂

建立了淋洗液发生器电导抑制离子色谱同时测定饮料中的阿斯巴甜、山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠6种添加剂的方法,采用阴离子交换色谱柱IonPac AS11为分离柱,自动淋洗液发生器产生的高纯KOH梯度进行淋洗,饮料样品经稀释和0.2μm微孔滤膜过滤后,可直接进样分析.方法的线性范围广,灵敏度高,重现性好,简便,可用于饮料添加剂的分析.     

预浓缩技术离子色谱法测定硬盘部件表面痕量阴离子

本文建立了一种采用预浓缩技术-离子色谱法测定硬盘部件表面痕量阴离子的方法。通过纯水对硬盘部件表面进行清洗,溶于水的表面痕量阴离子采用预浓缩技术浓缩富集,离子色谱进行测定。该方法选择的色谱条件是采用IonPac AS12A离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测。用该方法对实际硬盘部件表面的痕量阴离子进行测定,测定结果加标回收率在96%～104%,具有灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。